原子吸收分光光度法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1、審批項(xiàng)目部門或職務(wù)姓名簽名簽署日期起草QC秦劍英年 月 日審核QC主管喬云麗年 月 日QA主管張有清年 月 日質(zhì)量管理部趙 明年 月 日 批準(zhǔn)總工程師侯文宇年 月 日首次分發(fā)部門及數(shù)量分發(fā)部門質(zhì)量管理部QC室分發(fā)數(shù)量11分發(fā)部門分發(fā)數(shù)量1 目的：建立原子吸收分光光度法的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，保證操作的正確性。2 范圍：本標(biāo)準(zhǔn)適用于進(jìn)行原子吸收測定的供試品。3 責(zé)任：QC負(fù)責(zé)對(duì)本規(guī)程進(jìn)行實(shí)施，QC主管負(fù)責(zé)對(duì)本規(guī)程的實(shí)施進(jìn)行監(jiān)督。4 制定依據(jù)：中華人民共和國藥典2010年版二部附錄 D中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范2010年版5 內(nèi)容5.1 簡述供試品在高溫下經(jīng)原子化產(chǎn)生原子蒸氣時(shí)，如有一光輻射作用于原子，當(dāng)輻

2、射頻率相應(yīng)于原子中電子從基態(tài)躍遷到較高能態(tài)所需要的能量時(shí)，即引起原子對(duì)特定波長的吸收。吸收通常發(fā)生在真空紫外、紫外及可見光區(qū)。原子吸收光譜為線光譜，通過測定該特征波長光譜線的吸光度可以計(jì)算出該待測元素的含量。原子吸收一般遵守吸收分光光度法的比爾定律。實(shí)驗(yàn)條件固定時(shí)特定波長處的吸光度值與樣品中原子濃度成正比。但實(shí)驗(yàn)參數(shù)的變化會(huì)影響結(jié)果值。原子吸收分光光度法測量對(duì)象是成原子狀態(tài)的金屬元素和部分非金屬元素。測定的樣品一般經(jīng)高溫破壞成原子態(tài)，在氣態(tài)下利用自由原子的光譜性質(zhì)進(jìn)行測量，常用在藥物中無機(jī)元素的測定。5.1.1 儀器原子吸收分光光度計(jì)主要由光源、原子化器、單色器、檢測器、記錄顯示系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理

3、系統(tǒng)等部分組成。（1） 光源 由于原子光譜為線光譜，原子吸收分光光度計(jì)的光源應(yīng)能在窄的光譜范圍內(nèi)有高強(qiáng)度的輻射，否則檢測器得不到準(zhǔn)確測量信號(hào)。因此，需要應(yīng)用能滿足上述要求的線光源。原子吸收分光光度計(jì)常用的光源為空心陰極燈。燈的陰極由待分析元素的物質(zhì)構(gòu)成，工作時(shí)使該元素激發(fā)并發(fā)射特征光譜。被測元素只能用該元素的空心陰極燈進(jìn)行分析。（2） 原子化器：常用的原子化器有火焰型、電熱型、氫化物發(fā)生型和冷蒸氣型四種。A 火焰型原子化器：樣品溶液導(dǎo)入霧化器中使試樣溶液霧化成氣溶腔，并與燃?xì)夂椭細(xì)獬浞只旌虾笤谌紵魃铣苫鹧嫒紵煌镔|(zhì)需要不同能量使其離子態(tài)轉(zhuǎn)變成基態(tài)的原子。入射光通過基態(tài)原子時(shí)部分能量被吸

4、收，并由傳感器轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)，用記錄儀進(jìn)行記錄。改變?nèi)細(xì)夂椭細(xì)夥N類及比例可以控制火焰溫度，以提供使供試品轉(zhuǎn)變成原子狀態(tài)所需的能量。最常用的混合氣體為空氣-乙炔。B 電熱型原子化器：又稱無火焰原子化器，其中又以石墨爐應(yīng)用最廣。石墨爐原子化器為用電流控制溫度的爐子，其中放入可置放樣品的石墨管或其它合適的樣品置放裝置。在測定過程中爐內(nèi)通入氬或其它保護(hù)氣體，以防上爐的氧化。以一定體積的樣品溶液加入石墨管后用電加熱使其原子化。電加熱的過程至少有三個(gè)階段：干燥階段用略高于溶劑沸點(diǎn)的溫度，以較長的時(shí)間使溶劑蒸發(fā)至干。灰化階段是去掉比分析元素容易揮發(fā)的樣品基體以減少背景吸收，根據(jù)具體情況選擇合適的灰化溫度及時(shí)

