1產(chǎn)生紅外吸收光譜必備的條件

1、.1產(chǎn)生紅外吸收光譜必備的條件？ 答：1 輻射后具有能滿足物質(zhì)產(chǎn)生振動(dòng)躍遷所需的能量2分子振動(dòng)有瞬間偶極距變化。2過(guò)度過(guò)冷現(xiàn)象對(duì)溶液的影響？避免過(guò)度過(guò)冷現(xiàn)象的方法？溶液中析出固相的純?nèi)軇┲?，剩余的溶液濃度增加，而在?jì)算機(jī)中使用的卻是原始濃度，從而引入誤差，所以要避免過(guò)度的過(guò)冷現(xiàn)象。避免過(guò)度過(guò)冷現(xiàn)象的方法：加入少量的晶種作為晶核。增加攪拌速度。4簡(jiǎn)答：紅外區(qū)可分為哪幾個(gè)區(qū)？答：近紅外區(qū)，中紅外區(qū)或 基頻紅外區(qū)，遠(yuǎn)紅外區(qū)。5簡(jiǎn)述紅外光譜,紫外光譜,核磁共振譜以及質(zhì)譜各自的原理.答:1.當(dāng)分子振動(dòng)引起分子偶極矩變化時(shí),就能形成穩(wěn)定的交變電場(chǎng),其頻率與分子振動(dòng)頻率相同,可以和相同頻率的紅外輻射發(fā)生相

2、互作用,使分子吸收紅外輻射的能量躍遷到高能態(tài),從而產(chǎn)生紅外吸收光譜.2. 紫外光譜是分子中電子吸收的變化而產(chǎn)生的,當(dāng)樣品分子或原子吸收電子后外層電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài).不同結(jié)構(gòu)的樣品分子其躍遷方式不同,而且吸收光的波長(zhǎng)范圍不同,吸光的頻率也不同,可根據(jù)波長(zhǎng)范圍吸光度鑒別不同物質(zhì)結(jié)構(gòu)方面的差異.3.當(dāng)原子核吸收的輻射能量與核能級(jí)相等時(shí),就發(fā)生能級(jí)躍遷,從而產(chǎn)生核磁共振信號(hào).4.質(zhì)譜分析法是通過(guò)對(duì)樣品離子的質(zhì)量和強(qiáng)度的測(cè)定來(lái)進(jìn)行成分和結(jié)構(gòu)分析的一種方法.6簡(jiǎn)述幾種主要因素影響差熱分析儀所測(cè)結(jié)果答案：1.樣品量：樣品量少，樣品分辨率高，但靈敏度下降，一般根據(jù)樣品熱效應(yīng)大小調(diào)節(jié)樣品量，一般為35mg。

3、2.升溫速度，一般升溫速度范圍在每分鐘520度。3.氣氛：一般使用惰性氣體，如N2、Ar、He等，氣流速度恒定，控制在10ml/min,否則會(huì)引起基線波動(dòng)。7.簡(jiǎn)述判斷分子離子峰的方法. 第一，看質(zhì)譜中質(zhì)量最大的峰，多數(shù)情況下質(zhì)譜中高質(zhì)量端的峰就是分子離子峰；第二，最高質(zhì)量的峰與臨近碎片離子峰之間的質(zhì)量差是否合理；第三，根據(jù)氮規(guī)則判斷第四，如果分子離子峰太弱，或經(jīng)過(guò)判斷后認(rèn)為分子離子峰沒(méi)有出現(xiàn)，可通過(guò)改進(jìn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)測(cè)定相對(duì)分子質(zhì)量。8簡(jiǎn)要說(shuō)明質(zhì)譜分析的原理、特點(diǎn)？答案：質(zhì)譜分析方法是通過(guò)樣品離子的質(zhì)量個(gè)強(qiáng)度的測(cè)定來(lái)進(jìn)行成分和結(jié)構(gòu)分析的一種方法。特點(diǎn)：1應(yīng)用范圍廣：可以進(jìn)行同位素分析，又可做有機(jī)結(jié)

4、構(gòu)分析，可以是氣、固、液樣品2靈敏度高，樣品用量少，靈敏度高達(dá)50pg50*10-12,用微克量級(jí)的樣品，即可得到分析結(jié)果。3分析速度快，可實(shí)現(xiàn)多組分同時(shí)檢測(cè)。4但儀器結(jié)構(gòu)復(fù)雜，價(jià)格昂貴。9拉曼光譜與紅外光譜的不同之處有哪些？答：拉曼光譜紅外光譜光譜范圍，光譜范圍水不能作為溶劑，水能作為溶劑樣品可盛放于玻璃容器，不能玻璃容器盛放樣品樣品表面可直接測(cè)定；測(cè)定時(shí)須研磨成r壓片10氫譜譜峰發(fā)生分裂，產(chǎn)生自旋自旋裂分現(xiàn)象的原因？答：這是由于在分子內(nèi)部相鄰碳原子上氫核自旋會(huì)相互干擾，通過(guò)成鍵電子之間的傳遞，形成相鄰質(zhì)子之間的自旋自旋耦合，而導(dǎo)致自旋自旋裂分。11熔體破裂現(xiàn)象-不穩(wěn)定流動(dòng)答案：高聚物熔體在

