實(shí)驗(yàn)五水總硬度的測(cè)定

1、,(,絡(luò)合滴定法,),實(shí)驗(yàn)五,自來水總硬度的測(cè)定,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí),EDTA,標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法及滴定終點(diǎn)的,判斷；,、學(xué)會(huì)用絡(luò)合滴定法測(cè)定水的硬度。,3,、了解水硬度的含義及其測(cè)定的實(shí)際意義。,二、儀器與試劑,電子天平；滴定管；移液管；錐形瓶等。,EDTA(0.02mol/L) ; NH,3,-NH,4,Cl,緩沖溶液,;,鉻黑,(0.5,) ;,三乙醇胺（,1:2,）,; Na,2,S,NaOH (40 g.L,-1,),。,三、方法原理,水硬度一般是指水中鈣、鎂離子的含量。水,的總硬度是指水中,Ca,2+,、,Mg,2+,的總量。由,Mg,2+,引,起的稱,鎂硬度,，由,Ca,2+,

2、引起的稱,鈣硬度,。,常用表示水硬度的方法是以水中,Ca,、,Mg,總量換,算為,CaO,、,CaCO,3,含量。單位為,mmol/L,、,mg/L,和,(,),。,1,表示,: 1 L,水中含,10 mg CaO,。,水硬度,?,C,EDTA,V,EDTA,?,M,CaO,V,?,100,德國度,（,）,水,C,EDTA,V,EDTA,?,M,CaO,水硬度,?,?,1000,mg/L,V,水,水,硬,度,分,類,表,總硬度度數(shù),（）,04,48,816,1630,30,以上,標(biāo),志,很軟水,軟,水,中等硬度水,硬,水,很硬水,?,硬度對(duì)工業(yè)用水影響很大，尤其是鍋爐用水，硬度較高的,水都要經(jīng)

3、過軟化處理并經(jīng)滴定分析達(dá)到一定標(biāo)準(zhǔn)后才能輸,入鍋爐。其他很多工業(yè)對(duì)水的硬度也都有一定的要求。生,活飲用水中硬度過高會(huì)影響腸胃的消化功能，我國,生活飲,用水,衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定硬度,(,以,CaCO,計(jì),),不得超過,450mg,L,-,1,。,?,碳酸鹽硬度,(,也叫,暫時(shí)硬度,，即通過加熱能以碳酸鹽形式,沉淀下來的鈣、鎂離子,),和非碳酸鹽硬度,(,亦稱,永久硬度,，,即加熱后不能沉淀下來的那部分鈣、鎂離子,),。,總硬度的測(cè)定方法：,采用絡(luò)合滴定法,（,測(cè)定：,EDTA,),在,p,的氨性溶液中，采用,鉻黑,T(In),做指,示劑，用,EDTA,標(biāo)準(zhǔn)溶液直接測(cè)定,Ca,2+,、,Mg,2+,總

4、量。,有：,分別測(cè)定水中鈣硬和鎂硬時(shí)，可取等量水樣,加,NaOH,調(diào)節(jié)溶液,pH=1213,使,Mg,2+,生成,Mg(OH),2,沉淀，在滴定時(shí)不再參與與,EDTA,的絡(luò),合反應(yīng)，在溶液中加入,鈣指示劑,用,EDTA,滴定水,中,Ca,2+,含量，然后再計(jì)算出,Mg,2+,含量。,滴定時(shí)，,Fe,3+,、,Al,3+,等干擾離子用,三乙醇胺,掩蔽，,Cu,2+,、,Pb,2+,、,Zn,2+,等重金屬離子可用,KCN,、,Na,2,S,或巰基乙酸掩蔽,。,絡(luò)合掩蔽劑注意事項(xiàng)：,?,掩蔽劑不與,待測(cè)離子,絡(luò)合，即使形成絡(luò)合物，其穩(wěn)定性也應(yīng)遠(yuǎn),小于,待,測(cè)離子與,EDTA,絡(luò)合物的穩(wěn)定性；,?,

5、干擾離子與掩蔽劑形成的絡(luò)合物應(yīng)遠(yuǎn)比與,EDTA,形成的絡(luò)合物,穩(wěn)定,，,且形成的絡(luò)合物應(yīng)為,無色或淺色,，不影響重點(diǎn)的判斷；,?,使用掩蔽劑應(yīng)注意適用的,pH,范圍。,反應(yīng)如下：,滴定前,：,Ca,2+,+ Mg,2+,+ In,Ca,2+,+Mg,2+,+ MgIn,酒紅色,滴定中：,酒紅色,CaY +MgY,Mg,2+,MgIn,藍(lán)色,CaY +MgY,Mg,2+,MgIn,Ca,2+,+Mg,2+,+MgIn + Y,終點(diǎn)時(shí),：,Ca,2+,+ MgY + MgIn + Y,終點(diǎn)顏色：,酒紅色,藍(lán)色,w,Ca,C,EDTA,V,2,EDTA,?,M,Ca,?,?,1000,mg / L,

