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1、 一實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?) 采用固定床進(jìn)行硫化鋅精礦氧化焙燒,分析各段時(shí)間硫的產(chǎn)出率,來(lái)測(cè)定氧化速度與時(shí)間曲線。(2) 學(xué)會(huì)氧化動(dòng)力學(xué)的研究方法。(3) 了解硫化鋅精礦氧化過(guò)程機(jī)理。(4) 學(xué)會(huì)硫的分析方法。二實(shí)驗(yàn)原理在冶煉過(guò)程中,為了得到所要求的化學(xué)組分,硫化鋅精礦必須進(jìn)行焙燒,硫化鋅的氧化是焙燒過(guò)程最主要的反應(yīng):ZnS+3/2O2=ZnO+SO2反應(yīng)過(guò)程的機(jī)理:ZnS+1/2O2(氣)ZnSO吸附ZnO+S吸附ZnO+S吸附+O2ZnO+SO2解吸這個(gè)反應(yīng)是有氣相與固相反應(yīng)物和生成的多相反應(yīng),包括向反應(yīng)界面和從反應(yīng)界面的傳熱與傳質(zhì)過(guò)程??梢哉J(rèn)為反應(yīng)按如下步驟進(jìn)行(1) 氧通過(guò)顆粒周圍的氣體膜向其表
2、面擴(kuò)散;(2) 氧通過(guò)顆粒表面氧化生成物向反應(yīng)界面擴(kuò)散;(3) 在反應(yīng)界面上進(jìn)行化學(xué)反應(yīng);(4) 反應(yīng)生成的氣體SO2向著氧相反的方向擴(kuò)散,即反應(yīng)從顆粒表面向其中心部位逐層進(jìn)行,硫化物顆粒及其附近氣體成分的濃度可用未反應(yīng)核模型表示。提高硫化物氧化速度,可以通過(guò)以下方式:提高氧分壓,加速SO2吸收,減小礦石粒度,降低氧化層厚度,提高溫度本實(shí)驗(yàn)采用固定床焙燒,來(lái)測(cè)定硫化鋅氧化速度。分析氧化過(guò)程某一時(shí)刻產(chǎn)生的SO2的量,來(lái)計(jì)算硫化鋅硫的脫出率;即單位時(shí)間硫的脫出率。為了便于比較不同硫化物和不同條件下硫化物的氧化速度,引入以下公式:式中RS精礦中硫的氧化分?jǐn)?shù);Si硫化鋅精礦氧化過(guò)程中某一時(shí)間內(nèi)失去的硫
3、量;S總精礦中所有的含硫量。利用氧化分?jǐn)?shù)和時(shí)間關(guān)系作出,可以得出不同溫度、不同粒度、不同氣相組成對(duì)硫化鋅焙燒過(guò)程的影響。實(shí)驗(yàn)利用臥式管狀爐,通空氣在溫度低于硫化鋅的熔點(diǎn)下進(jìn)行。通過(guò)秒表計(jì)時(shí),控制吸收液的吸收時(shí)間,利用滴定來(lái)分析SO2得到S的脫出率。冶 金 原 理 實(shí) 驗(yàn) 報(bào) 告專業(yè)班級(jí): 冶金0905 學(xué)號(hào): 0503090629 姓名:吳海艷實(shí)驗(yàn)日期: 2011 年 11 月 日 室溫: 20 大氣壓:實(shí)驗(yàn)名稱:硫化鋅精礦氧化過(guò)程動(dòng)力學(xué)三主要儀器、試劑及裝置圖儀器等:電子天平、管狀電爐、智能溫度控制器、氣體吸收裝置、無(wú)油空氣壓縮機(jī)、錐型瓶、堿式滴定管、秒表、滴定臺(tái)。試劑:硫化鋅精礦(其中S
4、30.27%)、雙氧水、指示劑(甲基紅、亞甲基藍(lán))、氫氧化鈉溶液(0.21mol/L) 四實(shí)驗(yàn)步驟和實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象1、開啟溫度控制器,對(duì)臥式管狀爐進(jìn)行;2、檢查氣體管路,并熟悉氣體走向和三通閥門的轉(zhuǎn)向;3、按35mlH2O2+0.2%甲基紅15ml+0.2%亞甲基藍(lán)2ml+水定容為500ml,分裝入12支試管,并連接好管道,檢查連接是否正確;4、利用電子天平準(zhǔn)確稱量硫化鋅12g,并裝入舟皿;5、待爐子升到所需溫度,將已裝好硫化鋅的舟皿用鐵絲推入爐管中最亮的地方,并迅速塞好塞子,接通管道,開啟無(wú)油空氣壓縮機(jī),保持氣流穩(wěn)定,吸收液一有氣泡就開始計(jì)時(shí);6、每5分鐘旋轉(zhuǎn)一次閥門,進(jìn)入下一組試管進(jìn)行吸收;7、
5、將已吸收過(guò)二氧化硫的溶液用NaOH溶液滴定,顏色由紫色變?yōu)榱辆G色為終點(diǎn),記下相應(yīng)的組數(shù)和體積;8、實(shí)驗(yàn)完畢,整理實(shí)驗(yàn)場(chǎng)地;9、根據(jù)所得數(shù)據(jù)計(jì)算脫硫率,作出脫硫率Rs-t時(shí)間關(guān)系曲線圖,根據(jù)相應(yīng)化學(xué)反應(yīng)的速度公式判斷為何種控制環(huán)節(jié)。5 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及數(shù)據(jù)處理 (張貼原始記錄卡)NaOH的濃度C=0.21mol/l; n理=0.01056mol組數(shù)體積(ml)時(shí)間(min)硫的物質(zhì)的量(mol)脫硫率(%)149.650.00520849.318215.3100.006814564.53134.7150.007030866.58040.4200.0073569.60250.05250.00735525
6、69.65160.05300.007360569.702六實(shí)驗(yàn)討論1、在爐子升到所需溫度,將以裝好的硫化鋅的舟皿用鐵絲推入爐管中最亮的地方,并迅速塞號(hào)塞子,接通管道,開啟無(wú)油空氣壓縮機(jī),保持氣流穩(wěn)定,當(dāng)吸收液一有氣泡就開始記時(shí)間。2、試驗(yàn)注意事項(xiàng):本實(shí)驗(yàn)是在高溫條件下操作,所以試驗(yàn)過(guò)程中要注意安全,取放舟皿時(shí)佩戴手套,試驗(yàn)完成后取出舟皿時(shí)切勿直接放在試驗(yàn)臺(tái)面上要放在專門的地方,以免損壞試驗(yàn)臺(tái);氣密性是試驗(yàn)成功的關(guān)鍵性因素,試驗(yàn)前務(wù)必檢查裝置的氣密性;旋轉(zhuǎn)活塞時(shí)注意觀察好方向確保一次成功;雙氧水現(xiàn)配現(xiàn)用;3、可以通過(guò)一下方式提硫化鋅的氧化速度:提高加熱溫度、磨碎礦石盡量減小礦石的粒度、加速二氧化硫的吸收、提高氧分壓、選用大一些的舟皿平鋪氧化鋅精礦來(lái)降低氧化層的厚度;4、試驗(yàn)區(qū)誤差的原因:本實(shí)驗(yàn)通過(guò)秒表計(jì)時(shí)控制吸收縮液的吸收時(shí)間,因此時(shí)間記錄的準(zhǔn)確性是后期分析處理數(shù)據(jù)的前提;
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