5、擠出時(shí)，如果剪切速率超過(guò)某個(gè)極限值時(shí)，從口模處理的擠出物不再是平滑的，而會(huì)出現(xiàn)表面粗糙、起伏不平、有螺紋狀波紋甚至擠出物破碎。這種現(xiàn)象稱為熔體破裂現(xiàn)象-不穩(wěn)定流動(dòng) 12什么是互相排斥定則？試以對(duì)稱性和極性來(lái)具體說(shuō)明之。 凡具有對(duì)稱中心的分子，它們的紅外吸收光譜與拉曼散射光譜沒(méi)有頻率相同的譜帶，這就是所謂的互相排斥定則。一般來(lái)說(shuō)，分子對(duì)稱性愈高，紅外光譜與拉曼光譜的區(qū)別就愈大，非極性官能團(tuán)的拉曼散射譜帶較為強(qiáng)烈，極性官能團(tuán)的紅外譜帶較為強(qiáng)烈。13什么是生色基？什么是助色基？答案：具有雙鍵結(jié)構(gòu)的基團(tuán)對(duì)紫外線或可見(jiàn)光有吸收作用，具有這種吸收作用的基團(tuán)統(tǒng)稱為生色基。 另有一些基團(tuán)雖然本身不具有生色基作

6、用，但與生色基相連時(shí)，通過(guò)非鍵電子的分配，擴(kuò)展了生色基的共軛效應(yīng)，會(huì)影響生色基的吸收波長(zhǎng)，增大吸收系數(shù)，這些基團(tuán)統(tǒng)稱為助色基。14石墨爐原子化法的工作原理是什么？解:石墨爐原子化器是將一個(gè)石墨管固定在兩個(gè)電極之間而制成的,在惰性氣體保護(hù)下以大電流通過(guò)石墨管,將石墨管加熱至高溫而使樣品原子化.15試對(duì)比普通光學(xué)顯微鏡,簡(jiǎn)要說(shuō)明磁透鏡的工作原理 答：普通光學(xué)顯微鏡主要通過(guò)凸透鏡對(duì)光的會(huì)聚作用、以及凸透鏡成像原理，對(duì)由待觀測(cè)物反射來(lái)的光進(jìn)行會(huì)聚、放大！而磁透鏡則是利用帶電粒子束主要是電子束，在磁場(chǎng)中運(yùn)動(dòng)時(shí)，由于磁場(chǎng)的作用而產(chǎn)生會(huì)聚、放大作用。并通過(guò)改變電磁線圈的勵(lì)磁電壓，調(diào)節(jié)電子束焦點(diǎn)位置，進(jìn)而改變

7、電子束在熒光屏上的成像大小！16試分析動(dòng)態(tài)力學(xué)分析技術(shù)的應(yīng)用有哪些？答：研究聚合物的主轉(zhuǎn)變和次級(jí)轉(zhuǎn)變研究聚合物的結(jié)晶和取向研究均聚物、共聚物及共混物的結(jié)構(gòu)研究聚合物的交聯(lián)和固化研究聚合物的耐寒性、耐熱性、抗老化性和抗沖擊性研究聚合物的吸音或阻尼特性17試簡(jiǎn)要闡述質(zhì)譜分析方法的測(cè)試原理。答：被分析的樣品首先離子化，然后利用離子在電場(chǎng)或磁場(chǎng)中的運(yùn)動(dòng)性質(zhì)，將離子按質(zhì)荷比m/e分開(kāi)并按質(zhì)荷比大小排列成譜圖形式，根據(jù)質(zhì)譜圖可確定樣品成分、結(jié)構(gòu)和相對(duì)分子質(zhì)量。18四大波譜是哪些？簡(jiǎn)述各自主要的測(cè)試范圍答： 核磁共振NMR,物質(zhì)粒子的質(zhì)量譜-質(zhì)譜MS,振動(dòng)光譜-紅外/拉曼IR/Raman,電子躍遷-紫外UV

8、。紫外：四個(gè)吸收帶，產(chǎn)生、波長(zhǎng)范圍、吸光系數(shù) 紅外：特征峰，吸收峰影響因素、不同化合物圖譜聯(lián)系與區(qū)別 核磁：N+1率，化學(xué)位移影響因素，各類(lèi)化合物化學(xué)位移 質(zhì)譜：特征離子、重排、各化合物質(zhì)譜特點(diǎn)如:有無(wú)分子離子峰等19透射電鏡的襯度有幾個(gè)？分別是什么？答：有三個(gè)，分別是散射襯度，衍射襯度和相位襯度。20為什么在核磁共振譜中通常采用四甲基硅烷作為參考物?P50答:1.12個(gè)氫完全相同,只有一個(gè)尖峰2.屏蔽強(qiáng)烈,位移最大,與有機(jī)物的質(zhì)子峰不重疊3.易溶于有機(jī)溶劑,沸點(diǎn)低,易回收21為什么只有分子極化度發(fā)生變化的振動(dòng)才能與入射光的電場(chǎng)E相互作用，產(chǎn)生誘導(dǎo)偶極矩？答案：1.紅外吸收要服從一定的選擇定則

