飼料中酸性洗滌纖維的測(cè)定

1、飼料中酸性洗滌纖維的測(cè)定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中飼料中酸性洗滌纖維(ADF) 的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種植物性單一飼料。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T 601 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T 6682-1992 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T 14699.1 飼料 采樣GB/T 20195 動(dòng)物飼料 試樣的制備3 術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)

2、和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3.1酸性洗滌纖維（ADF） acid detergent fiber用酸性洗滌劑去除飼料中的脂肪、淀粉、蛋白質(zhì)和糖類(lèi)等成分后，殘留不溶解物質(zhì)的總稱(chēng)，包括纖維素、木質(zhì)素及少量的硅酸鹽等。4 原理植物性經(jīng)酸性洗滌劑浸煮，再用水、丙酮洗滌后不溶解的殘?jiān)鼮樗嵝韵礈炖w維，包括纖維素、木質(zhì)素和少量硅酸鹽等。5 儀器和設(shè)備5.1 樣品粉碎機(jī)。5.2 分析篩：孔徑為1mm。5.3 分析天平：感量為0.0001g。5.4 電熱式恒溫烘箱。5.5 可調(diào)溫電路或電熱板。5.6 回流消煮裝置：配冷凝球600mL高型燒杯或配冷凝管的錐形瓶。5.7 30mL燒結(jié)玻璃過(guò)濾坩堝（G2）。5.8 干燥器：

3、無(wú)水氯化鈣或變色硅膠為干燥劑。5.9 抽濾裝置：燒結(jié)玻璃過(guò)濾坩堝、抽濾瓶和真空泵組成。5.10 纖維測(cè)定儀：符合本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定原理。6 試劑和溶液本標(biāo)準(zhǔn)所用水，一律指GB/T 6682-1992中的三級(jí)水，化學(xué)試劑為分析純。6.1 硫酸。6.2 丙酮。6.3 十六烷基三甲基溴化銨。6.4 1.00mol/L 硫酸（1/2 H2SO4）溶液：按GB/T 601配制并標(biāo)定。6.5 酸性洗滌劑（2%十六烷基三甲基溴化銨溶液）：稱(chēng)取20g CTAB溶解于1000mL 1.0 mol/L硫酸溶液中，攪拌溶解。注：十六烷基三甲基溴化銨對(duì)粘膜有刺激，需戴口罩；丙酮是高揮發(fā)可燃試劑，進(jìn)入烘箱干燥前，確保其揮發(fā)干。

4、7 測(cè)定步驟7.1 采樣按GB/T 14699.1執(zhí)行。7.2 試樣制備按GB/T 20195 制備后，封入樣品袋，作為試樣。7.3 分析步驟用回流消煮裝置測(cè)定，按以下步驟操作：7.3.1 將潔凈的燒結(jié)玻璃過(guò)濾坩堝（5.7）預(yù)先在105（2）電熱恒溫箱內(nèi)干燥4h，然后放在干燥器中冷印30min后稱(chēng)量，直至衡重（兩次稱(chēng)量結(jié)果之差小于0.002g）。7.3.2 稱(chēng)取約1g試樣，準(zhǔn)確至0.0002g，放入燒杯中（5.6）。如果樣品中脂肪含量大于10，必須用丙酮進(jìn)行脫脂：將試樣放入預(yù)先衡重的燒結(jié)玻璃過(guò)濾坩堝（5.7）中，用30mL40mL丙酮脫脂4次，每次浸泡3min5min，抽真空以出去殘余丙酮，空

5、氣干燥10min15min，將殘?jiān)D(zhuǎn)移至燒杯（5.6）中。使用同一個(gè)坩堝手機(jī)酸性洗滌劑提取后的試樣纖維殘?jiān)?.3.3 在盛試樣的燒杯中加入熱的酸性洗滌劑（6.5）100mL，蓋上冷凝球，打開(kāi)冷卻水，快速加熱試樣至沸騰。調(diào)節(jié)電爐使溶液保持微沸的狀態(tài)，持續(xù)消煮60min（5min）。如果試樣沾到燒杯壁上，用不大于5mL的酸性洗滌劑進(jìn)行沖洗。7.3.4 準(zhǔn)備好抽濾裝置（5.8），將試樣消煮熱緩緩倒入燒結(jié)玻璃過(guò)濾坩堝，抽真空過(guò)濾，用玻璃棒搗散濾出的試樣殘?jiān)?，并用熱水?5100）清洗坩堝壁和試樣殘?jiān)?次5次，確保所有酸被清除。再用約40mL丙酮清洗濾出物2次，每次浸潤(rùn)3min5min，抽濾，如果濾出物有顏色需要重復(fù)清洗、抽濾。7.3.5 將過(guò)濾坩堝置通風(fēng)櫥，待丙酮揮發(fā)盡放在105（2）電熱恒溫箱內(nèi)干燥4h，然后放在干燥器中冷卻30min后稱(chēng)量，直至恒重。用纖維測(cè)定儀，按儀器說(shuō)明操作。8 結(jié)果計(jì)算8.1 計(jì)算飼料中酸性洗滌纖維含量為X，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，單位為百分含量（）。按以下公式計(jì)算：式中：m1過(guò)濾坩堝的質(zhì)量，單位為克（g）；m2過(guò)濾坩堝及試樣殘?jiān)目傎|(zhì)量，單位為克（g）；m試樣質(zhì)量