5、間。最后階段為原子化階段。溫度應(yīng)升至能使樣品轉(zhuǎn)變成氣態(tài)原子，該階段的升溫速度必須很快，加熱時(shí)間應(yīng)盡可能短，以延長石墨爐的壽命。原子蒸氣迅速從入射光束通道中擴(kuò)散出去，形成一個(gè)瞬態(tài)吸收信號(hào)，用記錄儀記錄。C 氫化物發(fā)生原子化器：利用某些元素易形成低沸點(diǎn)氫化物的性質(zhì)而設(shè)計(jì)的氫化物發(fā)生原子化器可以減少或避免因高溫導(dǎo)致的背景干擾與化學(xué)干擾。As、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb、Se等元素在存在還原劑（除另有規(guī)定外，通常采用硼氫化鈉）的酸性介質(zhì)中易生成低沸點(diǎn)的易受熱分解的氫化物，再依次由載氣導(dǎo)入由石英管與加熱器組成的原子吸收池中，在石英管中氫化物因受熱而分解，并形成基態(tài)原子。 D 冷蒸氣原子化器：測汞時(shí)，在

6、汞蒸氣發(fā)生器中，汞離子被還原成汞，然后將汞蒸氣直接導(dǎo)入原子吸收池中。(3) 單色器：通常用衍射光柵為色散元件。儀器光路應(yīng)能保證有良好的光譜分辨率和在相當(dāng)窄的光譜帶（0.2nm）下正常工作的能力。單色器的結(jié)構(gòu)與一般紫外可見分光光度計(jì)相同。(4) 檢測器：一般采用對(duì)紫外及可見光敏感的寬光譜工作范圍的光電倍增管作為檢測元件。要求檢測器的輸出信號(hào)靈敏度高、噪聲低、漂移小及穩(wěn)定性好。 (5) 記錄儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：原子吸收分光光度計(jì)常用繪圖打印機(jī)記錄測定結(jié)果。數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)需能測量信號(hào)積分值和制備標(biāo)準(zhǔn)曲線以及統(tǒng)計(jì)計(jì)算處理。有的儀器將參數(shù)設(shè)定和操作系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)放在一起工作。5.1.2 背景干擾的消除：

7、背景吸收干擾是原子吸收測定中常見的現(xiàn)象。造成背景干擾的原因多種多樣，并往往隨樣品情況的變化而變化。一般認(rèn)為，背景來源于樣品中共存組分及其在原子化過程中形成的次生分子或原子的熱發(fā)射，光吸收和光散射。其中有些干擾可以通過適當(dāng)?shù)臉悠非疤幚砘騼?yōu)化原子化過程的條件得以消除或減少，但許多干擾仍難以避免。必須另辟蹊徑，通過改進(jìn)儀器設(shè)計(jì)予以克服。背景校正的基本原理是將分析譜線兩側(cè)的讀數(shù)作為背景讀數(shù)，然后從分析線的峰值讀數(shù)中扣除之。最常用的背景校正方法有三種：一是連續(xù)光源校正法，采用二個(gè)光源，主光源為線光源（即空心陰極燈），另一光源為連續(xù)光源，在紫外區(qū)通常用氘燈。來自線光源的樣品光束通過樣品時(shí)，其吸光度讀數(shù)為待

8、測元素與背景吸收之和，來自連續(xù)光源的參比光束通過樣品時(shí)測定背景讀數(shù)，二者之差即為校正的待測元素的吸光度；二是塞曼效應(yīng)校正法，多電子原子的發(fā)射譜線通過強(qiáng)磁場時(shí)，由于空間量子化的緣故使譜線發(fā)生分裂，分裂后的中心線稱成分，兩側(cè)譜線稱成分。成分作為樣品光束測定樣品和背景的總吸光度。成分作為參比光束測定背景吸收，二者之差即為樣品吸收；三是強(qiáng)脈沖自吸校正法，在空心陰極燈的工作周期內(nèi)依次施加二個(gè)不同強(qiáng)度的脈沖，在弱脈沖作用下發(fā)射正常的譜線，在強(qiáng)脈沖作用下多譜勒效應(yīng)和陰極濺射增強(qiáng)，從而使譜線變寬而且引起明顯的自吸收，造成輻射能在中心波長處缺失而分布于中心波長的兩側(cè)。將弱脈沖作用下的發(fā)射譜線作為樣品光束，強(qiáng)脈沖

