標準滴定溶液的配制與標定

1、1、氫氧化鈉標準溶液(1)、氫氧化鈉標準滴定溶液配制按表1規(guī)定的體積用塑料管虹吸上層清液于聚乙烯容器中，注入1000mL無二氧化碳的水中搖勻。表1配制氫氧化鈉標準滴定溶液配制1000mL溶液配制1 000mL溶液所需氫氧化鈉飽和溶液的體積/mL標定時所需基準鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量/g溶解基準鄰苯二甲酸氫鉀所用無二氧化碳水的體積/mL，1526800.5263800.15.20.650(2)、標定a、測定方法 按表1規(guī)定稱取于105110電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定的基準鄰苯二甲酸氫鉀，精確至0.0001g，溶于規(guī)定體積的無二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用配制好的氫氧化鈉標準滴

2、定溶液滴定至溶液呈粉紅色。同時作空白試驗。b、結(jié)果計算氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度c(NaOH)，數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按下式計算： mM（V1-V2）/1000c(NaOH)= 式中：V1 滴定時所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；V2 空白試驗所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；m 稱取的基準鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；M鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=204.2)。2、 鹽酸標準滴定溶液(1)配制按表2移取規(guī)定體積的鹽酸，注入1 000mL水中，搖勻。表2配制

3、鹽酸標準滴定溶液的濃度c(HCl)/(mol/L)配制1000mL溶液所需鹽酸的體積/mL標定時所需基準無水碳酸鈉的質(zhì)量/g1901.60.5450.80.190.2(2)標定a、測定方法 按表2稱取規(guī)定量的于270300高溫爐中灼燒至質(zhì)量恒定的基準無水碳酸鈉，精確至0.0001g，溶于50mL水中，加10滴澳甲酚綠一甲基紅混合指示液，用配制好的鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時作空白試驗。b、計算鹽酸標準滴定溶液濃度c(HCl)，數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按下式計算： mM（V1-V2）/1000c(HCl)=式中：V1一滴

4、定時所消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；V2空白試驗所消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；m稱取的基準無水碳酸鈉質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；M一無水碳酸鈉(1/2Na2CO3)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=52.99)。 3、重鉻酸鉀標準滴定溶液c(1/6K2Cr2070.1mol/L(1)方法一a、配制稱取5 g重鉻酸鉀，溶于1 000mL水中，搖勻。b、標定測定方法: 準確加入30.00mL35.00mL配制好的重鉻酸鉀標準滴定溶液c(1/6K2Cr2O7=0.1mol/L置于500mL碘量瓶中，加2 g碘化鉀及20mL硫酸溶

5、液(20)。水封,搖勻,于暗處放置10rain?？焖偌?50mL水，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/L滴定，近終點時加3mL淀粉指示液(5 g/L)，繼續(xù)滴定至溶液由藍色變?yōu)榱辆G色。同時作空白試驗。結(jié)果計算:重鉻酸鉀標準滴定溶液的濃度c(1/6K2Cr2O7)，數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按公式計算：(V1-V2)c1 Vc(1/6K2Cr2O7)=式中：c硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(molL)；V1滴定時所消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；V2空白試驗所消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升

6、(mL);V標定時準確加入的重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。(2)方法二a、配制 稱取4.903 g于1202電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定的基準重鉻酸鉀，精確至0.0001g，溶于水中，全部轉(zhuǎn)移至1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。b、結(jié)果計算 mMV/1000重鉻酸鉀標準滴定溶液的濃度c(1/6K2Cr2O7)，數(shù)值以摩爾每升(toolL)表示，按公式計算：c(1/6K2Cr2O7)=式中：m稱取的基準重鉻酸鉀質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；y重鉻酸鉀溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；M重鉻酸鉀(1/6K2Cr2O7)摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/m

7、ol)(M=49.03)。4、 硫代硫酸鈉標準滴定溶液c(Na2S203）0.1mol/L(1)配制 稱取26g硫代硫酸鈉(Na2S2O35H2O)(或16 g無水硫代硫酸鈉)，加0.2g無水碳酸鈉，溶于1000mL水中，緩緩煮沸10min，冷卻。放置兩周后過濾備用。(2)標定方法一a、測定方法 稱取0.15g于1205電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定的基準重鉻酸鉀，精確至0.0001g，置于500mL碘量瓶中，溶于25mL水，加2 g碘化鉀及20mL硫酸溶液(20)，水封，搖勻，于暗處放置10 min?？焖偌?50 mL水，用配制好的硫代硫酸鈉標準滴定溶液c(Na2S2O3)0.1mol/L滴

