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200 噸 /年香料中間體項(xiàng)目可研 - 1 - 第一章 總論 目名稱、主辦單位名稱、企業(yè)性質(zhì)及法人 項(xiàng)目名稱: 200 噸 /年 香料中間體( 100 噸 /年 31,5環(huán)十五二酮 和 100噸 /年 香紫蘇內(nèi)酯 ) 項(xiàng)目 主辦單位名稱: 物科技有限公司 斯生物科技有限公司 法人代表: 可行性研究報(bào)告編制的依據(jù)和原則 1、編制依據(jù) 1)與 物科技有限公司 簽定的 200 噸 /年 香料中間體 項(xiàng)目可行性研究報(bào)告委托書。 2) 物科技有限公司 提供的有關(guān)工程地質(zhì)資料及其它基礎(chǔ)資料。 2、 編制原則 本可研報(bào)告的編制將遵循下述原則: 1) 力求全面、客觀地反映情況 本報(bào)告是供投資人 決策和政府備案使用,因此在編制過(guò)程中 按照國(guó)家、行業(yè)和地區(qū)的發(fā)展規(guī)劃,以及國(guó)家的產(chǎn)業(yè)政策、技術(shù)政策的要求,對(duì)本項(xiàng)目的建設(shè)條件、技術(shù)路線、經(jīng)濟(jì)效益、工程建設(shè)、生產(chǎn)管理以及對(duì)環(huán)境的影響等各個(gè)方面,力求全面地、客觀地反映實(shí)際情況。 2) 采用先進(jìn)適用的技術(shù) 各生產(chǎn)裝置及配套的公用工程、輔助設(shè)施,都要充分注意技術(shù)的先進(jìn)性。技術(shù)的先進(jìn)性不但體現(xiàn)在工藝流程、技術(shù)裝備和控制水平上, 200 噸 /年香料中間體項(xiàng)目可研 - 2 - 而且同樣體現(xiàn)在環(huán)境保護(hù)和工業(yè)衛(wèi)生等各個(gè)方面。 在注意 技術(shù)先進(jìn)性的同時(shí),還要充分注意技術(shù)的適用性。即根據(jù)企業(yè)目前的經(jīng)濟(jì)能力、配套能力和管理水平等情況,選取適用的先進(jìn)技術(shù)。 3) 要以經(jīng)濟(jì)效益為中心 經(jīng)濟(jì)效益是企業(yè)生存的命脈。因此,本報(bào)告編制過(guò)程中要特別注意節(jié)省投資、降低消耗定額和減少定員以提高企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。 4) 遵循持續(xù)科學(xué)發(fā)展的戰(zhàn)略觀念,嚴(yán)格執(zhí)行環(huán)境保護(hù)法規(guī)、安全和工業(yè)衛(wèi)生法規(guī)、完善“三廢”處理設(shè)施,控制對(duì)環(huán)境的污染,節(jié)約能源。 目提出的 背景、投資必要性和經(jīng)濟(jì)意義 1、企業(yè)概況 一家民營(yíng)化工企業(yè), 屬于新建企業(yè) 。擬選 址河南 村精細(xì)化工新材料專業(yè)園區(qū) 。占地面積 34 畝。 2、項(xiàng)目提出的 司地處河南省 村 ,獲嘉縣 樓村化工基礎(chǔ)雄厚 。香料 中間體 廣泛用于醫(yī)藥、飲料、食品、日用化妝和日常生活用品等行業(yè)。 公司擬上 200噸 /年香料中間體項(xiàng)目,其中 100噸 /年 31,5 環(huán)十五二酮 和 100 噸 /年 香紫蘇內(nèi)酯 。 上述產(chǎn)品 市場(chǎng) 供應(yīng)缺口很大。 3基 1,5環(huán)十五二酮是合成大環(huán)香料麝香酮和麝香烯酮的關(guān)鍵中間體,具有極高的市場(chǎng)價(jià)值,國(guó)際市場(chǎng)需求量巨大,但是該化合物的生產(chǎn)技術(shù)一直被國(guó)外少數(shù)公司所壟斷,目前國(guó)內(nèi)還沒(méi)有 一家公司有能力進(jìn)行大規(guī)模生產(chǎn)。 香紫蘇內(nèi)酯的是一種具有木香香氣的的高級(jí)香料,廣泛應(yīng)用于日化、煙草、食品工業(yè)中。香紫蘇內(nèi)酯 是一種優(yōu)良的煙草增香矯味劑。 200 噸 /年香料中間體項(xiàng)目可研 - 3 - 在混合型卷煙中 , 可掩蓋煙草的粗雜氣 , 以改進(jìn)和提高香味質(zhì)量 , 賦予煙草愉快的特征香氣 , 使卷煙更加柔和 , 醇綿入口 , 是有效的增香矯味劑。 同時(shí) 香紫蘇 內(nèi)酯 還是一種食品調(diào)味劑, 能夠增大和提高食品的感官,已經(jīng)廣泛用于食品工業(yè)。 如 可用在 含有甜味佐料的食品中,作為調(diào)味劑,增加食品的嗅覺(jué)效果,在咖啡工業(yè)中加入少量香紫蘇內(nèi)酯,可以加重咖啡苦味,提高咖啡的提神效果應(yīng)用范圍。 香紫蘇內(nèi)酯除了本身可以直接作為香精香料使用外,同時(shí)也是名貴香料龍涎醚的生產(chǎn)關(guān)鍵中間體。 