GB 14752-1993食品添加劑 核黃素(維生素B2)-國標

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準 食品添加劑核 黃 素 (維 生 素B 2 )G B 1 4 7 5 2 一 9 3 F o o d a d d i t i v eR i b o f l a v i n ( V i t a mi n B z )1 主題內容與適用范圍本標準規(guī)定了食品添加劑核黃素( 維生素 B , ) 的技術要求、 試驗方法、 檢驗規(guī)則、 標志、 包裝、 運輸和貯存的要求。本標準適用于經化學合成法及生物發(fā)酵法制得的食品添加劑核黃素， 在食品工業(yè)中作為營養(yǎng)強化劑。2 弓 I 用標準G B 6 0 1 化學試劑 滴定分析( 容量分析) 用標準溶液的制備G B 6 0 3 化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備G B 6 1 3 化學試劑比 旋光度測定通用方法G B 8 4 5 。 食品添加劑中 砷的測定方法G B 8 4 5 1 食品添加劑中 重金屬限量試驗法中華人民共和國藥典一 九九0年版二部3 化學名稱、 分子式、 結構式、 分子t化學名稱:7 , 8甲基 1 0 - 3 , 1 0 - d i h y d r o - 7 ,C ( 2 S , 3 S , 4 R ) - 2 , 3 , 4 , 5 一 四羚基戊基)3 ,8 - d i m e t h y l - 1 0 - C ( 2 S , 3 S , 4 R) - 2 , 3 , 4 ,1 0 一 二氫苯并蝶陡- 2 , 4 一 二酮5 - t e t r a h y d r o x y p e n t y l D - b e n - z o p t e r i d i n e - 2 , 4 - d i o n e分子式: C1 -1 2 o N , 0 6結構式: ,N 官 CH ,n -. I N I I N I 廠 C H , 一C H,-C H -C H 一C H -C H, O HOH OH OH分子量: 3 7 6 . 3 7 ( 按 1 9 8 7 年國際原子量)國家技術監(jiān)督局1 9 9 3 一 1 2 一 2 0 批淮1 9 9 4 一 a 8 一 0 1 實施G B 1 4 7 5 2 一 9 34 技術要求41 性狀 本品為橙黃色結晶性粉末， 微臭， 味微苦。 干燥時不受漫射光的影響， 溶液遇光易變質。 在堿性溶液中或遇光變質更快， 其飽和溶液對石蕊顯中性。 本品1 g 能溶于3 0 0 0 - 2 0 0 0 0 m L 水中， 因晶形而異。 在乙醇、 乙醚和三氯甲 烷中幾乎不溶， 但在稀堿溶液中溶解度很大。本品在氫氧化鈉溶液中是左旋的， 在鹽酸溶液中是右旋的。4 . 2 項 目和指標項目指標含量( 以C H , o N , O 。 計) ， %9 8 . 0 - 1 0 2 . 0比旋度 司圣 尸一 1 2 0 0 一 1 4 0 0感光黃素( A )(0 . 0 2 5干燥失重， %夏1 . 5熾灼殘渣， %蕊0 . 3重金屬( 以P b 計) ， %成0 . 0 0 1砷 以A S 計) . % 置1 0 0 m L量瓶中， 加乙酸鈉溶液7 m L ， 加水 稀釋至刻度， 搖勻口 按 分光 光度法 中 華人民 共和國 藥典 一九九 0年版( 二部) 附錄第2 4 頁 在4 4 4 n m波長處， 以 水作空白， 測定吸收度。5 . 2 . 