9、，即分子振動(dòng)時(shí)只有伴隨分子偶極矩發(fā)生變化的振動(dòng)才能產(chǎn)生紅外光譜。2.只有伴隨分子極化度發(fā)生變化的分子振動(dòng)模式才能具有拉曼活性。22為什么只有能引起分子偶極距變化的振動(dòng)，才能產(chǎn)生紅外吸收光譜？答：當(dāng)分子振動(dòng)引起分子偶極距變化時(shí)，就能形成穩(wěn)定的交變電場(chǎng)，其頻率與分子振動(dòng)頻率相同，可以和相同頻率的紅外輻射發(fā)生相互作用，使分子吸收紅外輻射的能量躍遷到高能態(tài)，從而產(chǎn)生紅外吸收光譜。23旋轉(zhuǎn)式流變儀具有不同的測(cè)量頭系統(tǒng)，最常見(jiàn)的有哪三種形式？1同軸同筒 2平行平板 3錐形板式測(cè)量頭系統(tǒng)24旋轉(zhuǎn)式流變儀有哪三種不同的測(cè)量頭系統(tǒng)?答:它們主要是同軸圓筒式,平行平板式和錐板式25影響化學(xué)位移的因素有哪些？答：誘

10、導(dǎo)效應(yīng)、共軛效應(yīng)、立體效應(yīng)、磁各向異性效應(yīng)和溶劑效應(yīng)。26影響頻率位移的因素有哪些？1.外部因素：a 物理狀態(tài)影響； b溶劑的影響； c 粒度的影響。2.內(nèi)部的影響主要是誘導(dǎo)效應(yīng)，共軛效應(yīng)，氫鍵效應(yīng)和耦合效應(yīng)。27與紅外光譜相比，拉曼散射光譜有那些優(yōu)點(diǎn)？答：1拉曼光譜是一個(gè)散射過(guò)程，因而任何尺寸、形狀、透明度的樣品，只要能被激光照射到，就可直接用來(lái)測(cè)量。由于激光束的直徑校小，且可進(jìn)一步聚焦，因而極微量樣品都可以測(cè)量。2水溶液樣品可直接進(jìn)行測(cè)量，這對(duì)生物大分子樣品就非常有利，玻璃可作為理想的窗口材料。3對(duì)于聚合物及其他分子，拉曼散射的選擇定則的限制較小，因而可得到更為豐富的譜帶。28原子序數(shù)對(duì)散

11、射強(qiáng)度的影響？答：原子序數(shù)大的散射能力較強(qiáng)，在電鏡圖象上顯示為較亮原子序數(shù)小的散射能力較弱，在圖象上顯示為較暗29在解析譜圖時(shí)可從哪幾個(gè)方面加以判別？答：1. 從譜帶的分類(lèi)，電子躍遷方式來(lái)判別，注意吸收帶的波長(zhǎng)范圍吸收系數(shù)以及是否有精細(xì)結(jié)構(gòu)等。2.從溶劑極性大小引起譜帶移動(dòng)的方向判別。3. 從溶劑的酸堿性的變化引起譜帶移動(dòng)的方向來(lái)判別。30在熱重法分析測(cè)定中，對(duì)試樣量有什么要求？為什么？答：熱重法測(cè)定，試樣量要求要少，一般為35mg。一方面是因?yàn)閮x器天平靈敏度很高可達(dá)0.1ug，另一方面如果試樣量多，傳質(zhì)阻力越大，試樣內(nèi)部溫度梯度大，甚至產(chǎn)生熱效應(yīng)會(huì)使試樣溫度偏離線性程序升溫，使TG曲線發(fā)生變

12、化。粒度也是越細(xì)越好，盡可能將試樣鋪平，如粒度大，則會(huì)使反應(yīng)移向高溫。31在有機(jī)化合物的質(zhì)譜圖中,對(duì)于判斷結(jié)構(gòu)和確定相對(duì)分子質(zhì)量最有效的離子是B A碎片離子 B分子離子 C同位素離子 D負(fù)離子32怎樣利用X射線物相分析區(qū)別高聚物的晶態(tài)和非晶體態(tài)？答：在高聚物聚集態(tài)衍射譜圖中若出現(xiàn)尖銳峰，則表明存在結(jié)晶，出現(xiàn)彌散隆峰則表明樣品中有非晶態(tài)；若出現(xiàn)既不尖銳以不彌散的峰，則表明結(jié)晶存在，但是很不完善，稱之為仲晶或次晶。33質(zhì)譜分析方法的特點(diǎn)：答：1應(yīng)用范圍廣；2靈敏度高，樣品用量少；3 分析速度快，可實(shí)現(xiàn)多組同時(shí)檢測(cè)；4但儀器結(jié)構(gòu)復(fù)雜，價(jià)格昂貴。34質(zhì)譜分析方法的特點(diǎn)？1應(yīng)用范圍廣2靈敏度高，樣品用量

13、少3分析速度快，可實(shí)現(xiàn)多組分同時(shí)檢測(cè)35紫外光譜產(chǎn)生的原理是什么?有機(jī)物在紫外光和可見(jiàn)光區(qū)域內(nèi)電子躍遷方式有哪幾種,躍遷所需能量比較如何?答:紫外光譜是分子中電子吸收的變化而產(chǎn)生的.分為:* n* * n*.37、影響紅外頻率位移的因素有哪些？答；a、外部因素有：1。物理狀態(tài)的影響，2。溶劑的影響，3。粒度的影響B(tài)、內(nèi)部因素有：由于分子結(jié)構(gòu)上的原因引起的變化，主要是誘導(dǎo)效應(yīng)，共軛效應(yīng)，氫鍵效應(yīng)，耦合效應(yīng)等影響。 4.差熱掃描量熱儀有哪幾種,各有何特點(diǎn)?答：(1)功率補(bǔ)償型：在樣品和參比品始終保持相同溫度的條件下，測(cè)定為滿足此條件樣品和參比品兩端所需的能量差，并直接作為信號(hào)DQ（熱量差）輸出。(

