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文檔簡介
1、. ZDJ4A型自動(dòng)電位滴定儀使用說明書敬告用戶:l 請?jiān)谑褂帽緝x器前,詳細(xì)閱讀本說明書。l 儀器超過一年必須送計(jì)量部門或有資格的單位復(fù)檢,合格后方可使用。l 所使用電極的保質(zhì)期參見電極的使用說明書,超過保質(zhì)期后,不管是否使用過,其性能都會(huì)受到影響,應(yīng)及時(shí)更換。目 錄一、概述 2二、儀器主要技術(shù)性能 2三、儀器結(jié)構(gòu) 3四、儀器使用 6 1. 儀器安裝 6 2. 儀器功能介紹 10 3. 鍵盤說明 10 4. 滴定模式介紹 12 5. 開機(jī) 13 6. 儀器的參數(shù)設(shè)置 13 7. 清洗、補(bǔ)液和滴定 18 8. 電極標(biāo)定 19 9. pH測量 20 10. 滴定管系數(shù)的標(biāo)定 20 11. 清洗 2
2、1 12. 補(bǔ)液 21 13. 滴定 22 14. 打印功能 32 15. 模式的操作 33五、儀器的維護(hù)與維修 37六、儀器的成套性 38七、附錄 38一、 概述 ZDJ4A型自動(dòng)電位滴定儀是一種分析精度高的實(shí)驗(yàn)室分析儀器,它主要用于高等院校、科研機(jī)構(gòu)、石油化工、制藥、藥檢、冶金等各行業(yè)的各種成分的化學(xué)分析。 儀器特點(diǎn):儀器采用微處理器技術(shù),采用液晶顯示屏,能顯示有關(guān)測試方法和測量結(jié)果。良好操作界面,采用中文顯示、菜單、快捷鍵等操作方法。儀器具有斷電保護(hù)功能在儀器使用完畢關(guān)機(jī)后或非正常斷電情況下,儀器內(nèi)部貯存的測量數(shù)據(jù)和設(shè)置的參數(shù)不會(huì)丟失。儀器選用不同電極可進(jìn)行:酸堿滴定、氧化還原滴定、沉淀
3、滴定、絡(luò)合滴定、非水滴定等多種滴定和pH測量。儀器用預(yù)滴定、預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定、空白滴定或手動(dòng)滴定功能可生成專用滴定模式,擴(kuò)大了儀器使用范圍。儀器傳動(dòng)系統(tǒng)進(jìn)行了改進(jìn),有效地降低了儀器的噪聲。攪拌系統(tǒng)采用PWM調(diào)制技術(shù),軟件調(diào)速。滴定系統(tǒng)采用抗高氯酸腐蝕的材料,可進(jìn)行非水滴定。儀器可外接(TP16型、TP24型或TP40型)串行打印機(jī),打印測量數(shù)據(jù)、滴定曲線和計(jì)算結(jié)果。儀器提供與計(jì)算機(jī)通訊軟件,在計(jì)算機(jī)上即時(shí)顯示滴定曲線及其一階、二階導(dǎo)數(shù)和作圖譜對比分析??蓪Φ味J竭M(jìn)行編輯和修改,實(shí)現(xiàn)遙控操作。并可進(jìn)行結(jié)果的統(tǒng)計(jì)。 二、 儀器主要技術(shù)性能1 測量范圍 pH值: (0.0014.00)pH; mV值:
4、 (-1800.01800.0)mV; 溫度值:(-5.0105.0)。2 分辨率 pH值: 0.01pH; mV值: 0.1mV; 溫度值:0.1。3 電子單元基本誤差 pH值: 0.01pH1個(gè)字; mV值: 0.03%滿度; 溫度值:0.3;4 滴定管容量允差 10ml滴定管:0.025ml; 20ml滴定管:0.035ml。5 滴定管輸液或補(bǔ)液速度:5510s(滴定管滿度時(shí))。6 滴定分析的重復(fù)性:0.2。7 電子單元重復(fù)性誤差:不大于0.2mV。8 電子單元穩(wěn)定性:0.3 mV1個(gè)字/3h。9 控制滴定靈敏度:2mV。10 儀器正常工作條件 環(huán)境溫度:(5.035.0); 相對濕度:
5、不大于80%; 供電電源:(22022)V,頻率:(501)Hz; 除地磁場外,周圍無電磁場干擾。11 外形尺寸(mm):340400400(長寬高)。12 重量(kg):約10。三、 儀器結(jié)構(gòu)1 儀器正面圖 (1) 貯液瓶 (2) 輸液管 (3) 滴定管 (4) 接口螺母 (5) 輸液管 (6) 轉(zhuǎn)向閥 (7) 輸液管 (8) 滴液管 (9) 電極梗 (10) 溶液杯支架 (11)溶液杯 (12) 攪拌珠 (13) 攪拌器 (14) 主機(jī)2 儀器后面板 (15) 電源開關(guān) (16) RS232插座 (17) 電源插座 (18) 保險(xiǎn)絲座 (19) 接地插座 (20)溫度傳感器插座 (21)
6、測量電極2插座 (22) 參比電極插座 (23) 測量電極1插座 (24) 攪拌器插座 (25)緊定螺釘 3 儀器配件 (26)E201C9型pH復(fù)合電極(27)電極套(28)Q9短路插頭(29)T818B6型溫度傳感器 (30)TP40型串行打印機(jī)連線 (31)RS232通迅連線(32)國際通用電源線(33) 上密封環(huán) (34) 小螺母 (35) 保護(hù)罩 (36) 上密封圈 (37) 滴定管 (38) 活塞 (39) 下密封圈 (40) 下密封環(huán) (41) 大螺母 (42) 活塞桿 (43) 彈簧墊圈 (3只) (44)螺釘M38(3只)四、 儀器使用1 儀器安裝a 將主機(jī)(14)放在試驗(yàn)臺(tái)
7、上,按圖示將電極梗(9)插入主機(jī)(14)內(nèi);分別裝入攪拌器(13)、溶液杯支架(10)和溶液杯(11),在溶液杯(11)中放入攪拌珠(12),并用緊定螺釘(25)鎖緊攪拌器(13)和溶液杯(11)。b 滴定管在滴定前,特別是在做不同濃度的滴定,或是在不同溶液的滴定前,必須對滴定管進(jìn)行清洗。滴定管(3)的裝配示意圖見左圖,在裝配時(shí),在儀器備件中拿出頂桿工具,裝在滴定管裝置下端活塞桿(42)上,如下圖。然后按左圖所示,先拆下螺釘M38(3只)(44)、彈簧墊圈(3只)(43)、再拿出下密封環(huán)(40)、下密封圈(39)、滴定管(37)和活塞(38),拆下滴定管(37),用蒸餾水反復(fù)清洗滴定管,清洗完
8、畢,用濾紙吸干滴定管(37)口的水珠。然后按圖示安裝滴定管,先將活塞(38)用頂桿工具從滴定管(37)上口裝入,然后將滴定管(37)和活塞(38)裝入保護(hù)罩(35)內(nèi),滴定管(37)上口應(yīng)與上密封圈(36)緊貼,且不能碰碎滴定管(37),再將下密封圈(39)、下密封環(huán)(40)安裝好,最后用螺釘M38(3只)(44)、彈簧墊圈(3只)(43)將滴定管拼緊,注意,在用螺釘M38(3只)(44)拼緊時(shí),應(yīng)均勻拼緊,否則滴定管可能漏液,影響滴定精度。然后利用頂桿工具將活塞(38)拉到最低點(diǎn)(如圖示位子)。c 將滴定管(3)安裝在主機(jī)(14)上,注意,滴定管上的活塞桿應(yīng)插入頂桿上的燕尾槽內(nèi),然后拼緊滴定
