材料現(xiàn)代分析方法習(xí)題及答案

1、下列哪些晶面屬于11晶帶？（1）、（1）、（231）、（211）、（101）、（01）、（13），（0），（12），（12），（01），（212），為什么？答：（0）（1）、（211）、（12）、（01）、（01）晶面屬于11晶帶，因?yàn)樗鼈兎暇Ф桑篽u+kv+lw=0。產(chǎn)生X射線需具備什么條件？答：實(shí)驗(yàn)證實(shí):在高真空中，凡高速運(yùn)動(dòng)的電子碰到任何障礙物時(shí)，均能產(chǎn)生X射線，對(duì)于其他帶電的基本粒子也有類(lèi)似現(xiàn)象發(fā)生。 電子式X射線管中產(chǎn)生X射線的條件可歸納為：1，以某種方式得到一定量的自由電子；2，在高真空中，在高壓電場(chǎng)的作用下迫使這些電子作定向高速運(yùn)動(dòng)；3，在電子運(yùn)動(dòng)路徑上設(shè)障礙物以急劇改變電

2、子的運(yùn)動(dòng)速度。分析下列熒光輻射產(chǎn)生的可能性，為什么？（1）用CuKX射線激發(fā)CuK熒光輻射；（2）用CuKX射線激發(fā)CuK熒光輻射；（3）用CuKX射線激發(fā)CuL熒光輻射。答：根據(jù)經(jīng)典原子模型，原子內(nèi)的電子分布在一系列量子化的殼層上，在穩(wěn)定狀態(tài)下，每個(gè)殼層有一定數(shù)量的電子，他們有一定的能量。最內(nèi)層能量最低，向外能量依次增加。根據(jù)能量關(guān)系，M、K層之間的能量差大于L、K成之間的能量差，K、L層之間的能量差大于M、L層能量差。由于釋放的特征譜線的能量等于殼層間的能量差，所以K的能量大于Ka的能量，Ka能量大于La的能量。因此在不考慮能量損失的情況下：（1） CuKa能激發(fā)CuKa熒光輻射；（能量相

3、同）（2） CuK能激發(fā)CuKa熒光輻射；（KKa）（3） CuKa能激發(fā)CuLa熒光輻射；（Kala）14. 試述原子散射因數(shù)f和結(jié)構(gòu)因數(shù)的物理意義。結(jié)構(gòu)因數(shù)與哪些因素有關(guān)系?答：原子散射因數(shù):f=Aa/Ae=一個(gè)原子所有電子相干散射波的合成振幅/一個(gè)電子相干散射波的振幅，它反映的是一個(gè)原子中所有電子散射波的合成振幅。結(jié)構(gòu)因數(shù)：式中結(jié)構(gòu)振幅FHKL=Ab/Ae=一個(gè)晶胞的相干散射振幅/一個(gè)電子的相干散射振幅結(jié)構(gòu)因數(shù)表征了單胞的衍射強(qiáng)度，反映了單胞中原子種類(lèi)，原子數(shù)目，位置對(duì)（HKL）晶面方向上衍射強(qiáng)度的影響。結(jié)構(gòu)因數(shù)只與原子的種類(lèi)以及在單胞中的位置有關(guān)，而不受單胞的形狀和大小的影響。“一束X

4、射線照射一個(gè)原子列（一維晶體射線照射一個(gè)原子列（一維晶體），只有鏡面反射方向上才有可能產(chǎn)生衍射線產(chǎn)生衍射線”此種說(shuō)法是否正確？ 答：不正確，因?yàn)橐皇鳻射線照射一個(gè)原子列上，原子列上每個(gè)原子受迫都會(huì)形成新的X射線源向四周發(fā)射與入射光波長(zhǎng)一致的新的X射線，只要符合光的干涉三個(gè)條件（光程差是波長(zhǎng)的整數(shù)倍），不同點(diǎn)光源間發(fā)出的X射線都可產(chǎn)生干涉和衍射。鏡面反射，其光程差為零，是特殊情況?！把苌渚€在空間的方位僅取決于晶胞的形狀與大小，而與晶胞中的原子位置無(wú)關(guān)；衍射線的強(qiáng)度則僅取決于晶胞中原子位置，而與晶胞形狀及大小無(wú)關(guān)”，此種說(shuō)法是否正確？答：衍射線在空間的方位主要取決于晶體的面間間距，或者晶胞的大小。