14、2)熱流型：在給予樣品和參比品相同的功率下，測(cè)定樣品和參比品兩端的溫差DT，然后根據(jù)熱流方程，將DT（溫差）換算成DQ（熱量差）作為信號(hào)的輸出5.透射電鏡的成像原理是什么?答：透鏡的成像作用可以分為兩個(gè)過(guò)程：第一個(gè)過(guò)程是平行電子束遭到物的散射作用而分裂成為各級(jí)衍射譜，即由物變換到衍射譜的過(guò)程；第二個(gè)過(guò)程是各級(jí)衍射譜經(jīng)過(guò)干涉重新在像平面上會(huì)聚成諸像點(diǎn)，即由衍射譜變換到像的過(guò)程。6.什么叫透射電鏡的景深、焦長(zhǎng)？答：景深是指透鏡對(duì)高低不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)能力范圍，這個(gè)范圍用一段距離來(lái)表示。焦長(zhǎng)是指透鏡像平面所允許的軸向偏差。7.X射線的產(chǎn)生及工作原理?答：X射線是高速運(yùn)動(dòng)的粒子與某種

15、物質(zhì)相撞擊后猝然減速，且與該物質(zhì)中的內(nèi)層電子相互作用而產(chǎn)生的。X射線的工作原理為：X射線管中電子槍產(chǎn)生電子并將電子束聚焦，鎢絲繞成螺旋式，通以電流鎢絲燒熱放出自由電子；而電子靶則發(fā)射X射線，陽(yáng)極靶通常由傳熱性好、熔點(diǎn)較高的金屬材料制成，如：銅、鈷、鎳、鐵、鋁等。1在對(duì)聚合物進(jìn)行各種光譜分析時(shí)，紅外光譜主要來(lái)源于分子振動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)間的躍遷；紫外-可見(jiàn)光譜主要來(lái)源于分子的電子能級(jí)間的躍遷；核磁共振譜主要來(lái)源于置于磁場(chǎng)中的原子核能級(jí)間的躍遷，它們實(shí)際上都是吸收光譜。2、SEM 和TEM的三要素是分辨率、放大倍數(shù)、襯度。2、在有機(jī)化合物中，解析譜圖的三要素為譜峰的位置、形狀和強(qiáng)度。2、苯、乙烯、乙炔、甲

16、醛，其1H化學(xué)位移值最大的是甲醛，最小的是乙炔，13C的化學(xué)位移值最大的是甲醛最小的是乙炔。3、紫外光譜主要決定于分子中發(fā)色和助色基團(tuán)的特性，而不是整個(gè)分子的特性。3差示掃描量熱儀分功率補(bǔ)償型 和熱流型兩種。4產(chǎn)生核磁共振的首要條件是核自旋時(shí)要有磁距產(chǎn)生。5當(dāng)原子核處于外磁場(chǎng)中時(shí)，核外電子運(yùn)動(dòng)要產(chǎn)生感應(yīng)磁場(chǎng)，核外電子對(duì)原子核的這種作用就是屏蔽作用.6分子振動(dòng)可分為伸縮振動(dòng)，彎曲振動(dòng) 7傅里葉紅外光聲光譜英文簡(jiǎn)稱為FTIR-PAS.8干涉儀由光源，定鏡， 分束器， 檢測(cè)器等幾個(gè)主要部分組成。9高聚物的力學(xué)性能主要是測(cè)定材料的強(qiáng)度和模量以及變形.10共混物的制樣方法有流延薄膜法熱壓薄膜法溴化鉀壓片

17、法11光聲探測(cè)器和紅外光譜技術(shù)結(jié)合即為紅外聲光譜技術(shù). 12核磁共振普與紅外、紫外一樣，實(shí)際上都是吸收光譜。紅外光譜來(lái)源于分子振動(dòng)-轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)間的躍遷，紫外-可見(jiàn)吸收光譜來(lái)源于分子的電子能級(jí)間的躍遷。13核磁共振譜圖上譜峰發(fā)生分裂，分裂峰數(shù)是由相鄰碳原子上的氫數(shù)決定的，若分裂峰數(shù)為n，則鄰碳原子氫數(shù)為n-1。 15紅外光譜在聚合物研究中占有十分重要的位置，能對(duì)聚合物的化學(xué)性質(zhì)、立體結(jié)構(gòu)、構(gòu)象、序態(tài)、取向等提供定性和定量的信息。P616紅外光譜中，波動(dòng)的幾個(gè)參數(shù)為波長(zhǎng)、頻率、波數(shù)和光速。17紅外光譜中，在 13001400cm，基團(tuán)和頻率的對(duì)應(yīng)關(guān)系比較明確，這對(duì)確定化合物中的官能團(tuán)很有幫助，稱為官

18、能團(tuán)區(qū)18紅外活性振動(dòng)能引起分子偶極矩變化19紅外區(qū)是電磁總譜中的一部分，波長(zhǎng)在0.71000之間。20紅外吸收光譜是直接地反映分子中振動(dòng)能級(jí)的變化；而拉曼光譜是間接地反映分子中振動(dòng)能級(jí)的變化。21記錄X射線的方法有照相法和計(jì)數(shù)器法。22解析譜圖三要素為譜峰位置形狀和強(qiáng)度2 在紫外光譜中不同濃度的同一種物質(zhì)，在某一定波長(zhǎng)下的max處吸光度A的差異最大.所以測(cè)定最靈敏23聚合物的一般制樣方法主要有流延薄膜法，熱壓薄膜法，溴化鉀壓片法24拉曼光譜研究高分子樣品的最大缺點(diǎn)是：熒光散射。25拉曼位移的大小與入射光的頻率無(wú)關(guān)，只與分子的能級(jí)結(jié)構(gòu)有關(guān)。26凝膠滲透色譜對(duì)分子鏈分級(jí)的原理是體積排除理論。27