9、管(3)上的螺母;按圖插入滴液管(8);然后按圖所示分別將輸液管(2)(最長的一根)、輸液管(5)(最短的一根)、輸液管(7)用接口螺母(4)聯(lián)接好,注意,接口螺母(4)一定要拼緊,不得有泄漏現(xiàn)象。d 按圖所示插入T818B6型溫度傳感器(29),拔去E201C9型pH復(fù)合電極(26)上的電極套(27),然后插入E201C9型pH復(fù)合電極(26),將輸液管(2)放入貯液瓶的底部。e 儀器在滴定時(shí),要更換溶液,就要裝拆溶液杯,如上圖所示,先將緊定螺釘(25)放松,將整個(gè)溶液杯裝置抬高并旋轉(zhuǎn)至圖示位子,然后鎖緊緊定螺釘(25),手托住溶液杯(11),旋轉(zhuǎn)放松大螺帽(46),拿出溶液杯(11),倒掉
10、溶液杯(11)中的溶液,清洗數(shù)次,注意,攪拌珠(12)也必須一起清洗,在溶液杯(11)中倒入被測溶液,注意,攪拌珠(12)必須放在溶液杯(11)的杯底。然后將溶液杯(11)安裝好,擰緊大螺帽(46),放松緊定螺釘(25),移下溶液杯裝置,使溶液杯(11)杯底接觸攪拌器(13)表面,并使溶液杯(11)放在攪拌器(13)的中間,最后擰緊緊定螺釘(25)。f. 將TP40型串行打印機(jī)連線(30)插入RS232插座(16)內(nèi);將國際通用電源線(32)插入電源插座(17)內(nèi);擰下保險(xiǎn)絲座(18)上的保險(xiǎn)絲蓋,裝入備件中的保險(xiǎn)絲520 (1A),然后擰緊保險(xiǎn)絲蓋(儀器出廠前已裝好保險(xiǎn)絲);將T818B6型
11、溫度傳感器(29)插入溫度傳感器插座(20)內(nèi);擰下Q9短路插頭(28),將E201C9型pH復(fù)合電極(26)插入測量電極1插座(23)內(nèi),注意,測量電極2插座(21)上的Q9短路插頭(28)不能拔去;將攪拌器(13)上的插頭插入攪拌器插座(24)內(nèi)。g. 復(fù)合電極的連接:擰下測量電極1插座(23)上的Q9短路插頭(28),將E201C9型pH復(fù)合電極(26)插入測量電極1插座(23)內(nèi),注意,測量電極2插座(21)上的Q9短路插頭(28)不能拔去,必須保證測量電極2插座(21)上的Q9短路插頭(28)短路良好。同時(shí),在“設(shè)置”中選擇相應(yīng)的電極插口。(詳見6.1“參數(shù)設(shè)置”章節(jié))h. 測量電極
12、和參比電極的連接:擰下測量電極1插座(23)上的Q9短路插頭(28),將測量電極(48)插入測量電極1插座(23)內(nèi),注意,測量電極2插座(21)上的Q9短路插頭(28)不能拔去,必須保證測量電極2插座(21)上的Q9短路插頭(28)短路良好。參比電極接參比電極插座(22),同時(shí),在“設(shè)置”中選擇相應(yīng)的電極插口。(詳見6.1“參數(shù)設(shè)置”章節(jié))2 儀器功能介紹 儀器主要滴定模式有預(yù)滴定、預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定、模式滴定、空白滴定和手動(dòng)滴定。儀器選用不同電極可進(jìn)行:酸堿滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定、絡(luò)合滴定和非水滴定等多種滴定。儀器用預(yù)滴定、預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定、空白滴定或手動(dòng)滴定功能可生成專用滴定模式,儀器可與計(jì)
13、算機(jī)通訊,在計(jì)算機(jī)上即時(shí)顯示滴定曲線及其一階、二階導(dǎo)數(shù)和作圖譜對比分析。3 鍵盤說明 儀器共有22個(gè)鍵,分別為:數(shù)字(09)、負(fù)號(hào)、小數(shù)點(diǎn)、F1、F2、F3、mV/pH、標(biāo)定、模式、設(shè)置、攪拌、打印、和退出鍵。其中有些鍵為復(fù)用鍵。以下為這些鍵的使用介紹。負(fù)號(hào)、小數(shù)點(diǎn)和(09)數(shù)字鍵:用于數(shù)據(jù)輸入。其中2 /6、3 / PgDn、4/3、5/ Input、6/4、8/5和9/ PgUp 是復(fù)用鍵。3、4、5和6鍵,在許多功能狀態(tài)下,用于移動(dòng)高亮條或調(diào)節(jié)數(shù)值。 例1:在預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定模式中,儀器顯示如下: 此時(shí),按“3”和“4”鍵可選擇終點(diǎn)數(shù)。 例2:在進(jìn)入滴定模式后,儀器顯示如下: 此時(shí),按“5”
14、和“6”鍵可移動(dòng)高亮條,進(jìn)行選項(xiàng)。PgDn和PgUp鍵:用于菜單翻頁。Input鍵:用于模式名稱的輸入。(F1F3)鍵:儀器主要的功能操作由該三個(gè)鍵來實(shí)現(xiàn)。其含義由顯示屏右端方格中對應(yīng)的文字提供。該顯示的文字不僅指出了(F1F3)鍵的含義,而且提示了儀器下一步的主要操作。 例1:儀器在起始狀態(tài)下,顯示如下: 此時(shí),“F1”即對應(yīng)“滴定”,按“F1”鍵,儀器進(jìn)入滴定功能。 “F2”即對應(yīng)“補(bǔ)液”,按“F2”鍵,儀器進(jìn)入補(bǔ)液功能。 “F3”即對應(yīng)“清洗”,按“F3”鍵,儀器進(jìn)入清洗功能。 例2:儀器在預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定下的操作界面, 此時(shí),“F1”對應(yīng)“開始”,按“F1”鍵,儀器開始進(jìn)行滴定。 “F2”
15、對應(yīng)“設(shè)置”,按“F2”鍵,儀器進(jìn)行參數(shù)設(shè)置、修改。 “F3”對應(yīng)“下頁”,按“F3”鍵,儀器將顯示下頁內(nèi)容。模式鍵:按下此鍵,儀器即進(jìn)入模式滴定功能。包括模式的載入、模式參數(shù)的修改、模式的刪除以及模式的生成等。(詳見15“模式的操作”章節(jié))設(shè)置鍵:用于設(shè)置參數(shù)。包括設(shè)置測量電極插口、滴定管、滴定管系數(shù)、日期、時(shí)間、預(yù)滴定參數(shù)、預(yù)控滴定參數(shù)等。(詳見6“儀器的參數(shù)設(shè)置”章節(jié))mV/ pH鍵:用于mV和pH兩種測量狀態(tài)之間的切換。標(biāo)定鍵:用于標(biāo)定pH電極的斜率。打印鍵:用于檢測打印機(jī),打印滴定結(jié)果、滴定數(shù)據(jù)、滴定曲線等。攪拌鍵:用于啟動(dòng)攪拌器,并可設(shè)置攪拌的速度。退出鍵:用于退出儀器的當(dāng)前功能模