2010年公司根據(jù)縣委、縣政府大力發(fā)展民營(yíng)經(jīng)濟(jì)、促進(jìn)當(dāng)?shù)貏趧?dòng)力增收,進(jìn)一步發(fā)展工業(yè)經(jīng)濟(jì)和富民強(qiáng)縣的戰(zhàn)略部署,公司成立了 200噸 /年香料中間體 項(xiàng)目部。為了利用當(dāng)?shù)貏趧?dòng)力資源,配合 當(dāng)?shù)?的原料供應(yīng),以及 獲嘉 依托 用先進(jìn)的生產(chǎn)技術(shù)工藝,新建年生產(chǎn) 200 噸 /年 香料中間體 項(xiàng)目,為 獲嘉 的經(jīng)濟(jì)發(fā)展做出更大的貢獻(xiàn)。 3、 投資的必要性及經(jīng)濟(jì)意義 31,5環(huán)十五二酮具有很高的市場(chǎng)價(jià)值,目前國(guó)際市場(chǎng)上該化合物的單價(jià)在 150 美元一公斤左右。預(yù)計(jì)在未來(lái)的幾年內(nèi),由于醫(yī)藥工業(yè)、香精香料工業(yè)對(duì)于麝香酮的強(qiáng)勁需求,國(guó)際市場(chǎng)上對(duì)于 31,5 環(huán)十五二酮的需求將會(huì)日益增大。但是基于技術(shù)壟斷的原因,目前國(guó)際上僅有很少的幾家企業(yè)擁有該產(chǎn)品的生產(chǎn)技術(shù),預(yù)計(jì)未來(lái)幾年內(nèi)該產(chǎn)品的價(jià)格將會(huì)穩(wěn)步上升,維持在 150元一公斤。 香紫蘇內(nèi)酯具有很高的市場(chǎng)價(jià)值,目前國(guó)際市場(chǎng)上該化合物的單價(jià)在 100美元一公 斤左右。預(yù)計(jì)在未來(lái)的幾年內(nèi),由于香精香料工業(yè)、煙草行業(yè)、食品工業(yè)對(duì)于香紫蘇內(nèi)酯的強(qiáng)勁需求,國(guó)際市場(chǎng)上對(duì)于香紫蘇內(nèi)酯的需求將會(huì)日益增大。但是基于技術(shù)壟斷的原因,目前國(guó)際 200 噸 /年香料中間體項(xiàng)目可研 - 4 - 上僅有很少的幾家企業(yè)擁有該產(chǎn)品的大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)技術(shù),預(yù)計(jì)未來(lái)幾年內(nèi)該產(chǎn)品的價(jià)格將會(huì)穩(wěn)步上升,維持在 100 公斤。 本項(xiàng)目生產(chǎn)工藝可靠,實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)化密閉式生產(chǎn),極大的減輕了勞動(dòng)強(qiáng)度,降低原材料及能量消耗,且生產(chǎn)過(guò)程中三廢排放 極 少,有利于環(huán)境保護(hù)。 該項(xiàng)目的實(shí)施規(guī)?;a(chǎn)將使我國(guó)香料工業(yè)科技水平提升一個(gè)臺(tái)階。 究范圍 1、 本可行性研究范圍包括下述內(nèi)容: 1) 市場(chǎng)預(yù)測(cè)分析; 2) 產(chǎn)品方案和生產(chǎn)規(guī)模研究; 3) 工藝技術(shù)方案,著重于各種工藝技術(shù)方案比較及 選擇的理由; 4) 原料、輔助材料的供應(yīng)的可靠性及經(jīng)濟(jì)性; 5) 環(huán)境保護(hù)及治理措施; 6) 投資估算及資金籌措; 7) 經(jīng)濟(jì)效益的初步評(píng)價(jià); 2、研究的主要過(guò)程 1) 對(duì)項(xiàng)目建設(shè)地點(diǎn)及周邊地區(qū)的原料市場(chǎng)的情況調(diào)查 2) 對(duì)裝置生產(chǎn)所用的原料種類、來(lái)源、數(shù)量以及運(yùn)輸貯存方案作調(diào)查、分析、比較,與建設(shè)方共同商討并取得共識(shí)。 3) 對(duì)建設(shè)地點(diǎn)的建廠條件和廠址方案、氣象資料、工程地 質(zhì)資料、水文情況、環(huán)境現(xiàn)狀作調(diào)查。 4) 對(duì)全廠的總圖方案、主裝置的工藝流程、配套的公用工程和輔助工程調(diào)查,進(jìn)行方案比較,與建設(shè)方共同商討并取得共識(shí)。 5) 了解當(dāng)?shù)卦牧虾彤a(chǎn)品的市場(chǎng)價(jià)格,收集建設(shè)費(fèi)用和相關(guān)政策 200 噸 /年香料中間體項(xiàng)目可研 - 5 - 資料,了解建材價(jià)格和工程概預(yù)算指標(biāo),作出財(cái)務(wù)、經(jīng)濟(jì)評(píng)價(jià)。 6) 進(jìn)行投資估算,提出資金籌措意見(jiàn)和項(xiàng)目實(shí)施規(guī)劃,作出財(cái)務(wù)、經(jīng)濟(jì)評(píng)價(jià)及社會(huì)效益評(píng)價(jià),得出研究的結(jié)論。 