6、V,水,w,Mg,?,C,EDTA,(,V,1,?,V,2,),EDTA,?,M,Mg,V,水,?,1000,mg / L,四、操作步驟,1,EDTA,溶液的配制,稱取,0.37-0.47gEDTA,二鈉鹽,100mL,蒸餾水,200mL,燒杯中,定量轉(zhuǎn)移至,250mL,容量瓶中定容,C,）,(EDTA,）,=,m,(EDTA,M,(EDTA,）,250,1000,溶解,2. EDTA,的標(biāo)定,準(zhǔn)確稱取,0.15,0.20 g,基準(zhǔn)鋅片于,50 mL,燒杯中，加入約,5 mL,（,1,1,）,HCl,溶液，立即蓋上表面皿，待鋅片完全溶解后，以少量水,沖洗表面皿，定量轉(zhuǎn)移,至,250 mL,容量

7、瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻,備用。,用移液管吸取,25.00 mL Zn,2+,標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，加,1,滴,甲基紅,，,用（,1+2,）,氨水,中和鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液中的,HCl,（,？,），溶液由紅變黃時(shí)即,可。加,20mL,水和,10mL NH,3,-NH,4,Cl,緩沖溶液。再加,4-5,滴鉻黑,T,指示,劑，立即用,EDTA,滴定，當(dāng)溶液由紅色轉(zhuǎn)變?yōu)?藍(lán)色,即為終點(diǎn)。平行,滴定,3,次，計(jì)算,EDTA,的準(zhǔn)確濃度。,3.,自來水總硬度的測(cè)定,用移液管移取,100.00 mL,自來水于,250 mL,錐形瓶中，加入,3 mL,三乙醇胺溶液，,5 mL,氨性,緩沖液，再加入,4-5,滴鉻黑,T

8、,指示劑，立即用,EDTA,標(biāo)液滴定，當(dāng)溶液由,紅色,變?yōu)?藍(lán)色,即為終,點(diǎn)。平行測(cè)定,3,份，計(jì)算水樣的總硬度，以,mmol,L,-1,和德國度兩種方式表示結(jié)果。,c,(,EDTA,),V,(,EDTA,),M,(,CaO,),1,?,水的硬度（）,V,（水樣）,10,實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：,?,配位反應(yīng)比酸堿反應(yīng)速度要慢，滴定過程中應(yīng)慢滴快搖。,?,配制,EDTA,溶液時(shí)加入,MgCl,2,的原因：當(dāng)水樣中,Mg,2+,含量太少時(shí)，用,EDTA,測(cè)定水的硬度，終點(diǎn)變色不敏銳。在配制,EDTA,溶液時(shí)加入適,量,MgCl,2,，在滴定過程中,Ca,2+,把,Mg,2+,從,Mg-,EDTA,中置換出

9、來，,Mg,2+,與,EBT,形成紫紅色化合物，終點(diǎn)時(shí)，顏色由紫紅色變?yōu)榧兲m色，較為,敏銳。,?,滴定終點(diǎn)時(shí)溶液為純藍(lán)色，若藍(lán)中帶紫，則,EDTA,不足；若藍(lán)中帶綠，,則,EDTA,過量。,?,EBT,為一種有機(jī)弱酸，不同型體顯示不同顏色，當(dāng),pH,6.3,時(shí)，顯紫,紅色；,pH,11.6,時(shí)，顯橙紅色；,6.3,pH,11.6,時(shí)，顯蘭色。而,EBT,與金屬離子形成的絡(luò)合物為紫紅色，因此,EBT,用做金屬指示劑使用的,pH,范圍為,6.3,11.6,，但實(shí)驗(yàn)證明最佳酸度范圍為,9,10,。,五、數(shù)據(jù)記錄,總,硬,度,測(cè),定,數(shù),據(jù),記,錄,No,EDTA,標(biāo)液濃度,（,mol/L,）,1,2,3,水樣體積,(mL),滴定初始讀數(shù),(m,L,),終點(diǎn)讀數(shù),(m,L,),V(m