16、塊。按下此鍵,儀器退出當(dāng)前的功能模塊,返回到上一級(jí)菜單。(相當(dāng)于PC機(jī)上的Esc鍵。)4 滴定模式介紹預(yù)滴定:預(yù)滴定是儀器的主要滴定模式之一,許多模式滴定都可由預(yù)滴定模式產(chǎn)生。儀器可以通過預(yù)滴定模式自動(dòng)找到滴定終點(diǎn),從而生成專用滴定模式。預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定:如果用戶已知pH或電位的滴定終點(diǎn)值,就可以用預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定功能進(jìn)行滴定。用戶只要輸入終點(diǎn)數(shù)、終點(diǎn)pH或電位值和預(yù)控點(diǎn)值(預(yù)控點(diǎn)是快速滴定到慢速滴定的切換點(diǎn)),即可進(jìn)行滴定。模式滴定:儀器提供兩種專用模式滴定 a. HClNaOH (0.1mol/L) b. K2Cr2O7Fe2+ (0.1mol/L) 其余模式滴定需要用戶作預(yù)滴定后而生成。用戶經(jīng)過
17、預(yù)滴定后得到滴定參數(shù),通過按“模式”鍵,可將此參數(shù)貯存于儀器中,從而生成專用滴定模式。以后用戶只要載入此模式,即可進(jìn)行滴定(模式生成詳見13.2.4“生成模式”章節(jié))。 手動(dòng)滴定:用戶通過設(shè)定添加體積,進(jìn)行手動(dòng)滴定。該滴定模式可幫助用戶尋找滴定終點(diǎn)??瞻椎味ǎ涸撃J竭m用于滴定劑消耗少的滴定體系(1ml以下)。在此模式中,儀器每次添加體積為0.02ml(用戶可以修改此參數(shù)),用戶也可設(shè)置預(yù)加體積參數(shù),以便加快滴定速度。從而儀器自動(dòng)尋找滴定終點(diǎn)生成專用滴定模式。5 開機(jī) 打開“電源開關(guān)”,儀器將顯示“ZDJ-4A 自動(dòng)電位滴定儀”和“雷磁”商標(biāo),稍等,儀器自動(dòng)進(jìn)入起始狀態(tài)。如果是mV測量狀態(tài),則顯
18、示儀器測量的毫伏和溫度值,如圖: 如果是pH測量狀態(tài),則顯示測量的pH值、溫度值以及當(dāng)前使用電極的斜率,顯示如下。這二個(gè)狀態(tài)用戶可以按“mV/pH”鍵進(jìn)行相互切換。這二個(gè)狀態(tài)以下稱為儀器的起始狀態(tài)。所有的模塊操作都從這里開始。6儀器的參數(shù)設(shè)置 儀器的參數(shù)設(shè)置包括設(shè)置電極插口、滴定管、滴定管系數(shù)、打印機(jī)類型、攪拌器開始速度、日期、時(shí)間、預(yù)滴定參數(shù)、預(yù)控滴定參數(shù)等。 注意:電極插口、滴定管、滴定管系數(shù)、打印機(jī)類型、日期和時(shí)間六種參數(shù)用戶必須設(shè)置正確。預(yù)滴定參數(shù)和預(yù)控滴定參數(shù)一般用儀器的省缺值即可。 為了確保用戶正確、更好地使用儀器,用戶第一次使用時(shí),必須檢查一遍儀器所設(shè)置的參數(shù)是否符合自己的使用條
19、件,若不符合,就必須重新設(shè)置所需的參數(shù),以確保儀器正確的工作。平常使用時(shí),用戶如果發(fā)現(xiàn)某些使用條件或日期、時(shí)間有誤時(shí),需重新設(shè)置相應(yīng)的參數(shù)。 在儀器的起始狀態(tài)下,按“設(shè)置”鍵,即進(jìn)入設(shè)置儀器參數(shù)模塊。然后再按“5” 、“6”鍵、“F3(下頁)”鍵、“PgUp”或“PgDn”鍵等方向鍵來移動(dòng)高亮條至所需設(shè)置的參數(shù)上,此時(shí)再按“F2” 鍵(設(shè)置),儀器會(huì)在相應(yīng)參數(shù)旁邊彈出一方框,用戶即可對這個(gè)參數(shù)進(jìn)行設(shè)置。對應(yīng)不同參數(shù),用戶可以按“5” 或“6”鍵改變參數(shù)值,或用“PgUp”或“PgDn”選擇需要的參數(shù),或直接按數(shù)字鍵輸入,設(shè)置完畢后,按“F2(確認(rèn))”鍵即完成本參數(shù)的設(shè)置。每個(gè)參數(shù)的設(shè)置都需要按
20、此操作。設(shè)置完成后,用戶直接按“F1(取消)”鍵或“退出”鍵即可退出設(shè)置模塊,返回儀器的起始狀態(tài)。以下為各參數(shù)的具體設(shè)置操作。6.1 電極插口的設(shè)置 正確地設(shè)置電極插入插口是保證儀器正常工作的基本條件,即當(dāng)電極插在電極插口1時(shí),必須相應(yīng)地將電極插口設(shè)置為“插口1”,反之亦然。在儀器的起始狀態(tài)下,按“設(shè)置”鍵,儀器進(jìn)入設(shè)置狀態(tài),儀器高亮條顯示在“電極插口”上(或移動(dòng)高亮條至“電極插口”上),顯示如下。 按“F2”(設(shè)置)鍵,儀器將彈出一方框,如圖。 此時(shí),用戶可按“PgUp”或“PgDn”鍵來選擇電極插口,按“F1(取消)”鍵、“F2(確認(rèn))”鍵或“退出”鍵,即完成設(shè)置。再按“F1”(取消)鍵或
21、“退出”鍵,退出設(shè)置模塊,儀器返回起始狀態(tài)。 例如:電極插在插口2上,則應(yīng)將電極插口設(shè)置為插口2,操作如下:在儀器的起始狀態(tài)下,按“設(shè)置”鍵,儀器進(jìn)入設(shè)置模塊,儀器高亮條顯示在“電極插口”上,按“F2(設(shè)置)”鍵,再按“PgUp”或“PgDn”鍵使儀器顯示“電極插口 2” 。然后,按“F2(確認(rèn))” 鍵即可。6.2 滴定管的設(shè)置 儀器提供兩種類型的滴定管,即10ml和20ml 滴定管,使用什么樣的滴定管就必須設(shè)置什么樣的滴定管,否則將直接導(dǎo)致儀器不能正確滴定,望用戶注意。 在儀器的起始狀態(tài)下,按“設(shè)置”鍵,進(jìn)入設(shè)置模塊。按“6”鍵,使儀器高亮條顯示在“滴定管”上,再按“F2(設(shè)置)”鍵,即可設(shè)
22、置滴定管,如圖。 按“PgUp”或“PgDn”鍵選擇滴定管,選擇完畢,按“F2(確認(rèn))”鍵(確認(rèn)設(shè)置)、“F1(取消)”鍵或“退出”鍵(取消設(shè)置),退出滴定管設(shè)置。 例如:將滴定管設(shè)置為20ml 滴定管。在儀器起始狀態(tài)下,按“設(shè)置”鍵,儀器進(jìn)入設(shè)置模塊,移動(dòng)高亮條至“滴定管”上,按“F2(設(shè)置)”鍵,再按“PgUp”或“PgDn”鍵使儀器顯示“滴定管 20ml ”。然后,按“F2鍵(確認(rèn))”即可。6.3 滴定管系數(shù)的設(shè)置 每支滴定管都標(biāo)有滴定管系數(shù)。用戶必須按以下方法設(shè)置。 在儀器的起始狀態(tài)下,按“設(shè)置”鍵,進(jìn)入設(shè)置模塊。按“6”鍵,使儀器高亮條顯示在“滴定管系數(shù)”上,按“F2(設(shè)置)”鍵,用