1、研究的簡(jiǎn)要綜合結(jié)論 1) 物科技有限公司 在 充分利用河南省 豐富的化工資源以及完備的基礎(chǔ)設(shè)施的條件下進(jìn)行 的,符合國(guó)家化工的發(fā)展方向,體現(xiàn)了投資少、見(jiàn)效快的特點(diǎn)。不但會(huì)達(dá)到預(yù)期的建設(shè)目的,而且還會(huì)達(dá)到社會(huì)效益和企業(yè)效益同時(shí)提高的目的。 2)根據(jù)掌握的 31,5 環(huán)十五二酮和香紫蘇內(nèi)酯 生產(chǎn)技術(shù),無(wú)論在技術(shù)上還是產(chǎn)品質(zhì)量上均處于國(guó)際先進(jìn)水平,具備了工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)的條件。 3)本項(xiàng)目三廢 經(jīng)過(guò)處理后 ,達(dá)到環(huán)保要求后排放。 4)該公司組建有較強(qiáng)的銷售隊(duì)伍和營(yíng)銷網(wǎng)絡(luò),能夠保證項(xiàng)目產(chǎn)品的銷售渠道暢通。 5)本項(xiàng)目生產(chǎn)產(chǎn)品具有確定的用途和穩(wěn)定的市場(chǎng)。 項(xiàng)目的建成不僅可以緩解目前國(guó)內(nèi)的產(chǎn)需矛盾,同時(shí)還可出口創(chuàng)匯。 而且隨著世 界經(jīng)濟(jì) 和我國(guó)經(jīng)濟(jì)的迅猛發(fā)展,其需求量 將 逐年穩(wěn)步上升,產(chǎn)品市場(chǎng)前景較好。 6)該項(xiàng)目投資利潤(rùn)高,投資回報(bào)期短,經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益較好,具備建設(shè)條件,極具建設(shè)投資價(jià)值 , 經(jīng)濟(jì)上是可行的, 。 2、存在問(wèn)題及建議 本項(xiàng)目在設(shè)計(jì)時(shí)注重采用同行業(yè)近年所取得的技術(shù)進(jìn)步成果,力求工程運(yùn)行時(shí)生產(chǎn)工藝路線、技術(shù)經(jīng)濟(jì)、產(chǎn)品質(zhì)量、成本以及三廢排放等方面都取得進(jìn)一步優(yōu)化和不同程度的改觀,本項(xiàng)目的 設(shè)備損耗較 200 噸 /年香料中間體項(xiàng)目可研 - 6 - 大 , 成本較高,企業(yè) 應(yīng)在適 當(dāng)時(shí)機(jī)擴(kuò)大規(guī)模 ,減少設(shè)備損耗, 以增加市場(chǎng)抗風(fēng)險(xiǎn)能力,用以提高企業(yè)的競(jìng)爭(zhēng)能力、獲取更高的經(jīng)濟(jì)效益。 本項(xiàng)目同國(guó)內(nèi)外 先進(jìn)技術(shù)相比還存在一定的差距,待企業(yè)良好運(yùn)行 、資本積累后,應(yīng)考慮引進(jìn)先進(jìn)技術(shù)進(jìn)行改造,以提高產(chǎn)品質(zhì)量、節(jié)能降耗、增強(qiáng)市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力,使企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益大幅提高。 綜合技術(shù) 及經(jīng)濟(jì)效益兩個(gè)方面的因素,本報(bào)告認(rèn)為 物科技有限公司 200噸 /年 香料中間體 項(xiàng)目 是可行的 ,建議政府部門盡快備案,以促進(jìn)該項(xiàng)目的早日實(shí)施。 200 噸 /年香料中間體項(xiàng)目可研 - 7 - 第二章 市場(chǎng)預(yù)測(cè) 內(nèi)、外市場(chǎng)情況預(yù)測(cè) 述 3,5環(huán)十五二酮是合成大環(huán)香料麝香酮和麝香烯酮的關(guān)鍵中間體,具有極高的市場(chǎng)價(jià)值,國(guó)際市場(chǎng)需求量巨大。 香紫蘇內(nèi)酯的是一種具有木香 香氣的的高級(jí)香料,廣泛應(yīng)用于日化、煙草、食品工業(yè)中。香紫蘇內(nèi)酯 是一種優(yōu)良的煙草增香矯味劑。在混合型卷煙中 , 可掩蓋煙草的粗雜氣 , 以改進(jìn)和提高香味質(zhì)量 , 賦予煙草愉快的特征香氣 , 使卷煙更加柔和 , 醇綿入口 , 是有效的增香矯味劑。 同時(shí) 香紫蘇 內(nèi)酯 還是一種食品調(diào)味劑, 能夠增大和提高食品的感官,已經(jīng)廣泛用于食品工業(yè)。 如 可用在含有甜味佐料的食品中,作為調(diào)味劑,增加食品的嗅覺(jué)效果,在咖 啡工業(yè)中加入少量香紫蘇內(nèi)酯,可以加重咖啡苦味,提高咖啡的提神效果應(yīng)用范圍。 香紫蘇內(nèi)酯除了本身可以直接作為香精香料使用外,同時(shí)也是名貴香料龍涎醚的生產(chǎn)關(guān)鍵中間體。 料 國(guó) 內(nèi) 外市場(chǎng) 香料工業(yè)是投資少、收效快、積累多、換匯高的行業(yè)。