19、凝膠滲透色譜儀的組成：系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)加熱恒溫系統(tǒng)分離系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng)28強(qiáng)迫非共振法是研究聚合物粘彈動(dòng)力學(xué)性能有效、普遍、重要的方法。29斯托克斯線或反斯托克斯線與入射光頻率之差稱為拉曼位移。30溫度由低到高時(shí)，高聚物歷經(jīng)三種狀態(tài)，即玻璃態(tài)，高彈態(tài)和粘流態(tài)。31現(xiàn)代熱分析是指在程序控溫之下，測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)隨溫度變化的一類(lèi)技術(shù)32應(yīng)用最多的熱分析儀器是功率補(bǔ)償型、熱流式、差熱式、熱重?zé)釞C(jī)械分析。34用核磁共振分析化合物結(jié)構(gòu)時(shí)，化學(xué)位移和耦合常數(shù)是很重要的兩個(gè)信息.36在原子分子中有多種震動(dòng)形式，只有能引起分子偶極矩變化的震動(dòng)才能產(chǎn)生紅外吸收光譜37只有具有重鍵和芳香共軛體系的高分子才具有紫外活

20、性，才可用紫外光譜法測(cè)量。38紫外光譜是分子中電子吸收的變化而產(chǎn)生的。39紫外可見(jiàn)光分光光度計(jì)所用的光源是氫燈和鎢燈兩種40最常見(jiàn)的動(dòng)態(tài)力學(xué)儀器有自由振動(dòng)、強(qiáng)迫振動(dòng)和非共振式強(qiáng)迫振動(dòng)。41 在高分子常用的研究方法和分析儀器中：IR是指紅外光譜分析；NMR是指核磁共振譜分析；SAXS是指小角X射線分析；GC-MS是指1儀；DSC是指差示掃描量熱儀；TG是指熱重分析；DMA是指動(dòng)態(tài)粘彈譜儀；SEM是指掃描電鏡分析；TEM是指透射電鏡分析；1產(chǎn)生紅外吸收光譜必備的條件？ 答：1 輻射后具有能滿足物質(zhì)產(chǎn)生振動(dòng)躍遷所需的能量2分子振動(dòng)有瞬間偶極距變化。2過(guò)度過(guò)冷現(xiàn)象對(duì)溶液的影響？避免過(guò)度過(guò)冷現(xiàn)象的方法？

21、溶液中析出固相的純?nèi)軇┲?，剩余的溶液濃度增加，而在?jì)算機(jī)中使用的卻是原始濃度，從而引入誤差，所以要避免過(guò)度的過(guò)冷現(xiàn)象。避免過(guò)度過(guò)冷現(xiàn)象的方法：加入少量的晶種作為晶核。增加攪拌速度。4簡(jiǎn)答：紅外區(qū)可分為哪幾個(gè)區(qū)？答：近紅外區(qū)，中紅外區(qū)或 基頻紅外區(qū)，遠(yuǎn)紅外區(qū)。5簡(jiǎn)述紅外光譜,紫外光譜,核磁共振譜以及質(zhì)譜各自的原理.答:1.當(dāng)分子振動(dòng)引起分子偶極矩變化時(shí),就能形成穩(wěn)定的交變電場(chǎng),其頻率與分子振動(dòng)頻率相同,可以和相同頻率的紅外輻射發(fā)生相互作用,使分子吸收紅外輻射的能量躍遷到高能態(tài),從而產(chǎn)生紅外吸收光譜.3. 紫外光譜是分子中電子吸收的變化而產(chǎn)生的,當(dāng)樣品分子或原子吸收電子后外層電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)

22、態(tài).不同結(jié)構(gòu)的樣品分子其躍遷方式不同,而且吸收光的波長(zhǎng)范圍不同,吸光的頻率也不同,可根據(jù)波長(zhǎng)范圍吸光度鑒別不同物質(zhì)結(jié)構(gòu)方面的差異.3.當(dāng)原子核吸收的輻射能量與核能級(jí)相等時(shí),就發(fā)生能級(jí)躍遷,從而產(chǎn)生核磁共振信號(hào).4.質(zhì)譜分析法是通過(guò)對(duì)樣品離子的質(zhì)量和強(qiáng)度的測(cè)定來(lái)進(jìn)行成分和結(jié)構(gòu)分析的一種方法.6簡(jiǎn)述幾種主要因素影響差熱分析儀所測(cè)結(jié)果答案：1.樣品量：樣品量少，樣品分辨率高，但靈敏度下降，一般根據(jù)樣品熱效應(yīng)大小調(diào)節(jié)樣品量，一般為35mg。2.升溫速度，一般升溫速度范圍在每分鐘520度。3.氣氛：一般使用惰性氣體，如N2、Ar、He等，氣流速度恒定，控制在10ml/min,否則會(huì)引起基線波動(dòng)。7.簡(jiǎn)述