23、戶即可開始設(shè)置滴定管系數(shù),如圖。 按“5”或“6”鍵,調(diào)節(jié)滴定管系數(shù)至已知的數(shù)值,調(diào)節(jié)完畢,按“F2(確認(rèn))”鍵即可。 例如:滴定管系數(shù)為99.98%,操作如下:在儀器起始狀態(tài)下,按“設(shè)置”鍵,儀器進(jìn)入設(shè)置模塊,移動(dòng)高亮條至“滴定管系數(shù)”上,按“F2(設(shè)置)”鍵,再按“5”或“6”鍵,使顯示為“滴定管系數(shù) 99.98%”, 然后,按“F2(確認(rèn))”鍵即可。6.4 打印機(jī)的設(shè)置 儀器采用RS-232作為輸出口。因此,用戶用打印機(jī)打印滴定結(jié)果、滴定數(shù)據(jù)、滴定曲線等,必須選購串行打印機(jī)。儀器允許用戶選擇TP-16型、TP-24型或TP-40型(即分別為每行打印16字符、24字符、40字符)的串行打印
24、機(jī)。由于打印機(jī)行寬的不同,不同的打印機(jī)其打印格式會(huì)有明顯的不同。儀器推薦用戶選購使用TP40型串行打印機(jī)。 打印機(jī)可按以下方法設(shè)置。在儀器的起始狀態(tài)下,按“設(shè)置”鍵,即進(jìn)入設(shè)置模塊。再按“PgUp” 鍵 、“PgDn”鍵、“F3(下頁)”鍵或一直按“6”鍵使儀器高亮條顯示在“打印機(jī)”上,按“F2(設(shè)置)”鍵,儀器進(jìn)入打印機(jī)設(shè)置狀態(tài),如圖。 按“PgUp”或“PgDn”鍵選擇對應(yīng)的打印機(jī)型號(hào),選擇結(jié)束,按“F2(確認(rèn))”鍵即可。 例如:用戶使用的打印機(jī)為TP-16型串行打印機(jī),則操作如下:在儀器的起始狀態(tài)下,按“設(shè)置”鍵進(jìn)入設(shè)置模塊,移動(dòng)高亮條至“打印機(jī)”上,按“F2(設(shè)置)”鍵,按“PgUp”
25、或“PgDn”鍵使儀器顯示打印機(jī)型號(hào)為“TP-16S”時(shí),按“F2(確認(rèn))”鍵即可。6.5 日期的設(shè)置 儀器內(nèi)部設(shè)計(jì)有時(shí)鐘芯片,可以計(jì)算滴定時(shí)間,顯示當(dāng)前時(shí)間等。在儀器起始狀態(tài)時(shí),顯示屏左上角顯示出當(dāng)前的時(shí)間,若用戶發(fā)現(xiàn)儀器顯示時(shí)間與實(shí)際時(shí)間不符,則需要重新調(diào)整時(shí)間。 按“設(shè)置”鍵,儀器進(jìn)入設(shè)置狀態(tài)。移動(dòng)高亮條至“日期”上,按“F2(設(shè)置)”鍵,用戶即可設(shè)置日期,如圖(圖中數(shù)字表示2001年11月30日)。 用戶按“3”和“4”鍵,可以左右移動(dòng)光標(biāo)至需要設(shè)置的年、月或日上,再按“5”或“6”鍵調(diào)節(jié)至具體的年月日。 例如:將原來的“2001年11月30日”改為“2002年1月2日”, 操作如下:
26、按“設(shè)置”鍵,移動(dòng)高亮條至“日期”上,在它旁邊彈出一長方框顯示“2001/11/30”,按“F2(設(shè)置)”鍵,光標(biāo)閃爍,儀器顯示為“日期 2001/11/30”,按“5”鍵,使儀器顯示為“日期 2002/11/30”。再按“4”鍵,移動(dòng)光標(biāo),使儀器顯示為“日期 2002/11/30”,按“5”鍵,使儀器顯示為“日期 2002/01/30”。再按“4”鍵,移動(dòng)光標(biāo),使儀器顯示為“日期 2002/01/30”,按“5”鍵,使儀器顯示為“日期 2002/01/02”。至此,調(diào)節(jié)結(jié)束,按“F2(確認(rèn))”鍵即可。6.6 時(shí)間的設(shè)置 儀器時(shí)間的設(shè)置方法與日期的設(shè)置相同,具體操作可參見前面6.5“日期的設(shè)置
27、”章節(jié)。6.7 預(yù)滴定參數(shù)的設(shè)置 這部分參數(shù)控制著儀器預(yù)滴定模式,修改這部分參數(shù)將直接影響預(yù)滴定的結(jié)果,絕大多數(shù)情況下,用戶不必設(shè)置這部分參數(shù),即能滿足滴定要求,如果發(fā)現(xiàn)滴定的突躍量偏低或噪聲太大,無法正確找到滴定終點(diǎn)時(shí),建議用戶重新設(shè)置這部分參數(shù) (突躍低將終點(diǎn)突躍設(shè)置為“小”,噪聲大時(shí)終點(diǎn)突躍設(shè)置為“中”或“大”) 。按“設(shè)置”鍵,儀器進(jìn)入設(shè)置模塊,移動(dòng)高亮條至“預(yù)滴定參數(shù)”,再按“F2(設(shè)置)”鍵,儀器進(jìn)入預(yù)滴定參數(shù)設(shè)置狀態(tài),如圖。 為了方便用戶的使用和控制的簡要,儀器只提供二個(gè)參數(shù)量,即預(yù)滴定結(jié)束體積和預(yù)滴定終點(diǎn)突躍。6.7.1 預(yù)滴定結(jié)束體積的設(shè)置 在預(yù)滴定時(shí),找到一個(gè)滴定終點(diǎn)后儀器
28、自動(dòng)進(jìn)行下一個(gè)終點(diǎn)尋找并不停止滴定,必須按“終止”鍵或根據(jù)結(jié)束體積設(shè)置值停止滴定。結(jié)束體積省缺值為40ml,用戶可根據(jù)實(shí)際需要重新設(shè)置。 移動(dòng)高亮條至“結(jié)束體積”,按“F2(設(shè)置)”鍵,儀器進(jìn)入預(yù)滴定結(jié)束體積的設(shè)置狀態(tài),按需要輸入預(yù)滴定結(jié)束體積值,輸入完畢。再按“F2(確認(rèn))”鍵即可,如圖。6.7.2 預(yù)滴定終點(diǎn)突躍的設(shè)置 移動(dòng)高亮條至“終點(diǎn)突躍”,按“F2(設(shè)置)”鍵,儀器進(jìn)入預(yù)滴定終點(diǎn)突躍的設(shè)置狀態(tài),如圖。為了適應(yīng)多終點(diǎn)滴定的需要,儀器規(guī)定任何滴定,最多只能有五個(gè)終點(diǎn),對應(yīng)五個(gè)終點(diǎn)有五個(gè)獨(dú)立的控制量,可以獨(dú)立設(shè)置其大小。對于許多各種各樣的滴定,不可能有統(tǒng)一的模式或方法。為了控制和研究的方便
29、,從一般用戶需要考慮,我們將終點(diǎn)突躍分成三檔,即大突躍、中突躍和小突躍。從滴定的情況來看,一般的滴定只需要將終點(diǎn)突躍設(shè)置為中突躍即可滿足滴定要求,用戶不必了解具體的終點(diǎn)突躍量的大小,也不必進(jìn)行具體的設(shè)置。萬一儀器不能滿足用戶所需的滴定要求,則可以重新設(shè)置對應(yīng)終點(diǎn)突躍量的大小,從而滿足用戶滴定的要求。所以,一般而言,用戶只需選擇終點(diǎn)突躍為大、中、小即可。 用戶對所需滴定有所了解后,有針對地選擇對應(yīng)終點(diǎn)的終點(diǎn)突躍量。例如,將第一終點(diǎn)的終點(diǎn)突躍設(shè)置為“大”,第二終點(diǎn)的終點(diǎn)突躍設(shè)置為“小”,則具體操作如下:如上圖儀器進(jìn)入終點(diǎn)突躍設(shè)置狀態(tài)后,按“F1(34)”鍵可以在“大終點(diǎn)突躍”、“中終點(diǎn)突躍”和“小
