三草酸根合鐵(III)的制備與性質(zhì)和組成分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告_第1頁
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文檔簡介

1、化學(xué)綜合設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)報(bào)告 三草酸根合鐵(III)的制備與性質(zhì)和組成分析 教學(xué)院: 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 班 級: 藥劑0901班 姓 名: 黃啟 學(xué) 號: 實(shí)驗(yàn)日期: 2011年11月1日 摘要:三草酸根合鐵(III)酸合成工藝有多種,例如,可采用氫氧化鐵和草酸氫鉀反應(yīng);也可用硫酸亞鐵銨與草酸反應(yīng)得到草酸亞鐵,再在過量草酸根存在下用過氧化氫,本實(shí)驗(yàn)采用三氯化鐵和草酸鉀直接反應(yīng)制備。通過本實(shí)驗(yàn),我們應(yīng)掌握三草酸根合鐵(III)酸鉀的制備方法;熟悉化學(xué)分析、熱分析、等方法在化合物組成分析中的應(yīng)用;了解三草酸根合鐵(III)酸鉀的光化學(xué)性質(zhì)。1、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握三草酸根合鐵(III)酸鉀的制備方法。2

2、、熟悉化學(xué)分析、熱分析、電導(dǎo)率測定等方法在化合物組成分析中的應(yīng)用。 3、了解三草酸根合鐵(III)酸鉀的光化學(xué)性質(zhì)。二、實(shí)驗(yàn)原理 1、K3Fe(C2O4)33H2O為亮綠色晶體,溶于水(0時(shí)4.7g/100g水,100時(shí)117.7g/100g水),難溶于乙醇、丙酮等有機(jī)溶劑。110失去結(jié)晶水,230分解。2、該配合物對光敏感;可進(jìn)行下列光反應(yīng):2 K3Fe(C2O4)3 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO23、用稀H2SO4可使三草酸根合鐵III酸鉀分解產(chǎn)生Fe3+和C2O 用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試樣中的C2O 此時(shí)Fe3+不干擾測定,滴定后的溶液用鋅粉還原為Fe3+。4、過濾除去過量的鋅

3、粉,使用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。5、通過消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積及濃液計(jì)算得到C2O和Fe3+的含量并確定化學(xué)式和原子結(jié)合的方式。三、主要儀器裝置與試劑 天平,臺秤,電導(dǎo)率儀,抽濾瓶 , 布氏漏斗循環(huán)水泵 , 棕色容量瓶 ,燒杯 ,量筒 蒸發(fā)皿。草酸鉀(K2C2O4 H2O,化學(xué)純)三綠化鐵(FeCl 6H2O,化學(xué)純 ),KFe(CN)6(化學(xué)純), NaOH(2mol/L),H2SO4 (2mol/L,0.2mol/L), 標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.0200mol/L)4、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟1、三草酸根合鐵(III)酸鉀的制備稱取6g草酸鉀放入100mL燒杯中,加10mL水,加熱使全部溶解.在溶液近沸時(shí)

4、邊攪拌加入4mL水和2.7g三氯化鐵,將此溶液在冷水中冷卻既有綠色晶體析出,析出完全后減壓過濾得粗產(chǎn)品。 將粗產(chǎn)品溶解在約10mL熱水中,趁熱過濾。將濾液在冰水中冷卻,待結(jié)晶完全后抽濾晶體產(chǎn)物先用少量冰水和丙酮洗滌,晾干,稱重,計(jì)算,產(chǎn)率2. 、配合物的組成分析 C2O 的測定:準(zhǔn)確稱取約1g合成的三草酸合鐵(III)酸鉀綠色晶體于燒杯中,加入25mL 3mol/L的硫酸使之溶解再轉(zhuǎn)移至250mL容器瓶中,稀釋至刻度,搖均。移取25mL試液于錐形瓶中加入20mL3mol/L硫酸,在7080水浴中加熱5min后,趁熱用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈淺粉色,且30s 不褪色即為終點(diǎn),計(jì)下讀數(shù)。平行測

5、定三次,每次滴定完后溶液保留。Fe3+的測定:往上述滴定后的每份溶液中加入1g鋅粉、5mL3moL/L硫酸振蕩810min后,過濾除去過量的鋅粉,濾紙用另一個(gè)錐行瓶承接。用40mL 0.2mol/L的硫酸溶液洗滌原錐行瓶和沉淀,然后用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈淺粉色,30s不褪色即為終點(diǎn)計(jì)下讀數(shù)平行測定三次。5、 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理 所得三草酸根合鐵()酸鉀的質(zhì)量 3.2g 實(shí)驗(yàn)所取三草酸根合鐵()酸鉀的質(zhì)量Ms=1.0402 g Ms=1.0402g =0.0221mol/L / 1 10.50ml 1.70ml 0.0232M 0.0075 M 3.09 2 10.50ml 1.75ml

