西南大學1175《儀器分析》

1、1、可用來檢測紅外光的原件是1. 熱電偶 2. 硅二極管 3. 光電倍增管 4. 光電管 2、空心陰極燈內(nèi)充的氣體是1. C. 少量的氖或氬等惰性氣體 2. 大量的氖或氬等惰性氣體 3. 少量的空氣 4. 大量的空氣 3、某化合物受電磁輻射作用后，振動能級發(fā)生變化，所產(chǎn)生的光譜波長范圍是1. 紫外光 2. 紅外光 3. 可見光 4. X射線 4、質(zhì)譜圖中強度最大的峰，規(guī)定其相對豐度為100%，這種峰稱為1. E. 準分子離子峰 2. 基峰 3. 分子離子峰 4. 亞穩(wěn)離子峰 5、分子的紫外可見吸收光譜呈帶狀光譜，其原因是1. F. 分子振動能級的躍遷伴隨著轉(zhuǎn)動能級的躍遷 2. 分子中價電子運動

2、的離域性質(zhì) 3. 分子中電子能級的躍遷伴隨著振動，轉(zhuǎn)動能級的躍遷 4. 分子中價電子能級的相互作用 6、在化合物CH3CH2CH2Cl中，質(zhì)子存在的類型共為1. 二類 2. 無法判斷 3. 三類 4. 四類 7、色譜流出曲線中，兩峰間距離決定于相應(yīng)兩組分在兩相間的1. 理論塔板數(shù) 2. 擴散速度 3. 傳質(zhì)阻抗 4. 分配系數(shù) 8、某一含氧化合物的紅外吸收光譜中，在33002500cm-1處有一個寬，強的吸收峰，下列物質(zhì)中最可能的是1. CH3COCH3 2. CH3CH2CH2OH 3. CH3CH2CHO 4. CH3CH2COOH 9、原子吸收光譜產(chǎn)生的原因是1. 振動能級躍遷 2. 原

3、子最外層電子躍遷 3. 分子中電子能級躍遷 4. 轉(zhuǎn)動能級躍遷 10、下述那個性質(zhì)可以說明電磁輻射的微粒性1. 能量 2. 波數(shù) 3. 頻率 4. 波長 11、高效液相色譜中，屬于通用型檢測器的是1. 紫外檢測器 2. 熒光檢測器 3. 電導檢測器 4. 示差折光檢測器 12、下列四種化合物中，在紫外區(qū)出現(xiàn)兩個吸收帶的是1. A. 1，5-己二烯 2. B. 乙醛 3. 2-丁烯醛 4. 乙烯 13、在氣相色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于1. 固定液的最高使用溫度 2. 樣品中各組分沸點的平均值 3. 樣品中沸點最高組分的溫度 4. 固定液的沸點 14、下列不適宜用核磁共振測定的核種是1.

4、12C 2. 15N 3. 31P 4. 19F 15、利用組分在離子交換劑（固定相）上親和力不同而達到分離的色譜分析法為1. 分配色譜法 2. 分子排阻色譜法 3. 吸附色譜法 4. 離子交換色譜法 16、在核磁共振中，若外加磁場的強度H0逐漸加大，則使原子核自旋能級的低能態(tài)躍遷到高能態(tài)所需的能量是1. 隨原核而變 2. 不變 3. 逐漸變大 4. 逐漸變小 17、最適于五味子中揮發(fā)油成分定性分析的方法是1. D. TLC 2. LC-MS 3. CE-MS 4. GC-MS 18、某化合物在質(zhì)譜圖上出現(xiàn)m/z 29，43，57等離子峰，IR圖在1380，1460和1720cm-1位置出現(xiàn)吸

5、收峰，則該化合物可能為1. 烷烴 2. 醛 3. 醛或酮 4. 酮 19、若原子吸收的定量方法為標準加入法時，消除的干擾是1. 基體干擾 2. 光散射 3. 分子吸收 4. 背景吸收 20、在以硅膠為固定相的薄層色譜中，若用某種有機溶劑為流動相，則在展開過程中遷移速度慢的組分是1. 極性大的組分 2. 極性小的組分 3. 揮發(fā)性大的組分 4. 揮發(fā)性小的組分21、保留時間參考答案：保留時間：組分從進樣開始到色譜柱后出現(xiàn)濃度極大值時所需要的時間。22、分離度參考答案：相鄰兩組分色譜峰的保留時間之差與兩色譜峰平均峰寬的比值，即峰間距比平均峰寬 23、藍移參考答案：由于結(jié)構(gòu)或?qū)嶒灄l件的變化，是吸收峰

