二氧化硅的紅外光譜特征研究

1、二氧化硅的紅外光譜特征研究1 引言二氧化硅是建筑材料的基石，化學(xué)式為SiO2，在自然界分布很廣，種類繁多，如石英、石英砂、水晶、瑪瑙、蛋白石、白炭黑等。隨著科學(xué)技術(shù)不斷發(fā)展，現(xiàn)在出現(xiàn)了很多人工合成的二氧化硅，如納米二氧化硅、二氧化硅乳液、介空二氧化硅等。而且不同的二氧化硅具有不同的作用，如石英、石英砂，用來制造石英玻璃；納米二氧化硅用來制造陶瓷材料、涂料、粘接劑、防水材料等1 。紅外光譜的產(chǎn)生源于物質(zhì)分子的振動(dòng)，不同的物質(zhì)分子具有不同的振動(dòng)頻率可形成不同的紅外光譜圖，故紅外光譜又被稱為物質(zhì)分子的“指紋圖譜”。根據(jù)被測樣品紅外光譜的特征峰進(jìn)行對(duì)比分析，可以作為物質(zhì)識(shí)別和比較的重要依據(jù)。傅里葉變換

2、紅外(FTIR) 光譜法具有操作簡單、快速靈敏、重復(fù)性好和成本低等優(yōu)點(diǎn)，可作為二氧化硅的一種定性、快速的檢測技術(shù)。本文分析研究了八種不同來源的二氧化硅樣品，尋找二氧化硅在其紅外特征譜中的反映， 比較其紅外光譜的異同， 提供最直接有效的鑒別方法，為人們?cè)诮ㄖ牧仙祥_發(fā)、研究及選用合適的二氧化硅提供理論指導(dǎo)。2 實(shí)驗(yàn)2.1 實(shí)驗(yàn)儀器紅外光譜在 Nexus 型傅立葉變換顯微紅外光譜儀上進(jìn)行。KBr 壓片法制樣， KBr 分束器，DTGS KBr 檢測器，分辨率： 4 cm-1，掃描次數(shù)： 64，測試范圍4000 400 cm -1。2.2 樣品白炭黑（自制） 、納米二氧化硅粉末（為浙江舟山明日納米材

3、料有限公司產(chǎn)品）、二氧化硅乳液（自制） 。3 結(jié)果與討論3.1 白炭黑的紅外光譜白炭黑是白色粉末狀 X -射線無定形硅酸和硅酸鹽產(chǎn)品的總稱，主要是指沉淀二氧化硅、氣相二氧化硅、 超細(xì)二氧化硅凝膠和氣凝膠，也包括粉末狀合成硅酸鋁和硅酸鈣等。白炭黑化學(xué)式 SiO224方法制備）的紅外光.nH O 即水合二氧化硅。圖 6 為白炭黑（由稻殼，按文獻(xiàn)譜，由圖可見， 1095 cm-1 強(qiáng)而寬的吸收帶是Si-O-Si 反對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰，798 cm-1 、466 cm-1處的峰為 Si-O 鍵對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰， 3450 cm-1處的寬峰是結(jié)構(gòu)水 -OH 反對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰， 1638cm-1 附近的峰是水的

4、 H-O-H 彎曲振動(dòng)峰，955 cm-1 處的峰屬于 Si-OH 的彎曲振動(dòng)吸收峰。其紅外光譜圖與文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)一致 4。圖 1 白炭黑的紅外光譜Fig1 FTIR of white carbon black3.2 納米二氧化硅粉末的紅外光譜所用納米二氧化硅粉末（為浙江舟山明日納米材料有限公司產(chǎn)品）未煅燒的樣品KBr壓片紅外譜圖見圖 7 所示。由圖 7 中可以看出樣品吸收峰與二氧化硅凝膠標(biāo)準(zhǔn)譜圖吻合5 ，均為 SiO 2.xH 2O 的特征峰。 1093 cm-1 強(qiáng)而寬的吸收帶是 Si-O-Si 反對(duì)稱伸縮振動(dòng)，799 cm-1 、467 cm-1 處的峰為 Si-O 鍵對(duì)稱伸縮振動(dòng)和彎曲振動(dòng),