近 20 多年來(lái) ,國(guó)際香料香精貿(mào)易銷售情況呈不斷增長(zhǎng)的趨勢(shì)。目前香料香精銷售額在世界精細(xì)化工大行業(yè)中僅次于醫(yī)藥行業(yè) ,居第二位。香料香精工業(yè)與人們生活水平的提高 ,食品工業(yè)的發(fā)展密切相關(guān)。從世界范圍看 ,近年來(lái) ,香料香精工業(yè)的增長(zhǎng)速度一直高于其它工業(yè)的平均發(fā)展速度。據(jù)報(bào)道 ,國(guó)際香料工業(yè) 1970 年的銷售額約 13 億美元 ,1990 年增至 5l 億美元 ,到 2000 年差不多翻了一番 ,達(dá) 100 億美元 ,據(jù)美國(guó)化工市場(chǎng)報(bào)道 ,2003年世界香料和香精市場(chǎng)年銷售為 150 多億美元 ,預(yù)計(jì)國(guó)際市場(chǎng)香料 (精 ) 200 噸 /年香料中間體項(xiàng)目可研 - 8 - 在今后十年每年的增長(zhǎng)率為 47%,到 2008 年底預(yù)計(jì)將超過(guò) 200 億美元。增長(zhǎng)最快的地區(qū)是亞太地區(qū) ,而中國(guó)由于目前人均消耗量偏低 ,今后十年將是世界上需求最旺盛的國(guó)家。香料香精工業(yè)在中國(guó)是市場(chǎng)廣、用量大的產(chǎn)業(yè) ,因此稱得上為朝陽(yáng)工業(yè)。中國(guó)具有得天獨(dú)厚的天然香料資源 ,是世界上最大的天然香料生產(chǎn)國(guó) ,具有原料成本低的優(yōu)勢(shì) ,因 此有著很大的發(fā)展空間和市場(chǎng)潛力。 31,5 環(huán)十五二酮 原料預(yù)測(cè) 序號(hào) 主要原材料 及能源 產(chǎn)品消耗( t/t) 年用量 ( t/a) 備注 單價(jià)(元 /噸) 1 環(huán)十二酮 20 桶裝,倉(cāng)庫(kù)堆存 12000 2 氫氧化鈉 10 碳鋼罐裝 2600 3 氯丙烯 40 搪瓷灌裝 500 4 正己烷 0 碳鋼灌裝 6800 5 高碘酸鈉 00 袋裝 200000 6 甲酸銨 10 袋裝 23000 7 甲苯 30 碳鋼灌裝 6200 香紫蘇內(nèi)酯 原料預(yù)測(cè) 主要原材料用量表 序號(hào) 主要原材料 及能源 產(chǎn)品消耗 ( t/t) 年用量 ( t/a) 備注 罐區(qū)最大儲(chǔ)存量 1. 66 標(biāo)準(zhǔn)桶 2. 氯乙酸乙酯 20 標(biāo)準(zhǔn)桶 3. 甲醇鈉 83 袋 4. 氫氧化鈉 46 袋 5. 氫氣 113(瓶) 11300(瓶) 標(biāo)準(zhǔn)鋼瓶 6. 氰乙酸 78 袋 7. 氫氧化鉀 49 袋 200 噸 /年香料中間體項(xiàng)目可研 - 9 - 第三章 產(chǎn)品方案及生產(chǎn)規(guī) 模 品方案及生產(chǎn)規(guī)模 本項(xiàng)目擬建 香精 生產(chǎn)線。 分別 生產(chǎn) : 31,5 環(huán)十五二酮 100噸 /年 香紫蘇內(nèi)酯 100 噸 /年 格、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及擬建規(guī)模: 品品種: 主產(chǎn)品: 31,5 環(huán)十五二酮 和 香紫蘇內(nèi)酯 建規(guī)模 31,5環(huán)十五二酮 100 噸 /年 香紫蘇內(nèi)酯 100 噸 /年 200 噸 /年香料中間體項(xiàng)目可研 - 10 - 第四章 工藝技術(shù)方案 1,5環(huán)十五二酮 工藝技術(shù)方 案 工藝概述 1、 2000l 反應(yīng)釜中依次加入甲苯( 500 l) ,475,47%750四丁基溴化銨( 加熱至 80,攪拌 1h 后 ,降溫 ,滴加甲基烯丙基氯( 160滴加約 6050控溫?cái)嚢?5h 后,再滴加甲基烯丙基氯( 80 3050攪拌 5h, 停止加熱,冷卻至 40,加水( 150室溫?cái)嚢?30層用 460機(jī)層用 20%100, 400洗至中性,減壓蒸餾,回收甲 苯( 900l)。粗品精餾,回收 150 50 底剩余 100、 3000 l 釜中加入 120 甲苯( 640 回流 1h,分出水約 20 l,冷卻至 90,加入 800 ,升溫至 110且保溫 19 h,分出水 61l, 1400l 石油醚攪拌 加,濾液倒入飽和 100l)溶液攪拌 30層,有機(jī)層旋蒸,得到黃色油狀物 680收石油醚 1200 l 3、 680于正己烷( 450加入 5%( 68升溫至 45。溶液(甲酸銨 530 乙醇 450 l, 水 450l)滴加入反應(yīng)液,大約 145攪拌 6h,停止反應(yīng)。冷卻至室溫,過(guò)濾,分層,水層用 300l 正己烷萃取,水洗至中性,旋蒸,得到紅棕色粘稠狀物,約 612 4、 3000 l 反應(yīng)釜中依次加 40己烷 416 l,四丁溴化銨 碘酸鈉 680 g,升溫至 65,保溫?cái)嚢?200 噸 /年香料中間體項(xiàng)目可研 - 11 - 停止加熱,過(guò)濾, 50l 正己烷洗濾,分層,水層 100l 正己烷萃取。