30、終點(diǎn)突躍”之間來回選擇,(或直接按“3”和“4”鍵),選擇完畢。按“F3(下頁)”,進(jìn)行第二終點(diǎn)的終點(diǎn)突躍設(shè)置,同上操作設(shè)置。直接按“退出”鍵,退出“預(yù)滴定終點(diǎn)突躍設(shè)置”狀態(tài),儀器返回“預(yù)滴定參數(shù)設(shè)置”狀態(tài)。 如果用戶希望了解每一終點(diǎn)對應(yīng)的終點(diǎn)突躍量大小或設(shè)置新的終點(diǎn)突 躍量。那么,用戶在如上圖顯示時(shí),按“F2(設(shè)置)”鍵,儀器顯示如下,圖中即為第一終點(diǎn)對應(yīng)的終點(diǎn)突躍量“100”,其終點(diǎn)突躍檔次為中突躍 。注意:突躍量大小用戶一般無需修改。 此時(shí),按“F1(取消)”鍵即可退出預(yù)滴定終點(diǎn)突躍設(shè)置。按“F2 (設(shè)置)”鍵,則可設(shè)置預(yù)滴定終點(diǎn)突躍量,如圖。 此時(shí),按“F1(取消)”鍵即可退出預(yù)滴定終
31、點(diǎn)突躍,預(yù)滴定第一終點(diǎn)的突躍量仍為“100”。按“F2(確認(rèn))”鍵,則預(yù)滴定第一終點(diǎn)的突躍量將設(shè)置為“200”。6.8 預(yù)控滴定參數(shù)的設(shè)置 預(yù)控滴定參數(shù)是預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定時(shí)控制的部分參數(shù)。用戶一般無需修改。 預(yù)控滴定參數(shù)主要有二個(gè)參數(shù)量,即預(yù)控量開關(guān)和預(yù)控量大小。對于這個(gè)預(yù)控量,一般而言,用戶不必直接設(shè)置,只需默認(rèn)系統(tǒng)的設(shè)置即可,如果用戶發(fā)現(xiàn)所需的預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定分析時(shí)間過長,則可重新設(shè)置預(yù)控量的大小并打開預(yù)控量開關(guān)。將預(yù)控量設(shè)置得大一點(diǎn)則滴定速度快一點(diǎn),反之亦然。預(yù)控量調(diào)節(jié)范圍為3090%。 在儀器起始狀態(tài)下,按“設(shè)置”鍵,進(jìn)入設(shè)置模塊,移動(dòng)高亮條至“預(yù)控滴定參數(shù)”上,按“F2(設(shè)置)”鍵,儀器進(jìn)入
32、“預(yù)控滴定參數(shù)”設(shè)置,用戶可以設(shè)置預(yù)設(shè)終點(diǎn)參數(shù),顯示如下。6.8.1 預(yù)控量開關(guān)的設(shè)置移動(dòng)高亮條至“預(yù)控量開關(guān)”上,按“F2(設(shè)置)”鍵,可以打開或關(guān)閉預(yù)控量開關(guān)。當(dāng)預(yù)控量開關(guān)打開時(shí)(顯示“開”),儀器才會(huì)用設(shè)置好的預(yù)控量大小控制預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定,否則,儀器不會(huì)采用設(shè)置好的預(yù)控量。用戶打開預(yù)控量開關(guān)以后,將直接影響預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定的滴定速度和分析時(shí)間。6.8.2 預(yù)控量大小的設(shè)置 移動(dòng)高亮條至“預(yù)控量大小”上,按“F2(設(shè)置)”鍵,即可設(shè)置預(yù)控量的大小,顯示如下。注意,預(yù)控量不能設(shè)置得太大或者太小,一般在3090之間。設(shè)置完畢,按“F2(確認(rèn))”鍵即可。7 攪拌器7.1 攪拌器速度的設(shè)置 在儀器的起始
33、狀態(tài),用戶將溶液放在攪拌器上,按“攪拌”鍵,進(jìn)入攪拌器速度設(shè)置狀態(tài),如圖。 用戶可以有二種方法設(shè)置攪拌器的速度,第一,直接按“5”或“6”鍵逐步增加或降低攪拌器的速度;第二,按“F2(設(shè)置)”鍵,儀器顯示一空白的輸入框,如圖,用戶可以直接輸入攪拌器的速度值(090),輸入后,按“F2(確認(rèn))”鍵,退出輸入狀態(tài),攪拌器將以新的速度開始攪拌。 在輸入時(shí),如果用戶發(fā)現(xiàn)輸入有錯(cuò),可按“F3(清除)”鍵清除剛才輸入的數(shù)據(jù),然后重新輸入。若儀器進(jìn)入該狀態(tài)后,用戶又不想進(jìn)行重新設(shè)置,則可按“F1(取消)”鍵,儀器不作任何修改即退出輸入狀態(tài)。8 電極標(biāo)定在各種pH滴定模式開始滴定前也可以進(jìn)行電極斜率的標(biāo)定。如
34、果用戶需要進(jìn)行二點(diǎn)標(biāo)定,則事先須準(zhǔn)備二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,如果只需一點(diǎn)標(biāo)定,則只要準(zhǔn)備一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的具體制備見附錄。81 一點(diǎn)標(biāo)定 一點(diǎn)標(biāo)定含義是只采用一種pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對電極系統(tǒng)進(jìn)行標(biāo)定,用于自動(dòng)校準(zhǔn)儀器的定位值。儀器把pH復(fù)合電極的百分斜率作為100,在測量精度要求不高的情況下,可采用此方法,簡化操作。操作步驟如下:a 將pH 復(fù)合電極及溫度電極插入儀器的測量電極插座內(nèi)(注意:應(yīng)正確設(shè)置電極插口,詳見6.1“電極插口”設(shè)置),并將該電極用蒸餾水清洗干凈,放入pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液B中(規(guī)定的三種pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中的任意一種)。b 在儀器的起始狀態(tài)下,按“標(biāo)定”鍵,儀器即進(jìn)入一點(diǎn)標(biāo)