8、定。近終點時加3mL淀粉指示液(5 g/L)，繼續(xù)滴定至溶液由藍色變?yōu)榱辆G色。同時作空白試驗。b、結(jié)果計算硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度c(Na2S2O3)，數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按公式計算： m M(V1-V2)/1000c(Na2S2O3)=式中：V1滴定時所消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；V2空白試驗所消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；m稱取的基準重鉻酸鉀質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；M重鉻酸鉀(1/6K2Cr2O7)摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=49.03);方法二a、測定方法準確加入3000mL35

9、00mL碘標準滴定溶液c(1/2I2)o1molL，置于500mL碘量瓶中，加150mL水，用配制好的硫代硫酸鈉標準滴定溶液c(Na2S2O3)=O.1mol/L滴定，近終點時加3mL淀粉指示液(59L)，繼續(xù)滴定至溶液藍色消失。同時作水所消耗碘的空白試驗。取200mL水，加005mL配制好的碘標準滴定溶液c(1/2Iz)0.1mol/L及3 mL淀粉指示液(5g/L)，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液c(Na2S2O3)0.1 mol/L滴定至溶液藍色消失。b、結(jié)果計算硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度c(Na2S2O3)，數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按公式計算： (V1-0.05)c1 V-V2

10、c(Na2S2O3)=式中：C1碘標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；V滴定時所消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；V1標定時準確加入的碘標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；V2空白試驗所消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；0.05空白試驗中加入的碘標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。5、高錳酸鉀標準滴定溶液c(1/5KMn04)0.1mol/L(1)配制 稱取3.3g高錳酸鉀，溶于1 050 mL水中，緩緩煮沸15 min，冷卻后置于暗處，保存兩周。用濾板孔徑為5um10um玻璃砂坩堝過濾于清潔的棕

11、色瓶中。過濾高錳酸鉀標準滴定溶液所使用的濾板孔徑為5 pm10 pm玻璃砂坩堝預(yù)先應(yīng)以同樣的高錳酸鉀標準滴定溶液緩緩煮沸5 min，收集瓶也要用此高錳酸鉀標準滴定溶液洗滌二至三次。(2)標定方法一a、測定方法稱取0.2g于105110電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定的基準草酸鈉，精確至00001g，溶于100mL硫酸溶液(8+92)中，用配制好的高錳酸鉀標準滴定溶液c(15KMnO。)0.1molL滴定，近終點時加熱至65，繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色，保持30S不褪色。同時作空白試驗。b、結(jié)果計算高錳酸鉀標準滴定溶液的濃度c(1/5KMnO4)，數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按公式計算： mM(

12、V1-V2)/1000c(1/5KMnO4)=式中：V1滴定時所消耗的高錳酸鉀標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；V2空白試驗所消耗的高錳酸鉀標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；m稱取的基準草酸鈉質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；M草酸鈉(1/2Na2C2O4)摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=66.70)。方法二a、測定方法 準確加入30.00mL35.00 mL配制好的高錳酸鉀標準滴定溶液c(1/5KMnO4)0.1 mol/L，置于500 mL碘量瓶中，加2 g碘化鉀、20 mL硫酸溶液(20)，水封，搖勻，置于暗處放置5min。加150 mL水，用硫代硫酸

13、鈉標準滴定溶液c(Na2S2O3)一0.1mol/L滴定，近終點時加3 mL淀粉指示液(5g/L)，繼續(xù)滴定至溶液呈藍色。b、結(jié)果計算高錳酸鉀標準滴定溶液的濃度c(1/5KMnO4)，數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按公式計算：(V1-V2)c1 Vc(1/5KMnO4)=式中：C1硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；V1一滴定時所消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；V2空白試驗所消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；V標定時準確加入的高錳酸鉀標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。6、 硫酸亞鐵銨標準滴

14、定溶液c(NH3)2Fe(SO4)2=0.1mol/L(1)配制 稱取40 g硫酸亞鐵銨(NH3)2Fe(SO4)26H2O溶于300mL硫酸溶液(20)中，加700mL水，搖勻。(2)標定a、測定方法 稱取0.15g于1202電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定的基準重鉻酸鉀，精確至0.0001g，加150mL水溶解，加入15mL硫酸溶液(1+4)、5mL磷酸，用配制好的硫酸亞鐵銨溶液c(NH3)2Fe(SO4)20.1 mol/L滴定至溶液呈黃綠色，加入2 mL鄰苯氨基苯甲酸溶液(1gL)繼續(xù)滴定至紫紅色變?yōu)榫G色。b、結(jié)果計算硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的濃度c(NH3)2Fe(SO4)2，數(shù)值以摩爾

15、每升(molL)表示， mVM按公式計算： c(NH3)2Fe(SO4)2= 式中：m 稱取的基準重鉻酸鉀質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；V 滴定時所消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；M 重鉻酸鉀(I6K2Cr：Ot)摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=49.03)。注：本標準滴定溶液極易被氧化，在使用前標定有利于測定結(jié)果的準確。7、硝酸銀標準溶液的配制和標定二、 原理AgNO3標準滴定溶液可以用經(jīng)過預(yù)處理的基準試劑AgNO3直接配制。但非基準試劑AgNO3中常含有雜質(zhì)，如金屬銀、氧化銀、游離硝酸、亞硝酸鹽等，因此用間接法配制。先配成近似濃度的溶液后，用基