5、衍射線的強(qiáng)度主要取決于晶體中原子的種類(lèi)和它們?cè)诰О械南鄬?duì)位置。CuK輻射（=0.154 nm）照射Ag（f.c.c）樣品，測(cè)得第一衍射峰位置2=38，試求Ag的點(diǎn)陣常數(shù)。答：由sin2=（h2+k2+l2）/4a2 查表由Ag面心立方得第一衍射峰（h2+k2+l2）=3，所以代入數(shù)據(jù)2=38，解得點(diǎn)陣常數(shù)a=0.671nm粉末樣品顆粒過(guò)大或過(guò)小對(duì)德拜花樣影響如何？為什么？板狀多晶體樣品晶粒過(guò)大或過(guò)小對(duì)衍射峰形影響又如何？答. 粉末樣品顆粒過(guò)大會(huì)使德拜花樣不連續(xù)，或過(guò)小，德拜寬度增大，不利于分析工作的進(jìn)行。因?yàn)楫?dāng)粉末顆粒過(guò)大（大于10-3cm）時(shí)，參加衍射的晶粒數(shù)減少，會(huì)使衍射線條不連續(xù)；不過(guò)

6、粉末顆粒過(guò)細(xì)（小于10-5cm）時(shí)，會(huì)使衍射線條變寬，這些都不利于分析工作。多晶體的塊狀試樣，如果晶粒足夠細(xì)將得到與粉末試樣相似的結(jié)果，即衍射峰寬化。但晶粒粗大時(shí)參與反射的晶面數(shù)量有限，所以發(fā)生反射的概率變小，這樣會(huì)使得某些衍射峰強(qiáng)度變小或不出現(xiàn)。ATiO2（銳鐵礦）與RTiO2（金紅石：）混合物衍射花樣中兩相最強(qiáng)線強(qiáng)度比I ATiO2IR-TO21.5。試用參比強(qiáng)度法計(jì)算兩相各自的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 解： KR=3.4 KA=4.3 那么K=KR /KA=0.8 R=1/（1KIA/IR）=1/(1+0.81.5)=45% A=55%某立方晶系晶體德拜花樣中部分高角度線條數(shù)據(jù)如表所列。試用“a-co

7、s2”的圖解外推法求其點(diǎn)陣常數(shù)（準(zhǔn)確到4位有效數(shù)字）。=0.154nm。H2+K2+L2Sin2380.9114400.9563410.9761420.9980解 :因立方晶系的晶格常數(shù)公式為： ，對(duì)應(yīng)上表4組數(shù)據(jù)分別有a =： 0.4972； 0.4980； 0.4990； 0.4995Sin2: 0.9114 0.9563 0.9761 0.9980Cos2: 0.0886 0.0437 0.0239 0.002以a Cos作圖 由圖解外推法得:a=0.49955何為系統(tǒng)消光？給出簡(jiǎn)單立方、面心立方、體心立方晶體結(jié)構(gòu)電子衍射發(fā)生消光的晶面指數(shù)規(guī)律。由于衍射線的相互干涉，某些方向的強(qiáng)度將會(huì)加

8、強(qiáng)，而某些方向的強(qiáng)度將會(huì)減弱甚至消失，這種規(guī)律稱(chēng)為系統(tǒng)消光對(duì)于HKL晶面簡(jiǎn)單立方：不會(huì)產(chǎn)生消光面心立方：HKL全奇或全偶不消光；當(dāng)奇偶混合產(chǎn)生消光體心立方：H+K+L=奇數(shù)消光；H+K+L=偶數(shù)不消光試比較光學(xué)顯微鏡成像和透射電子微鏡成像的異同點(diǎn)。答：相同點(diǎn)：都要用到光源，都需要裝置使光源聚焦成像。異同點(diǎn)：光學(xué)顯微鏡的光源是可見(jiàn)光，聚焦用的是玻璃透鏡，而透射電子顯微鏡的分別是電子束和電磁透鏡。光學(xué)顯微鏡分辨本領(lǐng)低，放大倍數(shù)小，景深小，焦長(zhǎng)短，投射顯微鏡分辨本領(lǐng)高，放大倍數(shù)大，景深大，焦長(zhǎng)長(zhǎng)。什么是衍射襯度？它與質(zhì)厚襯度有什么區(qū)別？答：衍射襯度主要是由于晶體試樣滿足布拉格反射條件程度差異以及結(jié)構(gòu)

9、振幅不同而形成電子圖象反差。而質(zhì)厚襯度是由于試樣的質(zhì)量和厚度不同，各部分對(duì)入射電子發(fā)生相互作用，產(chǎn)生的吸收與散射程度不同，而使得透射電子束的強(qiáng)度分布不同，形成反差。什么是明場(chǎng)像，暗場(chǎng)像和中心暗場(chǎng)像。只讓中心透射束穿過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱(chēng)為明場(chǎng)像。只讓某一衍射束通過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱(chēng)為暗場(chǎng)像。入射電子束相對(duì)衍射晶面傾斜角，此時(shí)衍射斑將移到透鏡的中心位置，該衍射束通過(guò)物鏡光欄形成的衍襯襯度像稱(chēng)為中心暗場(chǎng)成像。為什么衍射晶面和透射電子顯微鏡入射電子束之間的夾角不精確符合布拉格條件時(shí)仍能產(chǎn)生衍射？答：由于薄膜樣品厚度很小，其倒易點(diǎn)陣中各陣點(diǎn)已不再是幾何點(diǎn)，而是沿樣品厚度方向擴(kuò)展延伸為桿狀，即倒易