35、定工作狀態(tài),此時(shí),儀器顯示當(dāng)前測得的pH值和溫度值。如圖c 當(dāng)顯示的pH值讀數(shù)趨于穩(wěn)定后,按“F2(確認(rèn))”鍵,儀器顯示電極的百分斜率和E0值,至此一點(diǎn)標(biāo)定結(jié)束,儀器同時(shí)提問使用者是否繼續(xù)進(jìn)行二點(diǎn)標(biāo)定,如圖,按“F2(確認(rèn))”鍵進(jìn)行二點(diǎn)標(biāo)定,按“F1(取消)”鍵,則一點(diǎn)標(biāo)定結(jié)束,返回起始狀態(tài)。82 二點(diǎn)標(biāo)定 二點(diǎn)標(biāo)定是為了提高pH的測量精度。其含義是選用二種pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對電極系統(tǒng)進(jìn)行標(biāo)定,測得pH復(fù)合電極的實(shí)際百分斜率和定位值。操作步驟如下:a 在完成一點(diǎn)標(biāo)定后,將電極取出重新用蒸餾水清洗干凈,放入pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液C中。b 再按“F2(確認(rèn))”鍵,使儀器進(jìn)入二點(diǎn)標(biāo)定工作狀態(tài),儀器顯示當(dāng)前的
36、pH值和溫度值,如圖。c 當(dāng)顯示的pH值讀數(shù)趨于穩(wěn)定后,按下“F2(確認(rèn))”鍵,儀器顯示“標(biāo)定結(jié)束!”以及標(biāo)定好的電極斜率值和E0值,說明儀器已完成二點(diǎn)標(biāo)定。至此標(biāo)定結(jié)束。按“F2(確認(rèn))”鍵或“F1(取消)”鍵退出標(biāo)定模塊。 9 pH測量在儀器的起始狀態(tài)下,如果當(dāng)前顯示的是電位值和溫度值,則按“mV/pH”鍵,儀器即切換到pH測量狀態(tài),顯示當(dāng)前的pH值和當(dāng)前使用的電極百分斜率值,如圖。10 滴定管系數(shù)的標(biāo)定 在儀器的起始狀態(tài)下,先將滴定管清洗多次,使蒸餾水充滿整個(gè)管路(不能有氣泡)。然后設(shè)置好滴定管并將滴定管系數(shù)設(shè)置為100.00%(具體設(shè)置6.2、6.3)。取一只干凈稱量瓶,先用萬分之一天
37、平稱空瓶重量,再將滴液管伸入稱量瓶內(nèi),按“F1(滴定)”鍵進(jìn)入滴定模式選擇,移動(dòng)高亮條至“手動(dòng)滴定”,然后按“F2(確認(rèn))”鍵,選擇手動(dòng)滴定。再按“F2(確認(rèn))”鍵選擇mV手動(dòng)滴定,儀器進(jìn)入手動(dòng)滴定模式,如果是10mL滴定管,則將預(yù)加體積設(shè)置為“10mL”,如果是20mL滴定管,則應(yīng)將預(yù)加體積設(shè)置為“20mL”,(并保證結(jié)束體積大于預(yù)加體積),顯示如圖:設(shè)置完畢,按“F2(確認(rèn))”鍵,儀器即一次把滿滴定管蒸餾水推入稱量瓶內(nèi),再用天平稱量。按下式計(jì)算出滴定管系數(shù)。 100式中:f滴定管系數(shù); g1空瓶重量; g2加液后的稱量瓶重量; d水的密度; V0滴定管滿度的體積。11 清洗 在儀器起始狀態(tài)
38、下,顯示如下。 按“F3(清洗)”鍵,儀器顯示如下。 此時(shí),若按“F1(取消)”鍵,儀器返回起始狀態(tài)。按“5”或“6”鍵,可以調(diào)節(jié)清洗次數(shù)。再按“F2(確認(rèn))”鍵,儀器開始清洗,如圖。 儀器清洗完畢,自動(dòng)返回起始狀態(tài)。在儀器清洗過程中,按“F1(終止)”鍵,儀器停止清洗,詢問用戶是否終止清洗,顯示如下: 此時(shí),按“F1(取消)”鍵,儀器將繼續(xù)進(jìn)行清洗。按“F2(確認(rèn))”鍵,儀器終止清洗返回起始狀態(tài)。12 補(bǔ)液 在儀器起始狀態(tài)下,顯示如圖: 按“F2(補(bǔ)液)”鍵,儀器直接進(jìn)入補(bǔ)液狀態(tài),顯示如下。 補(bǔ)液完畢,儀器自動(dòng)返回起始狀態(tài)。在儀器的補(bǔ)液過程中,按“F1(終止)”鍵,儀器停止補(bǔ)液,詢問用戶是否
39、終止補(bǔ)液,顯示如下: 此時(shí),按“F1(取消)”鍵,儀器返回補(bǔ)液狀態(tài),按“F2(確認(rèn))”鍵,儀器返回起始狀態(tài)。13 滴定 在儀器起始狀態(tài)下,顯示如下。 按“F1(滴定)”鍵,儀器進(jìn)入各種滴定模式的選擇,用戶可以選擇所需的滴定模式,進(jìn)行滴定。如圖:用戶移動(dòng)高亮條至相應(yīng)的滴定模式上,按“F2(確認(rèn))”鍵,則可進(jìn)入相應(yīng)的滴定模式中。按“F1(取消)”鍵,則退出滴定模式的選擇,返回起始狀態(tài)。按“F3”鍵,則進(jìn)行翻頁。本儀器提供以下幾種滴定模式:重復(fù)上次滴定、預(yù)滴定、預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定、模式滴定、手動(dòng)滴定、空白滴定等。13.1 重復(fù)上次滴定模式 重復(fù)上次滴定模式是為了方便用戶使用而設(shè)置的。每當(dāng)用戶進(jìn)行過預(yù)滴定、
40、預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定或模式滴定后,用戶可以直接選擇“重復(fù)上次滴定”而進(jìn)行上一次的滴定,特別是預(yù)設(shè)終點(diǎn)和模式滴定,可以大大方便用戶的操作。重復(fù)上次滴定模式不支持手動(dòng)滴定和空白滴定,當(dāng)用戶需要進(jìn)行手動(dòng)滴定或空白滴定時(shí),必須移動(dòng)高亮條至“手動(dòng)滴定”或“空白滴定”,然后按“F2(確認(rèn))”鍵選擇,進(jìn)行手動(dòng)滴定或空白滴定。13.2 預(yù)滴定模式13.21 預(yù)滴定的滴定操作步驟 在儀器起始狀態(tài)下,顯示如下。 按“F1(滴定)”鍵,儀器進(jìn)入滴定模式選擇菜單,移動(dòng)高亮條至“預(yù)滴定”上,按“F2(確認(rèn))”鍵,則可進(jìn)入預(yù)滴定模式,進(jìn)行預(yù)滴定。 儀器首先要求用戶選擇mV預(yù)滴定或者pH預(yù)滴定,顯示如下:此時(shí),用戶可按“5”或“6
41、”鍵選擇mV 滴定或pH滴定,選擇完畢按“F2(確認(rèn))”鍵,即進(jìn)入相應(yīng)的mV預(yù)滴定或pH預(yù)滴定。用戶按“F3(攪拌)”鍵,可打開攪拌器,并可調(diào)節(jié)攪拌速度(詳見“攪拌器速度的設(shè)置”章節(jié))。若按“F1”(取消)鍵,儀器退回到上一級(jí)菜單。如果用戶選擇了pH預(yù)滴定,則儀器將顯示電極的百分斜率和E0值,顯示如下:此時(shí),如果需要,用戶可以重新標(biāo)定電極的斜率,按“F3(標(biāo)定)”鍵,即可標(biāo)定電極斜率(具體的電極標(biāo)定方法見8“電極標(biāo)定”章節(jié)),標(biāo)定完畢,儀器返回預(yù)滴定。當(dāng)然,用戶也可選擇設(shè)置,即直接輸入用戶認(rèn)為正確的電極斜率和E0值,按“F2(設(shè)置)”鍵即可設(shè)置電極斜率,設(shè)置完畢,儀器返回預(yù)滴定,如上圖。按“F