合并有機(jī)層,加 22%液 416l,乙醇 ,攪 65拌 30分層,脫溶得到粗品 316 加 1500l(乙醇:水 =4:1)重結(jié)晶,得到白色固體 180 表 1:廢水中所含物質(zhì) 步數(shù) 廢水中所含物物質(zhì) 備注 1 氫氧化鈉( 20,氯化鈉 (8,微量甲苯,微量其他有機(jī)物,稀鹽酸( 15%),微量甲苯, 粘稠狀廢棄物:聚合物 有固體碳酸氫鈉 2 碳酸氫鈉( 8,微量甲苯,石油醚及其他有機(jī)物 3 乙醇( 20,碳酸氫銨( 25,甲酸銨( 10%),微量正己烷及其 他有機(jī)物 4 碘酸鈉( 2%),氫氧化鉀( 20%)乙醇( 2%),四丁基溴化銨( ,微量正己烷及有機(jī)物 附表 2:中英文對(duì)照表: 英文名字 中文名字 十二酮 基烯丙基環(huán)十二酮 丁基溴化銨 基環(huán)十五烷二烯 基環(huán)十五烷烯 基環(huán)十五二酮 甲基烯丙基環(huán)十二酮( 62599子結(jié)構(gòu)式: 無(wú)色液體 密度: 子式: 點(diǎn) : 335c ( 760 毫米汞柱 ) 150c 155c (1 毫米汞柱 ) 閃點(diǎn) : 毒性:口服 0 =250mg/(大鼠 ) 甲基環(huán)十 五烷二烯 ( 77146子結(jié)構(gòu)式: o 200 噸 /年香料中間體項(xiàng)目可研 - 12 - 無(wú)色液體 密度: 子式: 點(diǎn) : 100c ( 1 毫米汞柱 ) 閃點(diǎn) : 115c 毒性:口服 0 =(大鼠 ) 甲基環(huán)十 五烷烯 ( 21890子結(jié)構(gòu)式: 無(wú)色液 體 密度: 子式: 點(diǎn) : 105c - 110c ( 1 毫米汞柱 ) 閃點(diǎn) : 120c 毒性:口服 0 =(大鼠 ) 甲基環(huán)十 五烷烯 ( 21890子結(jié)構(gòu)式: 白色晶體 分子式: 點(diǎn) : 46c 閃點(diǎn) : 120c 毒性:口服 0 =(大鼠 ) 藝流程和分子式、工藝流程圖 200 噸 /年香料中間體項(xiàng)目可研 - 13 - 6 h 2 8 o 2m o l. w t.: 2 5 2 工藝路線 p : 2 5 2 . 3 9b c i m w : 2 2 0 . 3 9h c o o n p d / t o l u e n e , - a 5 w t % )t o l u e n e , 1 1 0 - 1 3 0 0c , n e a t , - a o h t b a b 9 0 d e gc d : 1 8 2 . 3 0m c d d : 2 3 6 . 3 9m d i e n : 2 1 8 . 3 8h e x a n 0cn a i b rh e x a n 6 50o 200 噸 /年香料中間體項(xiàng)目可研 - 14 - 1 ) 甲 苯 5 0 0 0 0 c d d k 4 7 5 k 2 7 % n a o h 溶 液 7 5 0 k t b a b 8 . 8 k 物 升 溫 至 8 0 度 ,攪 拌 1 小 時(shí)5 ) a 1 6 0 k g 滴 加 , 1 小 時(shí) 滴 畢5 0 度 控 溫 攪 拌 5 小 時(shí)6 ) a 8 0 k g 0 . 5 小 時(shí) 滴 加 完 畢1 ) 在 5 0 度 繼 續(xù) 攪 拌 5 小 時(shí)2 ) 冷 卻 至 4 0 度1 5 0 k g 水1 ) 室 溫 攪 拌 0 . 5 小 時(shí)2 ) 靜 置 分 層水 相4 6 0 l 甲 苯萃 取 一 次有 機(jī) 層 1 5 0 0 % h c l 1 0 0 k 分 層水 洗 至 中 性水 相減 壓 蒸 餾 , 蒸 除 溶 劑回 收 甲 苯 9 0 0 物 精 餾5 m m h g , 1 8 0 度1 0 個(gè) 踏 板回 收c d d 0 k m c d d d d k 2 5 0 k 1 0 0 k g5 m m h g , 1 3 0 度3 個(gè) 踏 板水 4 0 0 k d d k 合 成水 層 200 噸 /年香料中間體項(xiàng)目可研 - 15 - 1 ) 甲 苯 6 4 0 k 催 化 劑 1 2 0 k 水 1 0 0 0 0 回 流 分 水 1 m c d d k 8 0 0 k 降 溫 至 9 0 度1 ) 升 溫 至 1 1 0 - - 1 3 0 d e 分 水 攪 拌 1 9 醚 1 4 0 0 回 收 催 化 劑1 0 0 l 飽 和 碳 酸 氫 鈉混 合 液 分 層有 機(jī) 層 脫 溶 劑回 收 石 油 醚 1 2 0 0 m d i e n e 6 8 0 k 2 0 6 1 i e n e 合 成 200 噸 /年香料中間體項(xiàng)目可研 - 16 - 4 0 0 0 4 5 0 k g 正 己 烷2 ) 6 8 0 k g m d i e n 6 8 k g p d / c ( 含 水 6 6 % )過(guò) 濾甲 酸 銨5 3 0 k 3 0 k g 溶 液4 5 0 k g 乙 醇4 5 0 k g 水回 收 p d / 物 升 溫 至 4 5 度1 ) 滴 加 時(shí) 控 溫 在 4 5 - 5 0 d e 混 合 物 反 應(yīng)在 4 5 - 5 0 d e g , 6 小 時(shí)過(guò) 濾 液 分 層水 層3 0 0 l 正 己 烷 萃 取合 并 有 機(jī) 層 水 洗 至 中 性脫 溶回 收 正 己 烷粗 品 b c 2 k 水 相b c i i s o m e r s 合 成 200 噸 /年香料中間體項(xiàng)目可研 - 17 - m c p d 合 成1 ) b c i 3 4 0 k 正 己 烷 4 1 6 水 6 6 . 