10、桿，從而增加了與反射球相交的機(jī)會(huì)，結(jié)果使略為偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射。二次電子的成像和背散射電子的成像各有什么特點(diǎn)？背散射電子像的襯度要比二次電子像的襯度大，二次電子一般用于形貌分析，背散射電子一般用于區(qū)別不同的相。二次電子像：1）凸出的尖棱，小粒子以及比較陡的斜面處二次電子產(chǎn)額較多，在熒光屏上這部分的亮度較大。2）平面上的二次電子產(chǎn)額較小，亮度較低。3）在深的凹槽底部盡管能產(chǎn)生較多二次電子，使其不易被控制到，因此相應(yīng)襯度也較暗。背散射電子像：1）用背散射電子進(jìn)行形貌分析時(shí)，其分辨率遠(yuǎn)比二次電子像低。2）背散射電子能量高，以直線軌跡逸出樣品表面，對(duì)于背向檢測(cè)器的樣品表面，因檢測(cè)器無(wú)法

11、收集到背散射電子而變成一片陰影，因此，其圖象襯度很強(qiáng)，襯度太大會(huì)失去細(xì)節(jié)的層次，不利于分析。因此，背散射電子形貌分析效果遠(yuǎn)不及二次電子，故一般不用背散射電子信號(hào)。試比較波譜儀和能譜儀在進(jìn)行微區(qū)化學(xué)成分分析時(shí)的優(yōu)缺點(diǎn)。波譜儀優(yōu)點(diǎn)：波長(zhǎng)分辨率高缺點(diǎn)：對(duì)X射線光源發(fā)射的X射線光量子的收集率很低，致使X射線信號(hào)的利用率極低。難以在低束流和低激發(fā)強(qiáng)度下使用。能譜儀優(yōu)點(diǎn)：效率高，靈敏度高。結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好不必聚焦，對(duì)樣品表面無(wú)特殊要求缺點(diǎn)：分辨率低只能分析原子序數(shù)大于11的元素必須時(shí)時(shí)用液氮冷卻電子探針的三種工作方式a)點(diǎn)分析：用能譜分析時(shí)，幾分鐘內(nèi)即可直接從銀光屏上得到微區(qū)內(nèi)全部元素的譜線

12、b)線分析：把電子束沿著指定方向作直線軌跡掃描，便可得到這一元素沿直線濃度的分布情況。c)面分析：將譜儀固定在所要測(cè)量的某一元素特征X射線信號(hào)得到面分布圖像試述差熱分析中放熱峰和吸熱峰產(chǎn)生的原因有哪些？差熱分析中的放熱峰和吸熱峰產(chǎn)生的原因有幾個(gè)方面：1、物理因素；2、化學(xué)因素；3、差熱分析儀本身的因素；4、試樣、參比物和稀釋劑有關(guān)的因素；5、實(shí)驗(yàn)條件的影響因素。總結(jié)簡(jiǎn)單點(diǎn)陣、體心點(diǎn)陣和面心點(diǎn)陣衍射線的系統(tǒng)消光規(guī)律。答：簡(jiǎn)單點(diǎn)陣不存在系統(tǒng)消光，體心點(diǎn)陣衍射線的系統(tǒng)消光規(guī)律是(h+k+l)偶數(shù)時(shí)出現(xiàn)反射，(h+k+l)奇數(shù)時(shí)光。面心點(diǎn)陣衍射線的系統(tǒng)消光規(guī)律是h,k,l全奇或全偶出現(xiàn)反射，h,k,l

13、有奇有偶時(shí)消光。和光學(xué)顯微鏡及透射電鏡相比，掃描電鏡具有以下特點(diǎn)：(一)能夠直接觀察樣品表面的結(jié)構(gòu)，樣品的尺寸可大至120mm80mm50mm。(二)樣品制備過(guò)程簡(jiǎn)單，不用切成薄片。(三)樣品可以在樣品室中作三度空間的平移和旋轉(zhuǎn)，因此，可以從各種角度對(duì)樣品進(jìn)行觀察。(四)景深大，圖象富有立體感。掃描電鏡的景深較光學(xué)顯微鏡大幾百倍，比透射電鏡大幾十倍。(五)圖象的放大范圍廣，分辨率也比較高?？煞糯笫畮妆兜綆资f(wàn)倍，它基本上包括了從放大鏡、光學(xué)顯微鏡直到透射電鏡的放大范圍。分辨率介于光學(xué)顯微鏡與透射電鏡之間，可達(dá)3nm。(六)電子束對(duì)樣品的損傷與污染程度較小。(七)在觀察形貌的同時(shí)，還可利用從樣品發(fā)出的其他信號(hào)作微區(qū)成分分析