42、1(確認(rèn))”鍵,儀器進(jìn)入預(yù)滴定狀態(tài),開始滴定,顯示如下。如果用戶選擇了mV預(yù)滴定,則將直接進(jìn)入預(yù)滴定狀態(tài),開始滴定。 其中顯示屏左上角顯示有滴定分析時(shí)間,儀器中間顯示有當(dāng)前測量的電位值(或pH值)和已添加的體積量。 儀器開始自動(dòng)進(jìn)行采樣、溶液的添加、終點(diǎn)判斷等過程,當(dāng)儀器找到一個(gè)滴定終點(diǎn)后,會(huì)鳴叫三聲,提醒用戶,并在顯示屏左下角顯示出這個(gè)終點(diǎn)對應(yīng)的體積值、電位值(或pH值),顯示如下: 儀器找到一個(gè)終點(diǎn)后,并不會(huì)停止下來,而是繼續(xù)滴定下去,尋找下一個(gè)終點(diǎn)。如果用戶認(rèn)為所有終點(diǎn)已找到,則可按“F1(終止)”鍵,終止滴定。儀器將詢問用戶是否真的終止滴定,顯示“終止滴定嗎?”等字樣,用戶可按實(shí)際需要
43、終止或繼續(xù)滴定下去。 如果儀器發(fā)現(xiàn)已添加完用戶所設(shè)定的結(jié)束體積(最大體積),則儀器將自動(dòng)提示用戶,是否繼續(xù),用戶可按實(shí)際需要選擇終止滴定或繼續(xù)滴定。按“F2(確認(rèn))”鍵,結(jié)束滴定,按“F1(取消)”鍵,繼續(xù)滴定;顯示如下:13.2.2 預(yù)滴定結(jié)束后操作 滴定結(jié)束后,儀器自動(dòng)完成補(bǔ)液。如果儀器找到終點(diǎn),儀器將按以下格式顯示滴定結(jié)果,顯示如下: 其中終點(diǎn)數(shù)表示儀器找到的滴定終點(diǎn)的個(gè)數(shù);時(shí)間表示滴定所消耗的時(shí)間;EP1表示當(dāng)前顯示的為第一個(gè)滴定終點(diǎn);V表示對應(yīng)第一個(gè)滴定終點(diǎn)的消耗滴定劑體積(滴定結(jié)果);E表示第一個(gè)滴定終點(diǎn)電位;C表示第一個(gè)終點(diǎn)計(jì)算的濃度值。 用戶可以按“F3(下頁)”鍵在找到的幾個(gè)
44、終點(diǎn)間依次翻轉(zhuǎn),查看滴定結(jié)果。終點(diǎn)的濃度值是按照以下公式計(jì)算的:其中:C表示樣品濃度值;Cs表示滴定劑濃度; VEP表示對應(yīng)終點(diǎn)所消耗的滴定劑體積; V0表示樣品體積。如果用戶沒有輸入滴定劑濃度和樣品體積,即滴定劑濃度和樣品體積全部為“BLANK”(空白),則“C(濃度)”欄目中將顯示“BLANK”(空白)。按“F2(濃度)”鍵,用戶可以進(jìn)入濃度設(shè)置狀態(tài),顯示如圖,用戶可以輸入滴定劑濃度和樣品體積,輸入完畢,按“F2(確認(rèn))”鍵退出濃度設(shè)置狀態(tài),返回滴定結(jié)束狀態(tài)。13.2.3 打印滴定結(jié)果滴定結(jié)束,如果用戶需要打印滴定結(jié)果、滴定數(shù)據(jù),則可按“打印”鍵,選擇需要打印的內(nèi)容,儀器即打印相應(yīng)內(nèi)容(詳
45、見14“打印功能”章節(jié))。13.2.4 生成模式 如果用戶在滴定結(jié)束后,需要生成滴定模式,則可在滴定結(jié)束后,直接按“F1(模式)”鍵,進(jìn)行生成模式的操作,或者在儀器進(jìn)行過滴定后,還沒有進(jìn)行下一次滴定前,在儀器的起始狀態(tài),用戶可以按“模式”鍵,選擇“存貯模式”進(jìn)行生成模式的操作。儀器生成模式顯示圖如下: 如果用戶需要將滴定數(shù)據(jù)生成模式,則可按“F2(確認(rèn))”鍵,否則按“F1(取消)”鍵,儀器將取消模式的生成,返回到上一級(jí)菜單。 儀器進(jìn)入模式生成后,首先需要用戶輸入模式的標(biāo)題,顯示如下:模式的標(biāo)題可以允許用戶輸入一些必要的描述,下一次載入或修改時(shí),用戶能夠記得這個(gè)模式。用戶最多可以輸入20個(gè)字符。
46、 顯示屏上方的方框是標(biāo)題欄,下方的方框中是供用戶選擇的字符表。在字符表中將顯示一光標(biāo),在方框欄上方有一箭頭。用戶按“3”、“4”、“5”和“6”鍵,可以將光標(biāo)移動(dòng)到所需的字符上,然后,再按“Input” 鍵,這時(shí)所需的字符將出現(xiàn)在標(biāo)題欄中箭頭位置。按“F3(34)鍵”或“PgUp”“PgDn”可以移動(dòng)標(biāo)題欄中的箭頭位置。通過這種方法用戶即可輸入模式的標(biāo)題。例如:NaOHHCl。 輸入完畢,按“F1(確認(rèn))”鍵,儀器將輸入的標(biāo)題和由滴定得到的數(shù)據(jù)生成模式。在以后的模式滴定中可調(diào)用此模式進(jìn)行滴定。當(dāng)然,用戶也可以不輸入模式的標(biāo)題,直接按“F1(確認(rèn))”鍵,儀器即由滴定得到的數(shù)據(jù)生成模式,并顯示“模
47、式存貯中”字樣。 滴定結(jié)束,按“退出”鍵,儀器返回起始狀態(tài)。 13.3預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定在儀器的起始狀態(tài)下,按:“F1(滴定)”鍵,進(jìn)入滴定模式選擇狀態(tài),移動(dòng)高亮條至“預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定”上,按“F2(確認(rèn))”鍵,選擇預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定模式。 儀器首先要求選擇mV預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定或者pH預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定,顯示如圖:此時(shí),用戶可按“5”或“6”鍵選擇mV 預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定或pH預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定,選擇完畢按“F2(確認(rèn))”鍵,即進(jìn)入相應(yīng)的mV預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定或pH預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定。用戶按“F3(攪拌)”鍵,可打開攪拌器,調(diào)節(jié)攪拌速度(詳見7“攪拌器速度的設(shè)置”章節(jié))。若按“F1(取消)”鍵,儀器退回到上一級(jí)菜單。如果用戶選擇了pH預(yù)設(shè)終點(diǎn)