6、向短波長方向移動的現(xiàn)象，稱為藍移 24、紙色譜法參考答案：紙色譜法是以濾紙作為載體，以吸著在紙纖維上的水或其他物質(zhì)做固定液，以有機溶劑為展開劑，根據(jù)被分離物質(zhì)在兩相中分配系數(shù)不同而實現(xiàn)分離的色譜分析法。25、 檢測限參考答案：一般以檢測器恰能產(chǎn)生2倍（或3倍）噪音信號時，單位時間內(nèi)載氣引入檢測器的組分量或單位體積載氣中所含的組分量26、紅移參考答案：由于結(jié)構(gòu)或?qū)嶒灄l件的變化，是吸收峰向長波長方向移動的現(xiàn)象，稱為紅移 27、 化學鍵合相參考答案：是用化學反應(yīng)的方法將固定液的官能團鍵合在載體表面上而形成的固定相28、吸收光譜(吸收曲線)參考答案：吸收光譜(吸收曲線)：以吸光度為縱坐標，波長為橫坐標

7、所得的吸光度-波長曲線即為吸收光譜曲線，又稱為吸收曲線。29、 梯度洗脫參考答案：在一個分析周期內(nèi)，按照一定程序不斷改變流動相的組成或濃度配比，成為梯度洗脫。30、分配系數(shù)參考答案：在一定溫度和壓力下，達到分配平衡時，組分在固定相和流動相中平衡濃度的比值 31、色譜流出曲線參考答案：經(jīng)色譜柱分離的組分依次流出色譜柱進入檢測器，檢測器的響應(yīng)信號對時間或流動相體積作圖得到的曲線稱為色譜流出曲線，又稱為色譜圖 32、紅移和藍移參考答案：紅移：由于結(jié)構(gòu)或?qū)嶒灄l件的變化，使吸收峰向長波長方向移動的現(xiàn)象，也稱長移；藍移：由于結(jié)構(gòu)或?qū)嶒灄l件的變化，使吸收峰向短波長方向移動的現(xiàn)象，也稱紫移 33、 離子交換色

8、譜法參考答案：利用被分離組分對離子交換劑離子交換能力（或選擇性系數(shù)）的差別而實現(xiàn)分離的色譜分析方法，主要用于離子型化合物的分離分析 34、 靈敏度參考答案：又稱響應(yīng)值或應(yīng)答值，為響應(yīng)信號變化與通過檢測器物質(zhì)量變化之比35、熒光效率參考答案：熒光效率：又稱熒光量子產(chǎn)率，指物質(zhì)發(fā)射熒光的量子數(shù)與所吸收的激發(fā)光量子數(shù)的比值，常用f表示36、吸收光譜參考答案：吸收光譜：物質(zhì)吸收相應(yīng)的輻射能而產(chǎn)生的光譜37、助色團參考答案：有機化合物結(jié)構(gòu)中雜原子的飽和基團，與生色團或飽和烴相連時，使相連生色團或飽和烴的紫外吸收向長波長方向移動或產(chǎn)生紫外吸收，并使吸收強度增加的基團 38、發(fā)射光譜參考答案：發(fā)射光譜：構(gòu)成

9、物質(zhì)的原子，離子或分子受到輻射能，熱能，電能或化學能的激發(fā)，躍遷到激發(fā)態(tài)，由激發(fā)態(tài)回到基態(tài)或較低能態(tài)時以輻射的方式釋放能量而產(chǎn)生的光譜39、 薄層色譜法參考答案：將固定相均勻涂布于潔凈的玻璃板，鋁箔或塑料片上形成一均勻的薄層，將試樣溶液和對照溶液點于薄層板的一端，在密閉的容器（展開缸）中用適當?shù)娜軇┱归_，而進行分離分析的方法。40、保留體積參考答案：組分從進樣開始到色譜柱后出現(xiàn)濃度極大值所通過的流動相體積 41、電磁波譜參考答案：電磁波譜：電磁波按照其波長或頻率的順序排列成譜，稱為電磁波譜42、熒光光譜參考答案：熒光光譜：氣態(tài)金屬原子核物質(zhì)分子受電磁輻射（一次輻射）激發(fā)后，能以發(fā)射輻射的形式（

