動植物油測定

1、油類測定一、水樣預(yù)處理地表水和地下水將樣品全部轉(zhuǎn)移至2000ml分液漏斗中，量取25.0 ml四氯化碳（5）洗滌樣品瓶后，全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中。振蕩 3mi n,并經(jīng)常開 啟旋塞排氣，靜置分層后，將下層有機相轉(zhuǎn)移至已加入3g無水硫酸鈉（6）的具塞磨口錐形瓶中，搖動數(shù)次。如果無水硫酸鈉全部結(jié)晶 成塊，需要補加無水硫酸鈉，靜置。將上層水相全部轉(zhuǎn)移至2000ml量筒中，測量樣品體積并記錄。向萃取液中加入3g硅酸鎂（7）,置于旋轉(zhuǎn)振蕩器上，以180 200rpm的速度連續(xù)振蕩20min,靜置沉淀后，上清液經(jīng)玻璃砂芯漏 斗過濾至具塞磨口錐形瓶中，用于測定石油類。注1:地表水和地下水中動植物油類的測定可參

2、照工業(yè)廢水和生 活污水的測定步驟 工業(yè)廢水和生活污水將樣品全部轉(zhuǎn)移至1000ml分液漏斗中，量取50.0ml四氯化碳（5）洗滌樣品瓶后，全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中。振蕩 3mi n,并經(jīng)常開 啟旋塞排氣，靜置分層后，將下層有機相轉(zhuǎn)移至已加入5g無水硫酸鈉（6）的具塞磨口錐形瓶中，搖動數(shù)次。如果無水硫酸鈉全部結(jié)晶 成塊，需要補加無水硫酸鈉，靜置。將上層水相全部轉(zhuǎn)移至1000ml量筒中，測量樣品體積并記錄。將萃取液分為兩份，一份直接用于測定總油。另一份加入5g硅酸鎂（7）,置于旋轉(zhuǎn)振蕩器上，以180200rpm的速度連續(xù)振蕩 20mi n,靜置沉淀后，上清液經(jīng)玻璃砂芯漏斗過濾至具塞磨口錐形瓶 中，用于測

3、定石油類。注2:石油類和動植物油類的吸附分離也可采用吸附柱法，即取 適量的萃取液過硅酸鎂吸附柱（12），棄去前5ml濾出液，余下 部分接入錐形瓶中，用于測定石油類?？瞻自嚇拥闹苽湟詫嶒炗盟鏄悠?，按照試樣的制備步驟（一）制備空白試二、試劑配制：1、鹽酸（HCI）：p =1.19g/ml，優(yōu)級純。2、正十六烷：光譜純。3、異辛烷：光譜純。4、苯：光譜純。5、四氯化碳：在2800 cm-13100 cm-1之間掃描，不應(yīng)出現(xiàn)銳 峰，其吸光度值應(yīng)不超過 0.12（4cm 比色皿、空氣池做參比）。6、無水硫酸鈉在550C下加熱4h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器內(nèi)貯 存。7、硅酸鎂： 60 10

4、0 目取硅酸鎂于瓷蒸發(fā)皿中，置于馬弗爐內(nèi)550C下加熱4h，在爐內(nèi) 冷卻至約200C后，移入干燥器中冷卻至室溫，于磨口玻璃瓶內(nèi)保 存。使用時，稱取適量的硅酸鎂于磨口玻璃瓶中，根據(jù)硅酸鎂的重 量，按6%（m/n）比例加入適量的蒸餾水，密塞并充分振蕩數(shù)分鐘， 放置約 12h 后使用。&石油類標(biāo)準(zhǔn)貯備液：P =1000 mg/L,可直接購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶 液。9、正十六烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：p =1000 mg/L稱取0.1000g正十六烷（2）于100ml容量瓶中，用四氯化碳（ 5 ）定容，搖勻。10、異辛烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：p =1000 mg/L稱取0.1000g異辛烷（3）于100ml容量瓶中，用四氯化碳

5、（5） 定容，搖勻。11、苯標(biāo)準(zhǔn)貯備液：p =1000 mg/L稱取0.1000g苯（4）于100ml容量瓶中，用四氯化碳（5）定 容，搖勻。12、吸附柱內(nèi)徑10mm長約200mm的玻璃柱。出口處填塞少量用四氯化碳（ 5）浸泡并晾干后的玻璃棉，將硅酸鎂（ 7）緩緩倒入玻璃柱中，邊倒邊輕輕敲打，填充高度約為 80mm。三、儀器和設(shè)備：1 紅外分光光度計：能在 3400 cm-1 至 2400 cm-1 之間進行掃描， 并配有 1cm 和 4cm 帶蓋石英比色皿。2旋轉(zhuǎn)振蕩器：振蕩頻數(shù)可達300次/min。3 分液漏斗： 1000ml、2000 ml ，聚四氟乙烯旋塞。4 玻璃砂芯漏斗： 40ml

6、，G-1 型。5 錐形瓶： 100 ml ，具塞磨口。6 樣品瓶： 500 ml、1000 ml ，棕色磨口玻璃瓶。7 量筒： 1000 ml、2000 ml。8 一般實驗室常用器皿和設(shè)備。四、測定：1 總油的測定將未經(jīng)硅酸鎂吸附的萃取液轉(zhuǎn)移至 4cm 比色皿中，以四氯化碳 （5）作參比溶液，于 2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1 處測量其吸 光度A1.2930 A1.2960、A1.3030,計算總油的濃度。2 石油類濃度的測定將經(jīng)硅酸鎂吸附后的萃取液轉(zhuǎn)移至 4cm 比色皿中，以四氯化碳 （5）作參比溶液，于 2930 cm-1 、 2960 cm-1 、 3030 cm-1 處測量其 吸光度A2.2930、A2.2960、A2.3030，計算石油類的濃度。3 動植物油類濃度的測定總油濃度與石油類濃度之差即為動植物油類濃度。注5：當(dāng)萃取液中油類化合物濃度大于儀器的測定