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文檔簡介
五水硫酸銅的制備,實驗目的,了解由不活潑金屬與酸作用制備鹽的方法;學習重結(jié)晶法提純物質(zhì)的原理與方法;學習水浴加熱、蒸發(fā)、濃縮,固體灼燒等基本操作。,實驗原理,討論:1.硝酸的作用,在混酸中發(fā)生的反應?,氧化劑;,實驗原理,2.反應近于結(jié)束后,體系中有哪些雜質(zhì),如何除去,除雜的原理?雜質(zhì):未反應的銅,硝酸銅;除雜:傾潷法除去未反應的銅;銅不溶,銅鹽可溶。反應液蒸發(fā)、濃縮、冷卻后過濾,硫酸銅與硝酸銅分離;在0100的范圍內(nèi)硝酸銅的溶解度大于硫酸銅。,實驗原理,溶解度數(shù)據(jù),實驗原理,3.重結(jié)晶法提純物質(zhì)的原理,如何除去雜質(zhì)?先將晶體溶解,再使它重新析出的過程稱重結(jié)晶。重結(jié)晶法提純物質(zhì),利用了物質(zhì)的溶解度隨溫度而變化的性質(zhì)、不同物質(zhì)在溶解度上的差異。,實驗原理,在待提純物中加適量水,加熱使成飽和溶液,趁熱過濾除去不溶性雜質(zhì);濾液冷卻析出提純物,過濾,與可溶性雜質(zhì)分離,使物質(zhì)提純。溶劑:提純物可溶,但不反應;提純物:溶解度隨溫度變化而變化大。,實驗步驟,1灼燒討論灼燒的目的?除去油污。為什么不用灼燒法將銅屑氧化?灼燒只能氧化銅屑的表面。,實驗步驟,怎樣判斷油污已除去,灼燒可結(jié)束?怎樣判斷蒸發(fā)皿已冷卻?銅屑表面均發(fā)黑;手放蒸發(fā)皿上方,不感到熱后手背接觸皿底,若與體溫同,已冷。,實驗步驟,注意事項蒸發(fā)皿先用小火預熱,不能驟熱、驟冷,否則破裂;正確放置坩堝鉗;剛灼燒好的蒸發(fā)皿不能放在桌面上。,實驗步驟,2.制備(1)加酸反應討論為什么在通風櫥內(nèi)加濃硝酸,為什么要緩慢、分批,盡量少加?硝酸加入,立即與銅反應,產(chǎn)生有毒NO2;一次性加入硝酸,反應劇烈,當大量NO2逸出時,會夾帶溶液溢出;避免硝酸分解;盡量少加:減少引進雜質(zhì)NO3-。,實驗步驟,水浴加熱時為什么要蓋上表面皿?反應進行時,減少水蒸發(fā);若溶劑少,析出的硫酸銅包在銅屑表面,使反應速率減慢。何時補加酸,如何加?待NO2少時補加酸(約10min后);將硫酸、硝酸放在量筒里,用滴管伸進蒸發(fā)皿出液口滴加。,實驗步驟,如何判斷反應完成?用坩堝鉗取下蒸發(fā)皿觀察,當銅屑幾乎全部溶解,表示反應完成。注意事項在通風櫥內(nèi),蒸發(fā)皿冷后邊加濃硝酸邊攪拌,反應慢慢加快。酸不要加錯,體積數(shù)要對。濃硝酸不要接觸皮膚;,實驗步驟,實驗前選擇沿口平整的蒸發(fā)皿作反應器,蒸發(fā)皿與燒杯(代替水浴鍋)的大小要匹配(為什么?)。表面皿應蓋住蒸發(fā)皿,并與蒸發(fā)皿吻合(為什么?);燒杯嘴處會冒出水蒸氣,此處易燙傷皮膚,用坩堝鉗取放蒸發(fā)皿時應避開此處。蒸發(fā)皿的出液口轉(zhuǎn)向兩邊,便于加液;,實驗步驟,通風櫥中桌面少,只放必要的儀器。加酸時蒸發(fā)皿在泥三角上放穩(wěn),不要打翻。開關(guān)煤氣龍頭時,不要碰石棉網(wǎng)的鐵絲,以免帶翻水浴,蒸發(fā)皿;水浴加熱的水蒸氣量要充足(為什么?);反應期間,若有CuSO4析出,補加少量熱水溶解晶體,使銅與酸接觸。,實驗步驟,(2)傾潷法討論什么情況下采用傾潷法分離固液兩相,它的優(yōu)缺點?固體密度大,顆粒大;簡便快速,分離不徹底。,實驗步驟,注意事項傾潷前準備好小燒杯或另一蒸發(fā)皿、坩堝鉗、玻棒;用坩堝鉗從水浴上取下蒸發(fā)皿,手拿蒸發(fā)皿、玻棒引導,從出液口先快后慢轉(zhuǎn)移溶液(為什么?);若有硫酸銅析出,用玻棒盡量轉(zhuǎn)移晶體,最后用少量熱水溶解、轉(zhuǎn)移。水不能加多(為什么?)。,實驗步驟,(3)水浴蒸發(fā)討論為什么用水浴蒸發(fā)?因溫度高時,CuSO4、5H2O會失去結(jié)晶水。怎樣判斷蒸發(fā)、濃縮已完成?當液面均被晶體占滿。,實驗步驟,注意事項水浴蒸發(fā)期間不能蓋表面皿(為什么?);冷至室溫方可過濾(為什么?)。,實驗步驟,3.重結(jié)晶討論從哪一步開始儀器需用蒸餾水蕩洗,溶劑需用蒸餾水?粗產(chǎn)品重結(jié)晶,實驗步驟,為什么1g粗產(chǎn)品加1.2mL水溶解?提純物溶于適量水,加熱成飽和溶液,趁熱過濾除去不溶物,要達到此目的提純物要全溶。考慮熱過濾時的溫度低于100,故參考80時硫酸銅的溶解度83.8g/100g水。,實驗步驟,趁熱過濾操作時,漏斗要預熱嗎?熱過濾的注意處?不必。須做好過濾的準備后再加熱,一旦溶解完全立即連接水泵,全部轉(zhuǎn)移溶液過濾。若加熱時間長,或溶液冷了,則硫酸銅析出而損失。,實驗步驟,怎樣判斷濾液是否需水浴加熱?若熱濾液在冷濾瓶中無晶體析出,則需水浴加熱。盡快將濾液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿水浴加熱。液面一旦有晶體出現(xiàn)立即停止加熱(為什么?),實驗步驟,濾瓶有晶體轉(zhuǎn)移不出,如何處理?水浴加熱濾瓶,待晶體溶解后轉(zhuǎn)移?;蛴貌0魯噭尤芤汉途w,邊攪動,邊傾倒、邊抽出玻棒,使溶液帶出晶體。將部分溶液倒回濾瓶,再重復一次。計算重結(jié)晶的理論產(chǎn)率(在實驗空隙中進行)。,基本操作,觀看錄象或教師示教:固體的灼燒、表面皿的洗滌與使用、水浴加熱、傾潷法過濾、純水的使用、硫酸銅的制備。,教學安排,在通風櫥中準備好水浴裝置后灼燒銅;銅屑冷卻時點火加熱水浴水,準備酸。銅與酸反應期間先準備補加的酸,后準備傾潷過濾用的小燒杯或蒸發(fā)皿,水浴蒸發(fā)、冷卻期間準備過濾裝置。,教學安排,重結(jié)晶時先準備好濾紙、
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