4 分析結果的表述1 0 0X Az 1 =3 2 3 X m 4 ( 1 一_ , )” 。 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 )式中: 二 核黃素的含量， %; 3 2 3 - C 1 7 H 2 o N 4 0 。 的吸收系數E ; 甄;A 吸收度;m , 樣品的質量， 9 ; x , 干燥失重， %。5 . 2 . 5 允許差 本方法平行測定的允許絕對差在1 . 5 %以內。5 . 3 比旋度的測定5 . 3 . 1 試劑和溶液5 . 3 . 1 . 1 氫氧化鉀( G B 2 3 0 6 ) .5 . 3 . 1 . 2 無醛乙醉: 取乙醇( G B 6 7 9 ) 1 0 0 0 m L ， 按照G B 6 0 3 中規(guī)定的方法制備。5 . 3 . 1 . 3 0 . 1 m o l / I鹽酸標準溶液: 取鹽酸( G B 6 2 2 ) 適量， 按照G B 6 0 1 中規(guī)定的方法配制與標定。5 . 3 . 1 . 4 0 . 1 m o l / L無碳酸鹽的氫氧化鉀溶液: 按照 中華人民共和國藥典 一九九0年版二部第6 3 6頁比 旋度項下規(guī)定的方法用 氫氧化 鉀及無醛乙 醉配制， 并參照附 錄第1 7 6 頁 乙 醇制氫氧化 鉀溶液( 0 . 5 m o t / L ) 的方法， 用。1 m o l / L 鹽酸標準滴定 溶液標定。5 . 3 . 2 儀器和設備 G B 6 1 3 中規(guī)定的儀器、 設備。5 . 3 . 3 測定方法 精密量取 1 8 m L經標定的無碳酸鹽的氫氧化鉀溶液， 加新沸過的冷水至1 0 0 m L， 搖勻。 稱取樣品。 . 2 5 g ( 準確至。 . 0 0 0 2 g ) ， 加上述稀釋液定量稀釋至5 0 m L ， 搖勻， 按照G B 6 1 3 中規(guī)定的方法測定， 測定時調節(jié)溫度至2 0 C.5 . 3 .式中4 分析結果的表述比旋度仁 a z oD按式( 2 ) 計算仁 a 2J D=1 0 0 x aL x c 一 。 . . . 。 . ，. 。 “ ，. .， ( 2 ): a L “ C 2 。 時的比 旋度; 旋光管的長度， d m;2 0 時測得的三次旋光度的平均值;每1 0 0 m L溶液中含核黃素的質量( 按干燥品計) ， 9 。5 . 4 感光黃素的測定5 . 4 . 1 試劑和溶液5 . 4 . 1 . 15 . 4 . 1 . 2 2 鑫 2無水硫酸鈉( G B 9 8 5 3 ) 0無醉三氯甲烷: 量取2 0 m L三氯甲烷( G B 6 8 2 ) 和2 0 m L的水， 置分液漏斗中充分振搖3 m i n ,G B 1 4 7 5 2 一 9 3放出 三氯甲 烷層， 用每份2 0 m L的水洗滌二次以上。 用干燥濾紙過濾三氯甲 烷， 加5 g 無水硫酸鈉粉末，振搖 5 m i n后放置 2 h ， 傾出或濾出清亮的三氯甲烷。5 . 4 . 2 測定方法 稱取樣品2 5 m g ， 加無醇三氯甲烷1 0 m L , 振搖5 m i n , 濾過， 濾液按照 中華人民共和國藥典 一九九 0年版二部附 錄第2 4 頁分光光 度法中的 規(guī)定， 在4 4 0 n m波長處， 以 無 醇三 氯甲 烷作空白， 測定吸收度5 . 5 干燥失重5 . 5 . 1 測定方法 稱取樣品。 . 5 g ( 精確至。 . 0 0 02 g ) , 置于已經在1 0 5 干燥至恒重的稱量瓶中， 再置干1 0 5 干燥箱內， 打開稱量瓶蓋， 干燥4 h ， 取出， 置干燥器中冷至室溫， 稱重。