土壤中總氮的測定;

1、浙 江 海 洋 學 院 環(huán)境監(jiān)測 實驗報告 實驗名稱：土壤中總氮含量的測定及評價 指導教師： 劉俊稚 專 業(yè)： 環(huán)境科學 班 級： a12 環(huán)科 學生姓名： 王陸軍 學 號： 120104124 同組者姓名：戴青青 李春洪 吳歲歲 王鵬 實驗日期： 2014年10月29日 氣 壓： 溫 度：_一、 實驗目的1. 掌握用紫外分光光度法測定總氮的方法2. 掌握土壤樣品消解處理的方法二、 實驗原理在120-124攝氏度下，堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉化為硝酸鹽，采用紫外分光光度法于波長220nm和275nm處，分別測定吸光度和，按公式計算校正吸光度，總氮（以n計）含量與校正吸光度成正比。

2、三、 實驗儀器與試劑1. 儀器：uv-1100紫外分光光度計，dhg-9240a烘箱，移液管（1ml,5ml,10ml）,比色管（25ml,50ml），滴管2. 試劑：硝酸鉀標準溶液（100mg/l），燒杯（500ml），堿性過硫酸鉀溶液（過硫酸鉀濃度為40mg/l），2%的氫氧化鈉溶液，（1+9）鹽酸四、 實驗步驟（一） 土壤樣品的預處理1. 分別稱取三份0.5克土壤樣品于25ml比色管中，分別加入10ml過硫酸鉀溶液，搖勻。2. 放入烘箱，在125攝氏度下消解一個小時。3. 待樣品冷卻，分別轉入500ml燒杯，用無氨水稀釋至500ml。4. 經過常壓過濾，得濾液，調節(jié)ph至7，分別量取兩份

3、2.50ml濾液于25ml比色管，稀釋至刻度線，作為待測樣品。（二） 標準系列溶液的配制1. 標準溶液的配制：量取5.00ml硝酸鉀標準貯備液于50ml比色管，并稀釋至刻度線，得標準溶液。2. 標準系列溶液的配制：分別移取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,5.00ml標準溶液至25ml比色管中，首先稀釋至10ml,然后分別加入5ml堿性過硫酸鉀溶液。3. 放入烘箱，在125攝氏度下消解一個小時。4. 待溶液冷卻，分別加入1ml鹽酸溶液，搖勻待測。（三） 測定溶液的吸光度及制作標準曲線1 使用10ml石英比色皿，在紫外分光光度計上，以水作參比，分別測定各個溶液在220nm和275

4、nm波長下的吸光度，在測定樣品溶液的吸光度前，將溶液搖勻。2 校正吸光度=-2五、 實驗數(shù)據(jù)記錄與結果處理含氮量（微克）/項目校正吸光度試樣校正吸光度和空白試樣校正吸光度差值00.0982.4042.3060.0000.20.0782.4422.3640.0350.40.0922.2522.1600.0840.80.0762.3602.2840.1681.20.0772.4622.3850.2912.00.0642.4042.3400.431樣品1.10.0130.0850.0720.074樣品2.10.0150.0840.0690.074樣品3.10.0210.0950.0740.076樣品

5、1.20.0220.0940.0720.074樣品2.20.0200.0660.0460.074樣品3.20.0190.0650.0460.076試樣校正吸光度和空白試樣校正吸光度差值的均值0.075土壤樣品含氮量此圖為未加堿性過硫酸鉀溶液和未經加熱的標準系列溶液制得的標準曲線六、 實驗數(shù)據(jù)分析及討論1. 這次實驗做了兩個標準系列，一個標準系列加入了堿性過硫酸鉀和鹽酸，并且經過了與樣品處理相同的加熱過程，另一個標準系列只加入硝酸鉀標準溶液外，也未經加熱。利用第一個標準系列做出的標準曲線不合理。首先，標準曲線的相關系數(shù)很小，其次隨著標準溶液中硝酸鉀濃度的增加，求出的試樣校正吸光度和空白試樣校正吸光度差值不增反減。2. 經過分析原因可能來自于以下方面，首先，采來的土樣是用于校園園林景觀的，因此可能由于人工施用氮肥和自然的轉化過程，土壤中有較多的低沸點含氮化合物，在溶液于烘箱中加熱的過程中，由于未采取措施防止比色管管塞脫落，導致其中的一些低沸點的含氮化合物的蒸發(fā)流失。另外，使用的堿性過硫酸鉀溶液不純，含氮量過高，也可能導致標準系列溶液的配制失當。3. 由另一個標準系列制作的標準曲線相關系數(shù)較大，且趨勢合理。這主要是它排除了以上因素的干擾，但事實上，這樣配置的標準系列并不能用于此時土壤樣