6 n a i o 4 6 8 0 k 至 6 5 度3 0 0 0 6 5 度 攪 拌 1 . 5 h , 過(guò) 濾 , 分 層合 并 有 機(jī) 層分 層2 2 % k o h 4 1 6 8 . 5 5 度 攪 拌 半 小 時(shí) , 靜 置 分 層 水 層有 機(jī) 層 脫 溶回 收 正 己 烷粗 品 m c p d 3 1 6 k 晶 過(guò) 濾乙 醇 l / 水 ( 4 : 1 ) 1 5 0 0 有 機(jī) 層m c p d 1 8 0 k t b a b 0 . 6 8 k 耗定額 第一步原料消耗表 序號(hào) 主要原材料 及能源 產(chǎn)品消耗( t/t) 年用量 ( t/a) 備注 罐區(qū)最大儲(chǔ)存量 1 環(huán)十二酮 20 桶裝,倉(cāng)庫(kù)堆存 9t 2 氫氧化鈉 10 袋裝,倉(cāng)庫(kù)堆存 9t 3 甲苯 0 儲(chǔ)存罐 5t 4 20%鹽酸 70 桶裝 1t 5 無(wú)水碳酸鈉 2 袋裝,倉(cāng)庫(kù)堆存 3t 6 氯丙烯 40 桶裝 5t 200 噸 /年香料中間體項(xiàng)目可研 - 18 - 序號(hào) 主要原材料 及能源 產(chǎn)品消耗( t/t) 年用量 ( t/a) 備注 罐區(qū)最大儲(chǔ)存量 7 四丁基溴化銨 5 25 二步原料消耗表 序號(hào) 主要原材料 及能源 產(chǎn)品消耗( t/t) 年用量 ( t/a) 備注 罐區(qū)最大儲(chǔ)存量 1 70 桶裝 1t 2 酸性氧化鋁 0 桶裝 1t 3 甲苯 0 桶裝 5t 4 石油醚 3 300 桶裝 10t 5 碳酸氫鈉溶液 50 配制 2t 第三步原料消耗表 序號(hào) 主要原材料 及能源 產(chǎn)品消耗( t/t) 年用量 ( t/a) 備注 罐區(qū)最大儲(chǔ)存量 1 00 桶裝 1t 2 鈀碳 0 袋裝 甲酸銨 10 袋裝 3t 4 正己烷 10 桶裝 5t 5 乙醇 20 桶裝 5t 第四原料消耗表 序號(hào) 主要原材料 及能源 產(chǎn)品消耗( t/t) 年用量 ( t/a) 備注 罐區(qū)最大儲(chǔ)存量 1 0 桶裝 1t 2 正己烷 00 桶裝 5t 3 四丁基溴化銨 25 裝 氫氧化鉀 5 袋裝 1t 5 高碘酸鈉 00 袋裝 5t 6 乙醇 0 桶裝 5t 要生產(chǎn)設(shè)備 該項(xiàng)目主要工藝設(shè)備見(jiàn)表 4 表 4 主要設(shè)備一覽表 200 噸 /年香料中間體項(xiàng)目可研 - 19 - 序號(hào) 設(shè) 備 名 稱 型 號(hào) 規(guī) 格 配 套 數(shù) 量 材 質(zhì) 備 注 一 1 30003000l 1臺(tái) 碳鋼襯搪瓷 2 精餾釜 3000l 1臺(tái) 3 合成釜 1500l 2臺(tái) 碳鋼 4 處理釜 5000l 2臺(tái) 搪瓷 5 靜止儲(chǔ) 罐 2m 10只 碳鋼 6 化工離心泵 碳鋼 7 轉(zhuǎn)料泵 4 四氟 8 無(wú)油羅茨真空泵組 9 水噴真空泵 10 板式過(guò)濾器 5 11 導(dǎo)熱油泵 12 離心機(jī) 1200 8臺(tái) 碳鋼襯搪瓷 紫蘇內(nèi)酯 工藝技術(shù)方案 1. 工藝概述 2)香紫蘇內(nèi)酯工藝技術(shù)方案 ( 1) 工藝概述 20羅蘭酮與 482乙酸乙酯加入 3000l 中。在一直通有氮?dú)獾那闆r下將溫度降到 右。然后將 210醇鈉分批加入反應(yīng)釜中。保持溫度在 下。加完后,在 應(yīng) 20個(gè)小時(shí)。在 168320氫氧化鈉 /甲醇溶液滴加到反應(yīng)釜中。加完后在 反應(yīng) 10小時(shí)。反應(yīng)完畢,將釜中物料轉(zhuǎn)入 6300釜中, 加入然后加入 2400醇和 藝水。在常溫下反應(yīng) 12小時(shí)。 將反應(yīng)液離心過(guò)濾,濾液經(jīng)薄膜蒸發(fā)回收甲醇,殘余物溶于1284油醚 ,石油醚層用 100磷酸洗滌 1 次 ,薄膜蒸發(fā)脫溶,得 中體 i (紫羅蘭醛 ) 440 200 噸 /年香料中間體項(xiàng)目可研 - 20 - 000l 反應(yīng)釜用氮?dú)庵脫Q 3 次,然后依次加入 200醇, 4碳, 200體 i,氫氣置換 3 次,常溫常壓通氫反應(yīng) 12h。