48、滴定,則儀器將顯示電極的百分斜率和E0值,顯示如下: 此時(shí),如果需要,用戶可以重新標(biāo)定電極的斜率,按“F3(標(biāo)定)”鍵,即可標(biāo)定電極斜率(具體的電極標(biāo)定方法見電極標(biāo)定章節(jié)),標(biāo)定完畢,儀器返回pH預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定。當(dāng)然,用戶也可選擇設(shè)置,即直接輸入用戶認(rèn)為正確的電極斜率和E0值,按“F2(設(shè)置)”鍵即可設(shè)置電極斜率,設(shè)置完畢,按“F2(確認(rèn))”鍵儀器返回pH預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定,如上圖。按“F1(確認(rèn))”鍵,儀器進(jìn)入pH預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定狀態(tài),顯示如下。如果用戶選擇了mV預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定,則會(huì)直接進(jìn)入預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定狀態(tài)。此時(shí),按“3”和“4”鍵可選擇預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定的終點(diǎn)數(shù)(最多可選擇5個(gè))。然后,按“F2(確認(rèn))”鍵,
49、儀器將顯示如下:如果用戶選擇了多個(gè)終點(diǎn),則顯示屏右上角將顯示“下頁”字樣,用戶可以按“F3(下頁)”鍵在幾個(gè)終點(diǎn)間翻轉(zhuǎn)、切換。如果選擇了一個(gè)終點(diǎn),則儀器不會(huì)顯示“下頁”字樣。 每一終點(diǎn)有三個(gè)參數(shù)量,即終點(diǎn)電位(或終點(diǎn)pH值)、第一預(yù)控點(diǎn)電位(或預(yù)控點(diǎn)pH值)和延時(shí)時(shí)間。用戶按實(shí)際需要,設(shè)置相應(yīng)的參數(shù)量。移動(dòng)高亮條至相應(yīng)的參數(shù)上,按“F2(設(shè)置)”鍵,即可設(shè)置對應(yīng)的參數(shù)量。圖中第一終點(diǎn)表示第一個(gè)終點(diǎn)的終點(diǎn)電位值,預(yù)控點(diǎn)是指由快速滴定轉(zhuǎn)到慢速滴定的轉(zhuǎn)換點(diǎn),比如,用戶將預(yù)控點(diǎn)設(shè)置為100mV,則儀器將在100mV處由快速滴定轉(zhuǎn)成慢速滴定。預(yù)控點(diǎn)設(shè)置的原則是:對大突躍的反應(yīng),預(yù)控點(diǎn)要設(shè)置到離終點(diǎn)電位遠(yuǎn)
50、一點(diǎn)的地方。(一般距離終點(diǎn)電位100mV以上),而對小突躍的反應(yīng),預(yù)控點(diǎn)可以設(shè)置到離終點(diǎn)近一點(diǎn)的地方,以加快滴定速度。延時(shí)時(shí)間是指儀器找到終點(diǎn)后等待的一段時(shí)間,以最終確定終點(diǎn)。對于一般酸堿滴定、快反應(yīng)的氧化還原反應(yīng),延時(shí)10秒即可;若用離子電極作為指示電極,則應(yīng)將延時(shí)時(shí)間設(shè)置得適當(dāng)大一些。當(dāng)所有參數(shù)設(shè)置正確后,儀器將會(huì)自動(dòng)在顯示屏右下角顯示“開始”字樣,用戶按“F1(開始)”鍵,儀器即開始預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定。儀器一邊添加溶液,一邊采樣并進(jìn)行終點(diǎn)判斷,找到每一個(gè)終點(diǎn)后,儀器會(huì)自動(dòng)顯示提示用戶。找到用戶設(shè)置好的所有終點(diǎn)后,儀器即自動(dòng)停止滴定,并顯示最后結(jié)果。滴定結(jié)束后的操作情況,可參見預(yù)滴定操作步驟相應(yīng)
51、章節(jié) (13.2.2、13.2.3、13.2.4) 。 以下舉例說明參數(shù)設(shè)定。1. 對一個(gè)終點(diǎn)的設(shè)定例如:終點(diǎn)電位A為595mV,預(yù)控點(diǎn)電位B為490mV,滴定開始電位C為300mV。A大于B,則A必須大于C,否則在開始滴定時(shí)儀器顯示預(yù)控點(diǎn)設(shè)置錯(cuò)誤,無法進(jìn)行滴定。但儀器允許B小于C (如C為550mV),儀器開始就進(jìn)行慢滴定。同理,當(dāng)A小于B,則A必須小于C。2. 對二個(gè)終點(diǎn)的設(shè)定例如:第一個(gè)終點(diǎn)電位A1為595mV,第一個(gè)預(yù)控點(diǎn)電位B1為490mV,第二個(gè)終點(diǎn)電位A2為800mV,第二個(gè)預(yù)控點(diǎn)電位B2為700mV,滴定開始電位C為300mV。A1大于B1,則A2必須大于B2,且A2必須大于A
52、1。若A2小于B2(如B2為900mV)儀器顯示預(yù)控點(diǎn)設(shè)置錯(cuò)誤,必須重新進(jìn)行設(shè)置。若A2小于A1(如:A2為500mV),則儀器不顯示“開始”滴定字樣,需重新設(shè)置各參數(shù),因?yàn)榈味〞r(shí)儀器從第一個(gè)預(yù)控點(diǎn)電位490mV向上升找到第一個(gè)終點(diǎn)電位595mV,無法再從595mV向下降找到第二個(gè)終點(diǎn)電位500mV。同時(shí)A2必須大于C,否則在開始滴定時(shí)儀器顯示預(yù)控點(diǎn)設(shè)置錯(cuò)誤,無法進(jìn)行滴定。同理,當(dāng)A1小于B1,則A2必須小于B2, A2必須小于A1,且A2必須小于C。3. 對二個(gè)以上終點(diǎn)的設(shè)定原理同“二個(gè)終點(diǎn)的設(shè)定”。13.4模式滴定模式滴定是將用戶存貯的滴定模式載入進(jìn)來,并進(jìn)行滴定。在儀器的起始狀態(tài)下,按“F1(滴定)”鍵,儀器進(jìn)入滴定模式選擇,移動(dòng)高亮條至“模式滴定”上,按“F2(確認(rèn))”鍵,用戶即可選擇模式
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