反相微乳液法制備納米磷酸鈣

1、反相微乳液法制備納米磷酸鈣 一：實驗原理 1. 反相微乳液體系 作用機理2. 影響微乳液法制備納米磷酸鈣粒子的因素1） 水核半徑（R）：納米材料的粒徑受微乳液水核半徑（R）的控制，R與Wo（水與表面活性劑摩爾濃度的比）和表面活性劑類型有關(guān)。一般WoR2） 反應(yīng)物濃度：3） 鹽效應(yīng)：水核中一般反應(yīng)物主要成分為無機鹽，鹽的加入一般會減小水與表面活性劑之間的相容性，導(dǎo)致微乳液相圖上單相區(qū)的縮小，增溶水量減少，液滴中的水核半徑也相應(yīng)減小。4） 微乳液界面膜強度：界面膜強度低導(dǎo)致水核碰撞時界面膜易被打開，使不同水核納米粒子發(fā)生凝并，從而使納米粒子粒徑不受控制，因而所選微乳液界面膜強度應(yīng)該適當。3. 表面

2、活性劑的選擇： 表面活性劑主要起乳化作用，增強表面活性，降低油水界面張力。表面活性劑按其分子在水中是否解離來分類，有離子表面活性劑和非離子表面活性劑，離子表面活性劑在微乳液中不僅有空間位阻效應(yīng)影響納米粒子的成核長大，還有電阻效應(yīng)，防止團聚現(xiàn)象，所以我們選擇離子表面活性劑。在離子表面活性劑中分為陽離子表面活性劑、陰離子秒面活性劑和兩性離子表面活性劑。在最最常用的離子表面活性劑中我們選擇了十二烷基苯磺酸鈉（SDBS)，烷基苯磺酸鈉是中性的，對水硬度較敏感，不易氧化，起泡力強，去污力高，易與各種助劑復(fù)配，成本較低，合成工藝成熟，應(yīng)用領(lǐng)域廣泛，是非常出色的陰離子表面活性劑。十二烷基苯磺酸鈉HLB值為1

3、0.638，有文獻表明，HLB值在816之間適合于反相微乳液法。4. 油相的選擇： 油相用的異辛烷，有文獻實驗驗證異辛烷對水相的增容量較好。二：實驗試劑試劑名純度出產(chǎn)地十二烷基苯磺酸鈉AR異辛烷AR硝酸鈣AR磷酸二氫鈉AR無水乙醇AR氫氧化鈉AR三：實驗步驟：1. 配置反應(yīng)物微乳液：設(shè)置a、b、c三組實驗：按照水油比1/4,1/2,3/5分別配制一定濃度的硝酸鈣和磷酸二氫鈉的 W/O 微乳液，根據(jù)10CMCCCMC及Wo規(guī)定表面活性劑的溶度，并使 Ca 與 P 摩爾比為 1.50。2. 將磷酸二氫鈉 W/O 微乳液按一定的速度逐滴滴加到硝酸鈣 W/O 微乳液中，在磁力攪拌的同時，用濃度為2mol/L 的 NaOH 溶液調(diào)整混合液的 W/O 微乳液 pH 為 6.8，在室溫下反應(yīng)一段時間。3. 陳化 18 小時。將所得產(chǎn)物依次用乙醇和去離子水交替充分離心分離(6000rmin-1)洗滌 2 次，以去除其中的雜質(zhì)。4. 將產(chǎn)物置于鼓風干燥箱中干燥后備用。另取部分干燥后的產(chǎn)物分別在 350和 950 焙燒 2.5h 后自然冷卻。先用激光粒度分析儀分析產(chǎn)物粒徑。四：結(jié)果分析及討論表面活性劑的濃度是我們根據(jù)一些條件設(shè)定的，pH，溫度，