反應(yīng)完后,過(guò)濾回收鈀碳 , 薄膜蒸發(fā)脫溶,得 中體 000l 反應(yīng)釜中依次加 入 啶, 794苯, 14428300體 06熱至回流分水6 小時(shí) (分出水,收集,用于第四步水解反應(yīng)) 。反應(yīng)完畢,降膜蒸發(fā)脫溶,得 中體 225 4 在 3000l 反應(yīng)釜中依次加入 將 10909氫氧化鉀 /水溶液 (其中部分水來(lái)自第三步) , 1826醇, 375體 熱回流7 小時(shí)。蒸餾回收乙醇后冷卻至室溫,用 375油醚萃取 2 次。 將192酸加入水相, 卻,過(guò)濾, 母液用 450油醚萃取 3 次 。 薄膜蒸發(fā)脫溶,得 中體 89 5 護(hù)下,將 磺酸, 562氯甲烷 加入 1500l 反應(yīng)釜中,冷卻至 ,滴加 22538 中體 氯甲烷溶液, 7小時(shí)內(nèi)加完。將反應(yīng)液轉(zhuǎn)入裝 有 180, 500氯甲烷 的 3000l 釜中,分層, 水層用 100氯甲烷萃取 3 次,合并二氯甲烷層,脫溶,得粗產(chǎn)品,粗產(chǎn)品用 100油醚重結(jié)晶,過(guò)濾得香紫蘇內(nèi)酯 113 附表 1:廢棄物表 步數(shù) 廢水中所含物物質(zhì) 備注 1 碳酸氫鈉( 9%,微量磷酸鈉 (100c 毒性:口服 0 5g/(大鼠 ) 二氫紫羅蘭醛 (65405子結(jié)構(gòu)式: 密度: 子式: 點(diǎn) : 105c 110c (10閃點(diǎn) :95c 毒性:口服 0 5g/(大鼠 ) 碳十六腈 (148700子結(jié)構(gòu)式: c n 200 噸 /年香料中間體項(xiàng)目可研 - 22 - 淺黃色液體 密度: 子式: 點(diǎn) : 135c 140c (10閃點(diǎn) :125c 毒性:口服 0 =0.3/(大鼠 ) 碳十六 酸 (84817子結(jié)構(gòu)式: c o 密度: 子式: 點(diǎn) : 42c 沸點(diǎn) : 155c 160c (10閃點(diǎn) : 120c 毒性:口服 0 =(大鼠 ) 藝流程和分子式、工藝流程圖 1、 分子式 : : 2、 工藝路線: o c nn a o m en a o h / m e o h p d / c( p y r i d i n e )t o l u e n ea z o t r o p i c 6 h k o h , e t o hr e f l u o 0 d e gn i t r i a l c 1 6a c i d c 1 6 l a c t o n e c 1 6b - i o n o n e b o r o n a l c e t o n a lc l c h 2 c o o m o o 3h 2c n c h 2 c o o ha c i 6 h 2 6 o 2m w : 2 5 0 . 3 8c 1 3 h 2 0 w : 1 9 2 . 3c 1 4 h 2 2 w : 2 0 6 . 3 2c 1 4 h 2 4 w : 2 0 8 . 3 4c 1 6 h 2 5 w : 2 3 1 . 3 8c 1 6 h 2 6 o 2m w : 2 5 0 . 3 83、 工藝流程: 第一步: 200 噸 /年香料中間體項(xiàng)目可研 - 23 - 1 ) 4 2 0 k g b - i o n o n - 1 5 d e g 2 1 0 k g 甲 醇 鈉4 ) 滴 加1 3 2 0 k g 甲 醇2 5 d e g 1 6 8 k g 氫 氧 化 鈉固 體 n a h c 5 k 2 4 0 0 k g 甲 醇3 ) 4 2 8 k g * 3 石 油 醚回 收 甲 醇3 5 3 4 k 1 0 0 k g 2 % 磷 酸 p h 23 0 0 0 釜3 0 0 0 釜6 3 0 0 釜2 ) 4 8 2 k g 氯 乙 酸 乙 酯3 度 8 薄 膜 蒸 發(fā)過(guò) 濾3 ) 濾 液2 ) 7 8 . 7 k g 水廢 水1 7 9 k 石 油 醚9 1 1 k 0 0 釜b r o n a 0 k t d 8 2 . 9 %薄 膜 蒸 發(fā)第二步: 200 噸 /年香料中間體項(xiàng)目可研 - 24 - 1 0 0 0 釜1 ) 氮 氣2 ) 2 /0k g p d / c , 碳 酸 鉀3 ) 4 0 0 k g 甲 醇6 ) 氮 氣5 ) 氫 氣 2 a t m , 3 0 - 4 0 度回 收p d / c 3 . 8 k 濾 液回 收 甲 醇3 1 5 k gc e t o n a 0 . 6 k t d 8 2 . 8 %4 ) 2 0 0 k g b r o n a 蒸 發(fā)第三步: 3 0 0 0 釜1 ) 7 9 4 k g 甲 苯2 ) 1 4 4 k g 氰 乙 酸3 ) 3 5 2 . 1 吡 啶4 ) 2 8 嗎 啉5 ) 3 0 0 k g c e t o n a 2 0 6 k g 甲 苯回 收 溶 劑1 3 1 1 k . 