GB 29942-2013 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 維生素E(dl-α-生育酚)

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)994220132013014生素E(0131食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 維生素E( 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以異植物醇和三甲基氫醌為主要原料，經(jīng)化學(xué)合成法制得的食品添加劑維生素E（2 化學(xué)名稱、分子式、學(xué)名稱,7,8,8,12構(gòu)式 2007年國際相對原子質(zhì)量）3 官要求感官要求應(yīng)符合表1 的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法色澤 淡黃色至琥珀色，暴露在空氣或光線下色澤會變深 取適量試樣置于白瓷點(diǎn)滴板上，在自然光線下，觀察其色澤和狀態(tài)狀態(tài) 化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。0132表2 理化指標(biāo)項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法維生素E（量，w /% 0B/（ 176 w/% B/過試驗(yàn) b）/（mg/ 2 般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)除另有規(guī)定外，所用試劑的純度應(yīng)在分析純以上，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，應(yīng)按601、 602、 603的規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合6682驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。解性不溶于水，易溶于乙醇，可混溶于乙醚。劑和材料三氯甲烷：色譜純。器和設(shè)備旋光儀。三氯甲烷溶解并稀釋至50此試樣溶液置于旋光儀中進(jìn)行測定，具體分析步驟按 613的規(guī)定進(jìn)行。測得的比旋光度m(20，D)應(yīng)為0() 水乙醇。酸。析步驟稱取試樣約10 10 2 勻，在75水浴中加熱15 液應(yīng)呈現(xiàn)亮紅色至橙色。器和設(shè)備紫外分光光度計(jì)。無水乙醇溶解并稀釋至200 勻，置于紫外分光光度計(jì)中進(jìn)行掃描，在292生素E（法提要用氣相色譜法，在選定的工作條件下，通過非極性石英毛細(xì)管色譜柱使試樣與雜質(zhì)分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，用內(nèi)標(biāo)法定量，計(jì)算試樣中維生素E（量。己烷：色譜純。六酸十六醇酯。生素E（準(zhǔn)品。生素E（準(zhǔn)品。器和設(shè)備氣相色譜儀，配氫火焰離子化檢測器。譜柱：柱長30m，定相為聚二甲基硅氧烷，溫：280。測器：火焰離子化檢測器，溫度290。樣口：溫度290；分流進(jìn)樣，分流比1:30；進(jìn)樣量1L。氣：氮?dú)?，流?mL/他能達(dá)到等同分離效果的色譜柱和色譜條件均可使用。標(biāo)溶液的制備稱取適量十六酸十六醇酯（內(nèi)標(biāo)物），加正己烷溶解、稀釋、搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液。此內(nèi)標(biāo)溶液每毫升含3準(zhǔn)溶液的制備稱取約30準(zhǔn)品，于10內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。樣溶液的制備稱取約30 g，置于10 內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為試樣溶液。統(tǒng)適用性試驗(yàn)分別稱取等量的維生素E（準(zhǔn)品和維生素E（準(zhǔn)品，加正己烷溶解，配制成每毫升正己烷中分別含1 準(zhǔn)品和1 準(zhǔn)品的混合溶液。次進(jìn)樣，對混合溶液進(jìn)行色譜分析，測定分離度R，器校正至連續(xù)3針的相對響應(yīng)因子對偏差在2 %范圍內(nèi)）。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品保留時(shí)間定性，測量維生素E（內(nèi)標(biāo)物的峰面積，將相應(yīng)的值分別記作公式（算出相對響應(yīng)因子f。錄色譜圖，測量維生素E（內(nèi)標(biāo)物的峰面積，將相應(yīng)的值分別記作公式（算出試樣中維生素E（量。對響應(yīng)因子相對響應(yīng)因子算： （中：標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖中維生素E（峰面積值；標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖中內(nèi)標(biāo)物的峰面積值；標(biāo)準(zhǔn)溶液中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，單位為毫克（標(biāo)準(zhǔn)溶液中維生素E（質(zhì)量，單位為毫克（量維生素E（量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)算：%100101211 （中：試樣溶液中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，單位為毫克（f相對響應(yīng)因子；試樣溶液色譜圖中維生素E（峰面積值；試樣溶液色譜圖中內(nèi)標(biāo)物的峰面積值；試樣質(zhì)量，單位為毫克（實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的2。劑和材料無水乙醇。器和設(shè)備分光光度計(jì)。析步驟無水乙醇溶解并稀釋至200 勻，得到試樣液。取此試樣液置于1 無水乙醇做空白對照，用分光光度計(jì)在292 則應(yīng)調(diào)整試樣液濃度，再重新測定吸光度）。果計(jì)算吸光度 ）（ 92%11 按公式（算： 1001)292(%1 （中：A被測試樣液的吸光度；c被測試樣液的濃度，單位為克每毫升（g/100濃度換算系數(shù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值與算術(shù)平均值的比值不大于2%。水乙醇。醚。酞指示液：10g/L。氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（0.1 。于錐形瓶中，配成混合溶液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至酚酞指示液指示溶液為中性。稱取1.0 入錐形瓶中，使其溶解，后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，滴定至溶液顯淡粉紅色，30為滴定終點(diǎn)。記錄加試樣后消耗的氫氧化鈉