聚丙烯酰胺固含量的測(cè)定方法

1、聚丙烯酰胺固含量的測(cè)定方法一、儀器(1)恒溫干燥箱(2)干燥器(3)干燥盤(pán):直徑為55mm的鋁盤(pán)(4)精密電子天平:感量0.0001g二、測(cè)定步驟(1)接通恒溫干燥箱電源，設(shè)置烘干溫度為120+-5，并恒溫。(2)將干燥盤(pán)放在恒溫干燥箱內(nèi)，在120條件下烘干2h。(3)將干燥盤(pán)從恒溫干燥箱中取出，放入干燥器內(nèi)冷卻30min。(4)在精密電子天平上稱(chēng)干燥盤(pán)質(zhì)量，準(zhǔn)確至0.0001g，視為W1(5)在干燥盤(pán)上均勻撒入1g左右粉狀試樣，在精密電子天平上稱(chēng)質(zhì)量，準(zhǔn)確至0.0001g，視為W2。置于干燥箱內(nèi)烘干2h。(6)將烘干后的試樣移至干燥器內(nèi)，冷卻30min至室溫。(7)在精密電子天平上稱(chēng)質(zhì)量，準(zhǔn)

2、確至0.0001g，視為W3。(8)該實(shí)驗(yàn)應(yīng)取3個(gè)平行試樣同時(shí)測(cè)定，將3個(gè)平行試樣測(cè)試值修約至小數(shù)點(diǎn)后第二位，取其平均值，即為待測(cè)試樣的固含量S。當(dāng)粉狀試樣單個(gè)測(cè)定值與平均值偏差大于0.5時(shí)，重新取樣測(cè)定。三、結(jié)果表示固含量質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按式(6.1)計(jì)算S=m/m0100%(6.1)式中S一試樣的固含量;m一干燥后試樣的質(zhì)量(W3-W1)，gm0一干燥前試樣的質(zhì)量(W2-W1)，g黏度(水溶液)的測(cè)定方法(1)燒杯:400mL;(2)立式攪拌器:(3)磁力攪拌器;(4)布氏黏度計(jì):帶UL轉(zhuǎn)子;(5)溫度計(jì):0-100，分度值0.1;(6)精密電子天平:感量0.0001g(7)電子天平:感量0.0

3、1g;(8)恒溫水浴:45.0;(8)量筒:20mL.二、試劑與溶劑本測(cè)定方法所用試劑和水分別為分析純?cè)噭┖蜆?biāo)準(zhǔn)鹽水。三、試樣溶液的配制(1)稱(chēng)取199.00g新配制的標(biāo)準(zhǔn)鹽水于40mL燒杯中。(2)準(zhǔn)確稱(chēng)取1.000g試樣。(3)調(diào)整立式攪拌器的攪拌速度至(400+-20)r/mim，使標(biāo)準(zhǔn)鹽水形成漩渦，在1分鐘內(nèi)緩慢而均勻地把試樣撒人旋渦壁中，繼續(xù)攪拌約2h。(4)稱(chēng)取溶液20.00g存于400mL燒杯中，加標(biāo)準(zhǔn)鹽水至100.00，用磁力攪器混合攪拌至少10min。四、測(cè)定步驟(1)儀器調(diào)水平，接通電源。(2)將恒溫水浴加熱至45。(3)粘度計(jì)安裝帶上帶UL轉(zhuǎn)子。(4)粘度計(jì)調(diào)0.(5)設(shè)置剪切速率為7.34s-1(6)在測(cè)量杯中加入所測(cè)溶液16ML,并裝上粘度計(jì)。(7)裝有試用的測(cè)量杯在恒溫水浴中預(yù)熱15分鐘。(8)打開(kāi)