23、判斷分子離子峰的方法. 第一，看質(zhì)譜中質(zhì)量最大的峰，多數(shù)情況下質(zhì)譜中高質(zhì)量端的峰就是分子離子峰；第二，最高質(zhì)量的峰與臨近碎片離子峰之間的質(zhì)量差是否合理；第三，根據(jù)氮規(guī)則判斷第四，如果分子離子峰太弱，或經(jīng)過(guò)判斷后認(rèn)為分子離子峰沒(méi)有出現(xiàn)，可通過(guò)改進(jìn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)測(cè)定相對(duì)分子質(zhì)量。8簡(jiǎn)要說(shuō)明質(zhì)譜分析的原理、特點(diǎn)？答案：質(zhì)譜分析方法是通過(guò)樣品離子的質(zhì)量個(gè)強(qiáng)度的測(cè)定來(lái)進(jìn)行成分和結(jié)構(gòu)分析的一種方法。特點(diǎn)：1應(yīng)用范圍廣：可以進(jìn)行同位素分析，又可做有機(jī)結(jié)構(gòu)分析，可以是氣、固、液樣品2靈敏度高，樣品用量少，靈敏度高達(dá)50pg50*10-12,用微克量級(jí)的樣品，即可得到分析結(jié)果。3分析速度快，可實(shí)現(xiàn)多組分同時(shí)檢測(cè)。4但

24、儀器結(jié)構(gòu)復(fù)雜，價(jià)格昂貴。9拉曼光譜與紅外光譜的不同之處有哪些？答：拉曼光譜紅外光譜光譜范圍，光譜范圍水不能作為溶劑，水能作為溶劑樣品可盛放于玻璃容器，不能玻璃容器盛放樣品樣品表面可直接測(cè)定；測(cè)定時(shí)須研磨成r壓片10氫譜譜峰發(fā)生分裂，產(chǎn)生自旋自旋裂分現(xiàn)象的原因？答：這是由于在分子內(nèi)部相鄰碳原子上氫核自旋會(huì)相互干擾，通過(guò)成鍵電子之間的傳遞，形成相鄰質(zhì)子之間的自旋自旋耦合，而導(dǎo)致自旋自旋裂分。11熔體破裂現(xiàn)象-不穩(wěn)定流動(dòng)答案：高聚物熔體在擠出時(shí)，如果剪切速率超過(guò)某個(gè)極限值時(shí)，從口模處理的擠出物不再是平滑的，而會(huì)出現(xiàn)表面粗糙、起伏不平、有螺紋狀波紋甚至擠出物破碎。這種現(xiàn)象稱為熔體破裂現(xiàn)象-不穩(wěn)定流動(dòng)

25、12什么是互相排斥定則？試以對(duì)稱性和極性來(lái)具體說(shuō)明之。 凡具有對(duì)稱中心的分子，它們的紅外吸收光譜與拉曼散射光譜沒(méi)有頻率相同的譜帶，這就是所謂的互相排斥定則。一般來(lái)說(shuō)，分子對(duì)稱性愈高，紅外光譜與拉曼光譜的區(qū)別就愈大，非極性官能團(tuán)的拉曼散射譜帶較為強(qiáng)烈，極性官能團(tuán)的紅外譜帶較為強(qiáng)烈。13什么是生色基？什么是助色基？答案：具有雙鍵結(jié)構(gòu)的基團(tuán)對(duì)紫外線或可見(jiàn)光有吸收作用，具有這種吸收作用的基團(tuán)統(tǒng)稱為生色基。 另有一些基團(tuán)雖然本身不具有生色基作用，但與生色基相連時(shí)，通過(guò)非鍵電子的分配，擴(kuò)展了生色基的共軛效應(yīng)，會(huì)影響生色基的吸收波長(zhǎng)，增大吸收系數(shù)，這些基團(tuán)統(tǒng)稱為助色基。14石墨爐原子化法的工作原理是什么？解

26、:石墨爐原子化器是將一個(gè)石墨管固定在兩個(gè)電極之間而制成的,在惰性氣體保護(hù)下以大電流通過(guò)石墨管,將石墨管加熱至高溫而使樣品原子化.15試對(duì)比普通光學(xué)顯微鏡,簡(jiǎn)要說(shuō)明磁透鏡的工作原理 答：普通光學(xué)顯微鏡主要通過(guò)凸透鏡對(duì)光的會(huì)聚作用、以及凸透鏡成像原理，對(duì)由待觀測(cè)物反射來(lái)的光進(jìn)行會(huì)聚、放大！而磁透鏡則是利用帶電粒子束主要是電子束，在磁場(chǎng)中運(yùn)動(dòng)時(shí)，由于磁場(chǎng)的作用而產(chǎn)生會(huì)聚、放大作用。并通過(guò)改變電磁線圈的勵(lì)磁電壓，調(diào)節(jié)電子束焦點(diǎn)位置，進(jìn)而改變電子束在熒光屏上的成像大??！16試分析動(dòng)態(tài)力學(xué)分析技術(shù)的應(yīng)用有哪些？答：研究聚合物的主轉(zhuǎn)變和次級(jí)轉(zhuǎn)變研究聚合物的結(jié)晶和取向研究均聚物、共聚物及共混物的結(jié)構(gòu)研究聚合物