5 . 5 . 2 分析結果的表述 干燥失重按式( 3 ) 計算=m, - m 3 X 1 0 0 m ,一刀之 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 3 )式中: T 3 核黃素的干燥失重， %; ， 2 干燥前樣品和稱量瓶的總質量， 9 ; 。 。 干燥后樣品和稱量瓶的總質量, g : ， ; 稱量瓶的質量， 95 . 6 熾灼殘渣5 . 6 . 1 測定方法 稱取樣品1 g ( 精確至。 . 0 0 1 g ) , 置于已 熾灼至恒重的石英柑塌中， 緩緩熾灼至完全炭化后， 加0 . 5 -1 m L 濃硫酸( G B 6 2 5 ) 使其濕潤， 繼續(xù)低 溫加熱至硫酸蒸氣除盡后， 在7 0 0 高溫爐內 熾灼使完全灰化移置干燥器內， 冷至室溫， 精密稱定， 再在7 0 0 熾灼至恒重。如需將殘渣留作重金屬檢查， 則熾灼溫度應控制在6 0 0 C5 . 6 . 2 分析結果的表述 熾灼殘渣z 。 按式( 4 ) 計算:=2 五二二 竺 = x l o om s一陰 了 .、 . . . . 一 ( 4 )式中: X 3 核黃素的熾灼殘渣， %; 。 5 熾灼前樣品和石英柑禍的總質量， 9 ; ， 6 熾灼后樣品和石英柑渦的總質量， 9 ， m石英討渦的質量， 9 。5 . 了 重金屬( 以 P b 計)5了 . 1 測定方法 1 稱取樣品2 . 5 g ， 按照G B 8 4 5 1 中的干法消解， 使每2 0 m L溶液相當于1 . 0 g 樣品， 并按照G B 8 4 5 1中規(guī)定的方法測定， 并以此法作為仲裁法。5 . 7 . 2 測定方法2 按照 中華人民共和國藥典 一九九O年版二部附錄第5 1 頁重金屬檢查法中第二法的規(guī)定測定。5 . 8 砷的測定G B 1 4 7 5 2 一 9 3 稱取樣品2 . 5 g , 按G B 8 4 5 0 中的干灰化法處理樣品， 使每2 0 m L樣品液相當于1 . 0 g 樣品， 并按照G B 8 4 5 。 中的砷斑法測定6 驗收規(guī)則6 . 1 本品應由生產廠的質量檢驗部門進行檢驗， 生產廠應保證所有出廠產品符合標準的要求， 每件出廠的產品均應附有產品合格證。6 . 2 使用單位可按照本標準對所收到的產品質量進行質量檢驗。6 . 3 取樣量按包裝總件數的l o /隨機取樣， 小批的不少于3 件。取樣需備有清潔、 適用、 干燥、 具有密閉性和避光性的樣品瓶， 瓶上貼有標簽， 注明產品名稱、 批號、 生產廠名稱和取樣日 期、 取樣人簽名及必要的說明。 取樣時， 應備有清潔適用的取樣器， 伸入每件包裝的四分之三深度處， 取足夠量的樣品等量混勻后，裝入樣品瓶中。 每批產品取樣兩份， 每份樣品應為全檢所需樣品的3 倍量， 一份送化驗室， 另一份應密封保存， 以備仲裁分析用。6 . 4 如檢驗中有一項指標不符合標準， 應加倍取樣件數， 重新取樣品進行核驗， 產品重新檢驗的結果仍有一項不符合標準要求時， 則整批產品為不合格品。65 如供需雙方對產品質量發(fā)生異議， 可由雙方協商選定仲裁單位， 按本標準進行仲裁。了 包裝、 標志、 貯存和運輸7 . 1 包裝上應有牢固的標志， 內容應包括: 產品名稱( 標明“ 食品添加劑” 字樣)號、 生產日期、 凈重、 商標、 生產廠名稱和貯存條件。7 . 2 用內有一層食品級聚乙烯塑料袋和二層牛皮紙袋的紙桶包裝， 每桶凈重衛(wèi)生標準。了3 運輸時， 不得與有毒、 有害物質混放、 合運。了 . 4