5 k 下 步 水 解 反 應(yīng)回 流 分 水 6 蒸 發(fā)c y a n o c 1 62 2 5 k 200 噸 /年香料中間體項(xiàng)目可研 - 25 - 3 0 0 0 釜3 ) 3 7 5 k g c y a n o c 1 64 ) 1 8 2 6 k g 乙 醇5 ) 室 溫 加6 ) 冷 卻 至 室 溫3 7 5 k g * 2 石 油 醚回 收 乙 醇1 2 3 7 k ga c i d - c 1 63 8 9 k 0 0 釜2 ) 4 5 0 k g * 3 石 油 醚1 ) 1 9 2 k g 5 0 % 磷 酸 4 0 度降 膜 蒸 發(fā)回 收 石 油 醚1 1 8 7 k 2 4 5 . 1 k 1 0 9 k g 水2 ) 1 0 9 k g 氫 氧 化 鉀加 熱 回 流 7 石 油 醚4 5 0 k 0 0 釜固 體 5 k 過(guò) 濾3 ) 濾 液第五步: 1 5 0 0 釜3 ) 5 2 . 4 k g 氯 磺 酸4 ) 5 6 2 k g 二 氯 甲 烷5 ) - 5 0 度過(guò) 濾3 0 0 0 釜1 ) 1 8 0 k g 冰2 ) 5 0 0 k g 二 氯 甲 烷2 0 0 0 結(jié) 晶 釜回 收 二 氯 甲 烷1 6 1 5 k 2 2 3 . 9 k 2 2 5 k g a c i d c 1 62 ) 3 3 8 k g 二 氯 甲 烷滴 加 7 0 0 釜3 ) 1 0 0 k g * 3 二 氯 甲 烷香 紫 蘇 內(nèi) 酯1 1 3 k 收 石 油 醚9 8 k 0 k g 石 油 耗定額 : 200 噸 /年香料中間體項(xiàng)目可研 - 26 - 生產(chǎn) 100噸 產(chǎn)品 消耗定額表 序號(hào) 主要原材料 及能源 產(chǎn)品消耗( t/t) 年用量 ( t/a) 備注 罐區(qū)最大儲(chǔ)存量 1. 66 標(biāo)準(zhǔn)桶 2. 氯乙酸乙酯 20 標(biāo)準(zhǔn)桶 3. 甲醇鈉 83 袋 4. 氫氧化鈉 46 袋 5. 甲醇 28 標(biāo)準(zhǔn)桶 6. 鈀碳 7. 碳酸鉀 8. 氮?dú)?38(瓶 ) 3800(瓶) 標(biāo)準(zhǔn)鋼瓶 9. 氫氣 113(瓶) 11300(瓶) 標(biāo) 準(zhǔn)鋼瓶 10. 吡啶 4 標(biāo)準(zhǔn)桶 11. 氰乙酸 78 袋 12. 甲苯 08 標(biāo)準(zhǔn)桶 13. 氫氧化鉀 49 袋 14. 乙醇 23 標(biāo)準(zhǔn)桶 15. 鹽酸 46 標(biāo)準(zhǔn)桶 16. 氯磺酸 51 標(biāo)準(zhǔn)桶 17. 二氯甲烷 98 標(biāo)準(zhǔn)桶 18. 嗎啉 準(zhǔn)桶 19. 磷酸 準(zhǔn)桶 20. 碳酸氫鈉 21. 液氮 25 2500 22. 石油醚 40 標(biāo) 準(zhǔn)桶 要生產(chǎn)設(shè)備一覽表 序號(hào) 設(shè)備名稱 型號(hào) 主要材料 配 套 數(shù) 量 備注 一 縮合工段 1 醇鈉配制釜 2500l 304 1 2 中 1合成釜 3000l 304 2 200 噸 /年香料中間體項(xiàng)目可研 - 27 - 3 水解分層釜 6300l 304 2 5 石油醚高位槽 1000 304 1 雙封 6 物料中轉(zhuǎn)罐 5000l 304 2 雙封 7 石油醚液中轉(zhuǎn)罐 1500 304 1 雙封 9 產(chǎn)品接收罐 1500 304 1 雙封 10 石油醚接收罐 1200 304 1 11 水 甲醇罐 10000l 平底錐頂 12 甲醇計(jì)量槽 1000 13 精餾甲醇接收罐 2000l 14 精餾回收甲醇罐 5000 15 母液接收罐 1500 304 1 矮胖 19 再沸器 40平米 22 醇鈉泵 銹鋼 1 23 壓濾機(jī)泵 銹鋼 1 24 化工離心泵 銹鋼 4 25 磁力泵 銹鋼 1 29 薄膜蒸發(fā)器 4平米 304 1 30 甲醇精餾塔 304 1 31 薄膜蒸發(fā)器 4平米 304 1 32 隔膜壓濾機(jī) 30平米 二 加氫工段 1 氫化釜 1000 304 1 2 母液接收罐 1500 304 1 3 產(chǎn)品接收罐 1000 304 1 4 甲醇接收罐 800l 304 2 8 磁力泵 銹鋼 1 9 磁力泵 銹鋼 1 10 薄膜蒸發(fā)器 4平米 304 1 11 板式閉式過(guò)濾器 7平米 304 1 200 噸 /年香料中間體項(xiàng)目可研 - 28 - 三 分水工段 1 合成釜 30 轉(zhuǎn) /分 304 1 2 水洗釜 1000 35轉(zhuǎn) /分 搪瓷 1 3 甲苯高位槽 800l 304 1 4 甲苯液接收罐 3000 304 1 5 汽液分離器 200l 304 1 6 粗品接收罐 500l 304 1 7 甲苯接收罐 2000l 304 1 8 甲苯接收罐 500l 304 1 9 稀鹽酸高位槽 600l 10 石油醚接收罐 800l 304 1 16 加熱器 5平米 304
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