27、的交聯(lián)和固化研究聚合物的耐寒性、耐熱性、抗老化性和抗沖擊性研究聚合物的吸音或阻尼特性17試簡(jiǎn)要闡述質(zhì)譜分析方法的測(cè)試原理。答：被分析的樣品首先離子化，然后利用離子在電場(chǎng)或磁場(chǎng)中的運(yùn)動(dòng)性質(zhì)，將離子按質(zhì)荷比m/e分開(kāi)并按質(zhì)荷比大小排列成譜圖形式，根據(jù)質(zhì)譜圖可確定樣品成分、結(jié)構(gòu)和相對(duì)分子質(zhì)量。18四大波譜是哪些？簡(jiǎn)述各自主要的測(cè)試范圍答： 核磁共振NMR,物質(zhì)粒子的質(zhì)量譜-質(zhì)譜MS,振動(dòng)光譜-紅外/拉曼IR/Raman,電子躍遷-紫外UV。紫外：四個(gè)吸收帶，產(chǎn)生、波長(zhǎng)范圍、吸光系數(shù) 紅外：特征峰，吸收峰影響因素、不同化合物圖譜聯(lián)系與區(qū)別 核磁：N+1率，化學(xué)位移影響因素，各類(lèi)化合物化學(xué)位移 質(zhì)譜：特

28、征離子、重排、各化合物質(zhì)譜特點(diǎn)如:有無(wú)分子離子峰等19透射電鏡的襯度有幾個(gè)？分別是什么？答：有三個(gè)，分別是散射襯度，衍射襯度和相位襯度。20為什么在核磁共振譜中通常采用四甲基硅烷作為參考物?P50答:1.12個(gè)氫完全相同,只有一個(gè)尖峰2.屏蔽強(qiáng)烈,位移最大,與有機(jī)物的質(zhì)子峰不重疊3.易溶于有機(jī)溶劑,沸點(diǎn)低,易回收21為什么只有分子極化度發(fā)生變化的振動(dòng)才能與入射光的電場(chǎng)E相互作用，產(chǎn)生誘導(dǎo)偶極矩？答案：1.紅外吸收要服從一定的選擇定則，即分子振動(dòng)時(shí)只有伴隨分子偶極矩發(fā)生變化的振動(dòng)才能產(chǎn)生紅外光譜。2.只有伴隨分子極化度發(fā)生變化的分子振動(dòng)模式才能具有拉曼活性。22為什么只有能引起分子偶極距變化的振

29、動(dòng)，才能產(chǎn)生紅外吸收光譜？答：當(dāng)分子振動(dòng)引起分子偶極距變化時(shí)，就能形成穩(wěn)定的交變電場(chǎng)，其頻率與分子振動(dòng)頻率相同，可以和相同頻率的紅外輻射發(fā)生相互作用，使分子吸收紅外輻射的能量躍遷到高能態(tài)，從而產(chǎn)生紅外吸收光譜。23旋轉(zhuǎn)式流變儀具有不同的測(cè)量頭系統(tǒng)，最常見(jiàn)的有哪三種形式？1同軸同筒 2平行平板 3錐形板式測(cè)量頭系統(tǒng)24旋轉(zhuǎn)式流變儀有哪三種不同的測(cè)量頭系統(tǒng)?答:它們主要是同軸圓筒式,平行平板式和錐板式25影響化學(xué)位移的因素有哪些？答：誘導(dǎo)效應(yīng)、共軛效應(yīng)、立體效應(yīng)、磁各向異性效應(yīng)和溶劑效應(yīng)。26影響頻率位移的因素有哪些？1.外部因素：a 物理狀態(tài)影響； b溶劑的影響； c 粒度的影響。2.內(nèi)部的影響

30、主要是誘導(dǎo)效應(yīng)，共軛效應(yīng)，氫鍵效應(yīng)和耦合效應(yīng)。27與紅外光譜相比，拉曼散射光譜有那些優(yōu)點(diǎn)？答：1拉曼光譜是一個(gè)散射過(guò)程，因而任何尺寸、形狀、透明度的樣品，只要能被激光照射到，就可直接用來(lái)測(cè)量。由于激光束的直徑校小，且可進(jìn)一步聚焦，因而極微量樣品都可以測(cè)量。2水溶液樣品可直接進(jìn)行測(cè)量，這對(duì)生物大分子樣品就非常有利，玻璃可作為理想的窗口材料。3對(duì)于聚合物及其他分子，拉曼散射的選擇定則的限制較小，因而可得到更為豐富的譜帶。28原子序數(shù)對(duì)散射強(qiáng)度的影響？答：原子序數(shù)大的散射能力較強(qiáng)，在電鏡圖象上顯示為較亮原子序數(shù)小的散射能力較弱，在圖象上顯示為較暗29在解析譜圖時(shí)可從哪幾個(gè)方面加以判別？答：1. 從譜

31、帶的分類(lèi)，電子躍遷方式來(lái)判別，注意吸收帶的波長(zhǎng)范圍吸收系數(shù)以及是否有精細(xì)結(jié)構(gòu)等。2.從溶劑極性大小引起譜帶移動(dòng)的方向判別。3. 從溶劑的酸堿性的變化引起譜帶移動(dòng)的方向來(lái)判別。30在熱重法分析測(cè)定中，對(duì)試樣量有什么要求？為什么？答：熱重法測(cè)定，試樣量要求要少，一般為35mg。一方面是因?yàn)閮x器天平靈敏度很高可達(dá)0.1ug，另一方面如果試樣量多，傳質(zhì)阻力越大，試樣內(nèi)部溫度梯度大，甚至產(chǎn)生熱效應(yīng)會(huì)使試樣溫度偏離線性程序升溫，使TG曲線發(fā)生變化。粒度也是越細(xì)越好，盡可能將試樣鋪平，如粒度大，則會(huì)使反應(yīng)移向高溫。31在有機(jī)化合物的質(zhì)譜圖中,對(duì)于判斷結(jié)構(gòu)和確定相對(duì)分子質(zhì)量最有效的離子是B A碎片離子 B分子