10、二次輻射）釋放能量返回基態(tài)，這種二次輻射稱為熒光或磷光，以熒光或磷光強度對波長作圖既得熒光光譜。43、為什么雙聚焦質(zhì)譜儀能提高儀器的分辨率？參考答案：答：因磁分析器主要具有方向聚焦和質(zhì)量色散作用，雖然也具有能量色散作用，但卻不能消除同一質(zhì)荷比的離子具有不同動能對分辨率的影響，如在磁分析器之前添加一靜電分析器構(gòu)成雙聚焦質(zhì)量分析器，由于靜電分析器具有能量色散和方向聚焦作用，消除了同一質(zhì)荷比的離子動能分散對分辨率的影響，就可大大提高儀器的分辨率 44、試簡述紫外-可見分光光度計的主要部件。參考答案：答：紫外可見分光光度計的基本結(jié)構(gòu)是由五個部分組成：即光源，單色器，吸收池，檢測器和信號指示系統(tǒng)45、在

11、核磁共振中，化學位移是如何產(chǎn)生的？參考答案：答：處于外磁場中的原子核，由于核外電子及其他因素的影響產(chǎn)生感應(yīng)磁場，則實受場強為兩者的加和。根據(jù)Larmor公式的修正式=/2（1-）H0可知，所處不同化學環(huán)境的同種核，由于進動頻率不同，化學位移值不同。46、質(zhì)譜儀的性能指標有哪些？參考答案：答：質(zhì)譜儀的性能指標主要有質(zhì)量范圍，質(zhì)量精度，分辨率與靈敏度等。47、哪些核種具有核磁共振現(xiàn)象參考答案：答：自旋量子數(shù)I0的原子核具有核磁共振現(xiàn)象。48、試簡述紫外吸收光譜定性鑒別的依據(jù)參考答案：答：利用紫外吸收光譜的形狀，吸收峰的數(shù)目，各吸收峰的波長位置和相應(yīng)的吸光系數(shù)等可對部分有機化合物進行定性鑒別49、什

12、么是色譜法？色譜法分離的原理是什么？參考答案：答：色譜法是一種物理或物理化學分離分析方法，與蒸餾，重結(jié)晶，溶劑萃取及沉淀法一樣，也是一種分離技術(shù)。（5分）其原理是利用各組分在固定相，流動相兩相中分配系數(shù)的不同，在兩相中進行反復的吸附和分配等，使差距積累實現(xiàn)差速遷移達到分離的目的。（5分）50、某化合物A在薄層板上從原點遷移5.1cm，溶劑前沿距原點12.2cm1. 計算化合物A的Rf值；2. 在相同的薄層系統(tǒng)中，若溶劑前沿距原點展距為15cm，則化合物A 的斑點在此薄層板上距原點多遠。參考答案：解：Rf=L/L0=5.1/12.2=0.42L=L0*Rf=15*0.42=6.351、在一色譜柱

13、上，組分A流出需要15分鐘，組分B流出需要25分鐘，不被固定相滯留的組分C流出需要2.0分鐘。求：1. A相對于B的相對保留值2. A通過流動相的時間占其流出總時間的百分率；3. B通過固定相的平均時間參考答案：解：（1）A相對于B的相對保留值=tR(A)/tR(B)=(15-2)/(25-2)=0.57(2)A通過流動相的時間占其流出總時間的百分率=t0/tR(a)=2.0/15*100%=13.3%(3) B通過固定相的平均時間=25.0-2.0=23min52、具有何種結(jié)構(gòu)的化合物能產(chǎn)生紫外吸收光譜？參考答案：含有-*，n-*官能團結(jié)構(gòu)的有機化合物能夠產(chǎn)生紫外吸收光譜；紫外光譜是電子光譜