6、 0.0232M 0.0077M 3.01 3 10.45ml 1.80ml 0.0231M 0.0080M 2.901、計(jì)算25ml三草酸根合鐵()酸鉀之中草酸根的濃度 = 0.0221 moL/L 2MnO + 5C2O +16H= =2Mn + 10CO2+8 H2O 由方程式可知 *= * 5/2得: 1=0.0232moL/L 2=0.0232 moL/L 3=0.0231 moL/L 其平均值=(0.0232+0.0232+0.0231)/3=0.0232moL/L的含量 =*100%=49.08%2、計(jì)算25ml三草酸根合鐵()酸鉀之中 Fe3+的濃度MnO + 5Fe+ 8H

7、= Mn+5Fe3+ +4H2O由化學(xué)方程式可知:n(Fe3+) : n(KMnO) = 5 : 1 = 510得:1= 0.0075 moL/L 2=0.0077moL/L3= 0.0080 moL/L 其平均值=(0.0075+0.0077+0.0080)/3 mol/L=0.0077mol/L同理可得的含量=10.34%1 :1= 0.0232/0.0075=3.092 :2 =0.0232/0.0077=3.013 :3=0.0231/0.0080=2.90取平均值得 :=3.00 。即與的配合比為3.00:1.00。3、求三草酸根合鐵()酸鉀之中的結(jié)晶水?dāng)?shù)量:由所計(jì)算數(shù)據(jù)三草酸根合鐵

8、()酸鉀的化學(xué)式為K3Fe(C2O4)3。00 nH2O由化學(xué)式可知 : = 1:3則的百分含量=21.71% 故 的百分含量為=1-=18.87% 且 =代入數(shù)據(jù)得 n=3.88即化學(xué)式為K3Fe(C2O4)3.35 3.88H2O六、注意事項(xiàng)制備三草酸根合鐵I)酸鉀時(shí),可以往溶液中加入少量丙酮或乙醇,促使晶體析出完全。七、誤差分析與討論1、讀數(shù)誤差:稱量藥品、配制溶液以及量取溶液時(shí),都會有人為因素導(dǎo)致讀數(shù)誤差,因此讀數(shù)誤差給本實(shí)驗(yàn)帶來的影響是影響實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性的原因之一;2、滴定誤差:在滴定待測溶液時(shí),不能很好的把握終點(diǎn),容易滴過終點(diǎn),會造成實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的不準(zhǔn)確,所以亦影響本實(shí)驗(yàn);3、操作誤差:本

9、實(shí)驗(yàn)的化學(xué)反應(yīng)或滴定反應(yīng)都要在特定的溫度范圍內(nèi),如果操作時(shí)沒有達(dá)到溫度范圍,會影響化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行的程度而使實(shí)驗(yàn)不準(zhǔn)確;4、藥品本身帶來的誤差:本實(shí)驗(yàn)的藥品在實(shí)驗(yàn)反應(yīng)的條件下會由于發(fā)生副反應(yīng)或會發(fā)而使得實(shí)驗(yàn)有一定的誤差;5、實(shí)驗(yàn)一定要按著規(guī)范的流程進(jìn)行,否則也可能給實(shí)驗(yàn)帶來不利影響。 通過本次實(shí)驗(yàn)的學(xué)習(xí),使我對設(shè)計(jì)性的實(shí)驗(yàn)有了一定的了解,同時(shí)掌握了三草酸根合鐵()酸鉀的制備方案,在實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)該認(rèn)真操作,規(guī)范對儀器的使用,加深了我們對實(shí)驗(yàn)儀器操作時(shí)的規(guī)范要求的印象,提高我們的實(shí)驗(yàn)技巧和實(shí)驗(yàn)?zāi)芰?,對以后的學(xué)習(xí)和工作會有很大的幫助的。 八、思考題1、Fe(C2O4)33-的結(jié)構(gòu)式為?Fe(C2O4)3

10、3-的結(jié)構(gòu)式為2、.三草酸根合鐵(III)酸鉀固體和溶液應(yīng)如何保存?由于其具有光敏性,應(yīng)避光保存3、用化學(xué)式表示本實(shí)驗(yàn)Fe3+和C2O2- 4的測定原理。 2MnO + 5C2O +16H= 2Mn + 10CO2 +8 H2O MnO + 5Fe+ 8H = Mn+5Fe3+ +4H2O4.設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案,定性說明產(chǎn)物中的Fe3+和C2O2- 4是處在配合物的外界還是內(nèi)界。(1)檢定K+時(shí)分別取少量l mol/L K2C2O4及產(chǎn)品溶液,分別與飽和酒石酸氫鈉NaHC4H4O6溶液作用。充分搖勻。觀察現(xiàn)象是否相同。如果現(xiàn)象不明顯,可用玻璃棒摩擦試管內(nèi)壁。(2)檢定C2O42。在少量l mol/L K2C2O4 及產(chǎn)品溶液中。分別加入2

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