16、準物質(zhì)NaCl標定。 以NaCl作為基準物質(zhì)，溶樣后，在中性或弱堿性溶液中，用AgNO3溶液滴定，以K2CrO4作為指示劑，其反應(yīng)如下；達到化學(xué)計量點時，微過量的Ag+與CrO42反應(yīng)析出磚紅色Ag2CrO4沉淀，指示滴定終點。 三、試劑 1、固體試劑AgNO3（分析純）。 2、固體試劑NaCl（基準物質(zhì)，在500600灼燒至恒重）； 3、K2CrO4指示液（50gL，即 5）。配制：稱取 5g K2CrO4溶于少量水中，滴加AgNO3溶液至紅色不褪，混勻。放置過夜后過濾，將濾液稀釋至 100mL。 四、 步驟 1、配制0.1mol/LAgNO3溶液 稱取8.5g AgNO3溶于 500mL不

17、含Cl的蒸餾水中，貯存于帶玻璃塞的棕色試劑瓶中，搖勻，置于暗處，待標定。 2、標定AgNO3溶液準確稱取基準試劑 NaCl 0.120.159，放于錐形瓶中，加 50mL不含Cl的蒸餾水溶解，加 K2CrO4指示液 lmL，在充分搖動下，用配好的AgNO3溶液滴定至溶液呈微紅色即為終點。記錄消耗AgNO3標準滴定溶液的體積。平行測定3次。注意事項 1、AgNO3試劑及其溶液具有腐蝕性，破壞皮膚組織，注意切勿接觸皮膚及衣服。 2、配制AgNO3標準溶液的蒸餾水應(yīng)無Cl，否則配成的AgNO3溶液會出現(xiàn)白色渾濁，不能使用。 3、實驗完畢后，盛裝AgNO3溶液的滴定管應(yīng)先用蒸餾水洗滌23次后，再用自來

18、水洗凈，以兔AgCl沉淀殘留于滴定管內(nèi)壁。 五、結(jié)果計算AgNO3標準滴定溶液濃度按下式計算： m(NaCl)M(NaCl )V(AgNO3) c(AgNO3)= 式中: c(AgNO3): AgNO3標準滴定溶液的濃度,mol/mL; m: 稱取基準試劑NaCl 的質(zhì)量,g; M: NaCl 的摩爾質(zhì)量,58.44g/mol; V: 滴定時消耗AgNO3標準滴定溶液的體積,mL.8、硫氰酸鉀標準滴定溶液c(KSCN)0.1mol/L(1)配制 稱取9.7g硫氰酸鉀，溶于1000mL水中，搖勻。(2)標定測定方法 準確加入3000 niL 3500mL硝酸銀標準滴定溶液c(AgNO。)01mo

19、lL，加70mL水、1mL硫酸鐵銨指示液(80 gL)及10 mL硝酸溶液(25)，在搖動下用配制好的硫氰酸鉀標準滴定溶液滴定。終點前搖動溶液至完全清亮后，繼續(xù)滴定至溶液所呈淺棕紅色保持30s。結(jié)果計算硫氰酸鉀標準滴定溶液的濃度(c)，數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按公式計算：V1C1 V c(KSCN)= 式中：C1硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(molL)；V1滴定至終點時所消耗的硫氰酸鉀標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；V標定時準確加入的硝酸銀標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。9、0.02mol/L的EDTA（乙二胺四乙酸二鈉）標準溶液配置：

20、按下表稱取規(guī)定量的乙二胺四乙酸二鈉，加1000mL水，加熱溶解，冷卻，搖勻。配制乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的濃度c(EDTA)/(mol/L)配制1 000mL標準滴定溶液時所需乙二胺四乙酸二鈉的質(zhì)量/g標定所需基準氧化鋅的質(zhì)量/g0.1400.250.05200.150.0280.42標定： 按表7稱取規(guī)定量的于80020高溫爐中灼燒至質(zhì)量恒定的基準氧化鋅，精確至0.0001 g。用少量水濕潤，加2mL鹽酸溶液(20)使其溶解，加100mL水，用氨水溶液(10)中和至pH-78，加10mL氨一氯化銨緩沖溶液甲(pHil0)及5滴鉻黑T指示液(5 g/L)或少量鉻黑T指示劑，用配制好的乙二胺四乙酸二鈉溶液c(EDTA)=0.1 mol/L滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色。同時作空白試驗。計算： 乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的濃度c(EDTA)，數(shù)值以摩爾每升(molL)表示，按公式計算： mM