14、，表現(xiàn)特征是帶狀光譜 53、紅外光譜中造成吸收峰數(shù)目少于基本振動數(shù)目的原因是什么？參考答案：紅外光譜中造成吸收峰數(shù)目少于基本振動數(shù)目的原因是（1）簡并； （2）紅外非活性振動。 54、原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰溫度越高，測定靈敏度就越高？為什么參考答案：不是。因為隨著火焰溫度的升高，激發(fā)態(tài)原子增加，電離度增大，基態(tài)原子減少。所以如果火焰溫度太高，反而可能會導致測定靈敏度降低。尤其是對于易揮發(fā)和電離電位較低的元素，應(yīng)使用低溫火焰。 55、色譜分析中常用的定性分析方法有哪些參考答案：色譜分析中常用的定性分析方法有利用保留值定性（包括對照品對照法，利用文獻數(shù)據(jù)-相對保留值或保留指數(shù)

15、定性，加入對照品峰高增加法定性等），利用選擇性檢測相應(yīng)定性，兩譜連用定性（GC-MS, GC-FTIR, LC-MS, LC-NMR, LC-FTIR） 56、紅外光譜中，C-H和C-Cl鍵的伸縮振動峰何者強，為什么？參考答案：C-Cl鍵的伸縮振動峰強，因Cl的電負性比氫強，導致C-Cl鍵的偶極矩比C-H鍵的偶極矩大，因此C-Cl鍵的伸縮振動峰強。 57、質(zhì)譜儀為什么需要高真空條件參考答案：質(zhì)譜儀中的進樣系統(tǒng)，離子源，質(zhì)量分析器與檢測器都必須處于高真空狀態(tài)，否則會造成離子源燈絲損壞，副反應(yīng)過多，本底增高，圖譜復雜化等一系列問題。 58、簡述吸附色譜，分配色譜，離子交換色譜，分子排阻色譜的分離原

16、理參考答案：吸附色譜法是利用被分離組分對固定相表面吸附中心吸附能力的差別，即吸附系數(shù)的差別而實現(xiàn)分離的（5分）；分配色譜法是利用被分離組分在固定相或流動相中溶解度的差別，即在兩相間分配系數(shù)的差別而實現(xiàn)分離（5分）；離子交換色譜利用被分離組分對離子交換樹脂離子交換能力的差別，或選擇性系數(shù)的差別而實現(xiàn)分離（5分）；分子排阻色譜法是根據(jù)被分離組分分子的線團尺寸，或?qū)δz孔穴滲透系數(shù)的差別而實現(xiàn)分離（5分）。 59、在鄰苯二酚的1H NMR譜中，除了活潑氫信號外，會出現(xiàn)幾組共振信號？各自裂分為幾重峰？峰高比為多少？參考答案：在鄰苯二酚中除了2個酚羥基質(zhì)子之外，剩余的4個芳香質(zhì)子構(gòu)成了AABB自旋偶合系

17、統(tǒng)，其中核磁共振氫譜中會出現(xiàn)兩組共振信號，（5分），各自裂分為二重峰（5分），各小峰峰高比約為1：1（5分）。60、原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰溫度越高，測定靈敏度就越高？為什么參考答案：不是。因為隨著火焰溫度的升高，激發(fā)態(tài)原子增加，電離度增大，基態(tài)原子減少。所以如果火焰溫度太高，反而可能會導致測定靈敏度降低。尤其是對于易揮發(fā)和電離電位較低的元素，應(yīng)使用低溫火焰。 61、乙苯的1H-NMR譜中共有幾組共振信號，試描述它們的化學位移值，氫分布及峰形參考答案：乙苯中-CH2CH2基團構(gòu)成A2X3自旋體系，CH2質(zhì)子化學位移值約為2.6，裂分為四重峰，各小峰強度比為1:3:3:1，氫分布為2；CH3質(zhì)子化學位移值約為1.2，裂分為三重峰，各小峰峰強比為：1：2：1，氫分布為3；由于取代基為乙基，苯環(huán)上5個芳香質(zhì)子所處化學環(huán)境基本相同，在低分辨率儀器測定時，呈現(xiàn)單峰，在高分辨率儀器測定時，呈現(xiàn)多重峰，氫分布為5. 62、請簡述吸附色譜的基本原理。參考答案：當