32、離子 C同位素離子 D負(fù)離子32怎樣利用X射線物相分析區(qū)別高聚物的晶態(tài)和非晶體態(tài)？答：在高聚物聚集態(tài)衍射譜圖中若出現(xiàn)尖銳峰，則表明存在結(jié)晶，出現(xiàn)彌散隆峰則表明樣品中有非晶態(tài)；若出現(xiàn)既不尖銳以不彌散的峰，則表明結(jié)晶存在，但是很不完善，稱之為仲晶或次晶。33質(zhì)譜分析方法的特點(diǎn)：答：1應(yīng)用范圍廣；2靈敏度高，樣品用量少；3 分析速度快，可實(shí)現(xiàn)多組同時(shí)檢測(cè)；4但儀器結(jié)構(gòu)復(fù)雜，價(jià)格昂貴。34質(zhì)譜分析方法的特點(diǎn)？1應(yīng)用范圍廣2靈敏度高，樣品用量少3分析速度快，可實(shí)現(xiàn)多組分同時(shí)檢測(cè)35紫外光譜產(chǎn)生的原理是什么?有機(jī)物在紫外光和可見(jiàn)光區(qū)域內(nèi)電子躍遷方式有哪幾種,躍遷所需能量比較如何?答:紫外光譜是分子中電子吸

33、收的變化而產(chǎn)生的.分為:* n* * n*.37、影響紅外頻率位移的因素有哪些？答；a、外部因素有：1。物理狀態(tài)的影響，2。溶劑的影響，3。粒度的影響B(tài)、內(nèi)部因素有：由于分子結(jié)構(gòu)上的原因引起的變化，主要是誘導(dǎo)效應(yīng)，共軛效應(yīng)，氫鍵效應(yīng)，耦合效應(yīng)等影響。 4.差熱掃描量熱儀有哪幾種,各有何特點(diǎn)?答：(1)功率補(bǔ)償型：在樣品和參比品始終保持相同溫度的條件下，測(cè)定為滿足此條件樣品和參比品兩端所需的能量差，并直接作為信號(hào)DQ（熱量差）輸出。(2)熱流型：在給予樣品和參比品相同的功率下，測(cè)定樣品和參比品兩端的溫差DT，然后根據(jù)熱流方程，將DT（溫差）換算成DQ（熱量差）作為信號(hào)的輸出5.透射電鏡的成像原理

34、是什么?答：透鏡的成像作用可以分為兩個(gè)過(guò)程：第一個(gè)過(guò)程是平行電子束遭到物的散射作用而分裂成為各級(jí)衍射譜，即由物變換到衍射譜的過(guò)程；第二個(gè)過(guò)程是各級(jí)衍射譜經(jīng)過(guò)干涉重新在像平面上會(huì)聚成諸像點(diǎn)，即由衍射譜變換到像的過(guò)程。6.什么叫透射電鏡的景深、焦長(zhǎng)？答：景深是指透鏡對(duì)高低不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)能力范圍，這個(gè)范圍用一段距離來(lái)表示。焦長(zhǎng)是指透鏡像平面所允許的軸向偏差。7.X射線的產(chǎn)生及工作原理?答：X射線是高速運(yùn)動(dòng)的粒子與某種物質(zhì)相撞擊后猝然減速，且與該物質(zhì)中的內(nèi)層電子相互作用而產(chǎn)生的。X射線的工作原理為：X射線管中電子槍產(chǎn)生電子并將電子束聚焦，鎢絲繞成螺旋式，通以電流鎢絲燒熱放出自由電

35、子；而電子靶則發(fā)射X射線，陽(yáng)極靶通常由傳熱性好、熔點(diǎn)較高的金屬材料制成，如：銅、鈷、鎳、鐵、鋁等。1在對(duì)聚合物進(jìn)行各種光譜分析時(shí)，紅外光譜主要來(lái)源于分子振動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)間的躍遷；紫外-可見(jiàn)光譜主要來(lái)源于分子的電子能級(jí)間的躍遷；核磁共振譜主要來(lái)源于置于磁場(chǎng)中的原子核能級(jí)間的躍遷，它們實(shí)際上都是吸收光譜。2、SEM 和TEM的三要素是分辨率、放大倍數(shù)、襯度。2、在有機(jī)化合物中，解析譜圖的三要素為譜峰的位置、形狀和強(qiáng)度。2、苯、乙烯、乙炔、甲醛，其1H化學(xué)位移值最大的是甲醛，最小的是乙炔，13C的化學(xué)位移值最大的是甲醛最小的是乙炔。3、紫外光譜主要決定于分子中發(fā)色和助色基團(tuán)的特性，而不是整個(gè)分子的特性。3差示掃描量熱儀分功率補(bǔ)償型 和熱流型兩種。4產(chǎn)生核磁共振的首要條件是核自旋時(shí)要有磁距產(chǎn)生。5當(dāng)原子核處于外磁場(chǎng)中時(shí)，核外電子運(yùn)動(dòng)要產(chǎn)生感應(yīng)磁場(chǎng)，核外電子對(duì)原子核的這種作用就是屏蔽作用.6分子振動(dòng)可分為伸縮振動(dòng)，彎曲振動(dòng) 7傅里葉紅外光聲光譜英文簡(jiǎn)稱為FTIR-PAS.8干涉儀由光源，定鏡， 分束器， 檢測(cè)器