5、3449 cm-1 處的寬峰是結(jié)構(gòu)水 -OH 反對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰， 1637 cm -1附近的峰是水的 H-O-H 彎曲振動(dòng)峰， 958 cm -1處的峰屬于 Si-OH 的彎曲振動(dòng)吸收峰，煅燒（550煅燒）后該處的峰消失（紅外譜圖見圖8 所示），說明煅燒過程中 Si-OH 完全縮合成 Si-O-Si 鍵。此外 2961cm-1、 2930 cm-1、 2857cm-1 等吸收峰經(jīng)煅燒后也消失，這主要是由煅燒除去了有機(jī)物所致57 。圖 2 未煅燒的納米二氧化硅粉末的紅外光譜Fig. 7FTIR of unburned nanometer silica powder圖 3 納米二氧化硅粉末 550

6、煅燒后的的紅外光譜Fig. 8 FTIR of burned nanometer silica powder at 5503.3 二氧化硅乳液的紅外光譜按文獻(xiàn) 8 方法制備二氧化硅乳液，經(jīng)洗滌、離心分離后于110干燥 4 h，所得白色疏松粉末經(jīng) KBr 壓片后進(jìn)行紅外光譜測試，結(jié)果如圖9 所示， 1113cm-1 附近強(qiáng)而寬的吸收帶是 Si-O-Si 反對(duì)稱伸縮振動(dòng)， 800 cm -1 、473 cm -1 處的峰為 Si-O 鍵對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰 , 3 455 cm-1處的寬峰是結(jié)構(gòu)水 -OH 反對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰， 1635 cm-1附近的峰是水的 H-O-H 彎曲振動(dòng)峰，972 cm-1 處

7、的峰屬于 Si-OH 的彎曲振動(dòng)吸收峰，煅燒（700 煅燒）后該處的峰消失（紅外譜圖見圖10 所示），說明煅燒過程中Si-OH 完全縮合成Si-O-Si 鍵。此外 2923 cm-1、2852 cm-1等吸收峰經(jīng)煅燒后也消失，這主要是由煅燒除去了有機(jī)物所致57,9 。圖 4 二氧化硅乳液110 干燥 4 h 后紅外光譜Fig. 9FTIR of silica latex of dring four hours at 110圖 5 二氧化硅乳液700 煅燒后的紅外光譜Fig. 10FTIR of burned silica latex at 7004結(jié)論在以上所研究的不同來源的二氧化硅中， 每種

8、均具有 1090 cm-1 附近的 Si-O-Si 反對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰， 800 cm-1 附近的 Si-O 鍵對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰， 470 cm-1 附近的 Si-O 鍵對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰，但不同來源的二氧化硅，又有各自的特征峰，這些特征峰可以很好地將它們區(qū)別開來。因此， 傅里葉變換紅外光譜是快速、準(zhǔn)確鑒別建筑材料基石二氧化硅的一種有效手段，也是鑒別其它建筑材料不可缺的一種手段。參考文獻(xiàn)1 芳 明 . 納 米 二 氧 化 硅 的 制 備 、 表 面 改 性 和 應(yīng) 用 前 景 J. 精 細(xì) 化 工 原 料 及 中 間體 ,2011,(1):19-23.2曹穎春 ,李蕭 ,邢玉屏 . 礦物紅外光譜圖譜前

9、言與索引M. 沈陽 : 遼寧省地質(zhì)局中心實(shí)驗(yàn)室 ,1982: NO., 2.10.3曹穎春 ,李蕭 , 邢玉屏 .礦物紅外光譜圖譜前言與索引M. 沈陽 : 遼寧省地質(zhì)局中心實(shí)驗(yàn)室 ,1982: NO., 2.36.4 郭 樹 軍 , 周 新 木 , 劉 厚 凡 . 稻 殼 制 備 高 純 白 炭 黑 的 工 藝 研 究 J. 糧 油 食 品 科技 ,2010,18(5):13-16.5徐子頡 ,呂澤霖 ,甘禮華 .SiO2 氣凝膠小球熱處理過程中的相變研究J. 人工晶體學(xué)報(bào) ,2006,35(6):1176-1179.6 韓 靜 香 , 佘 利 娟 , 翟 立 新 . 化 學(xué) 沉 淀 法 制 備 納 米 二 氧 化 硅 J. 硅 酸 鹽 通報(bào) ,2010,29(3):681-685.7 楊 儒 , 張 廣 延 , 李 敏 . 超 臨 界 干 燥 制 備 納 米 SiO2 粉 體 及