9、作用下的自吸譜線作為參此光束，依次測定吸光度，此實(shí)施校正。連續(xù)光源校正由于使用雙光源，樣品光束和參比光束的準(zhǔn)直較為困難，導(dǎo)致在高背景時(shí)校正不足或補(bǔ)償過度；另外，當(dāng)共存元素的吸收線鄰近分析線時(shí)，也往往造成補(bǔ)償過度。塞曼背景校正沒有上述缺點(diǎn)，但當(dāng)樣品濃度較高時(shí)，工作曲線向濃度軸彎曲。強(qiáng)脈沖自吸校正效果較好，但仍存在高濃度時(shí)工作曲線彎曲及燈壽命縮短等缺點(diǎn)。5.2 原子吸收分光光度計(jì)的檢定5.2.1 波長準(zhǔn)確度與重復(fù)性：根據(jù)中華人民共和國國家計(jì)量檢定規(guī)程JJG694-90的規(guī)定，雙光束原子吸收分光光度計(jì)的波長示值誤差應(yīng)不大于0.5nm，波長重復(fù)性優(yōu)于0.3nm。 波長準(zhǔn)確度與重復(fù)性檢定方法 按空心陰極

10、燈上規(guī)定的工作電流，將汞燈點(diǎn)亮穩(wěn)定后，在光譜帶寬0.2nm條件下，從汞、氖譜線253.7、365.0、435.8、546.1、640.2、724.5和871.6nm中按均勻分布原則，選取35條逐一作3次單向（從短波長向長波長方向）測量最大能量波長示值，計(jì)算譜線波長測量值與標(biāo)準(zhǔn)值的平均誤差。波長重復(fù)性為/次測定中最大值與最小值之差。5.2.2 分辨率：儀器光譜帶寬為0.2nm時(shí)，應(yīng)可分辨錳279.5nm和279.8nm的雙線。分辨率檢定方法 將錳燈點(diǎn)亮，穩(wěn)定后在光譜帶寬為0.2nm時(shí)調(diào)節(jié)光電倍增管的高壓，使279.5nm譜線能量讀數(shù)為100。掃描測量錳雙線，應(yīng)能分辨出279.5nm和279.8n

11、m兩條譜線，且兩線間峰谷能量應(yīng)不超過40%。5.2.3 基線穩(wěn)定性：火焰原子化法測定30min內(nèi)靜態(tài)基線和點(diǎn)火基線的穩(wěn)定度，應(yīng)不大于下表的指標(biāo)。火焰原子化法靜態(tài)基線和點(diǎn)火基線的穩(wěn)定度項(xiàng)目 使用中儀器（吸光度）靜態(tài)基線最大零漂0.006最大瞬時(shí)噪音（峰-峰值）0.006點(diǎn)火基線最大零漂0.008最大瞬時(shí)噪音（峰-峰值）0.008（1） 基線穩(wěn)定性檢定法A 靜態(tài)基線穩(wěn)定性的測定：光譜帶寬0.2nm、量程擴(kuò)展10倍、點(diǎn)亮銅燈，原子化器未工作狀態(tài)下測定。單光束儀器與銅燈同時(shí)預(yù)熱30min，用“瞬時(shí)”測量方法，或時(shí)間常數(shù)不大于0.5s，測定324.7nm譜線的穩(wěn)定性。雙光束儀器預(yù)熱30min、銅燈預(yù)熱3

12、min后，按上述相同條件測定。B 點(diǎn)火基線穩(wěn)定性的測定：按測銅的最佳條件，用乙炔/空氣火焰，吸噴去離子水10min后，在吸噴狀況下重復(fù)（1）A的測量。5.2.4 邊緣波長能量：帶寬為0.2nm，響應(yīng)時(shí)間不大于1.5s條件下，對(duì)砷193.7nm和銫 852.1nm譜線進(jìn)行測量，譜線的峰值應(yīng)能調(diào)到100%，背景值/峰值應(yīng)不大于2%。5min內(nèi)譜線的最大瞬時(shí)噪聲（峰-峰值）應(yīng)不大于0.03A。譜線能量為100%時(shí)，光電倍增管的高壓應(yīng)不超過最大高壓值的85%。5.2.5 火焰法測定銅的檢出限CL(n=3)和精密度（RSD）使用中的儀器應(yīng)分別不大于0.02g/ml和1.5%。(1) 檢出限的檢定：儀器參

13、數(shù)調(diào)至最佳工作狀態(tài)，用空白溶液0.5mol/LHNO3調(diào)零，分別對(duì)3種銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.05、1.00、3.00g/ml）各進(jìn)行3次重復(fù)測定，取3次測定平均值，按線性回歸法求出工作曲線的斜率，即為儀器測定銅的靈敏度（S）。S=dA/dc A/（g/ml）在上述條件下，擴(kuò)展標(biāo)尺10倍，對(duì)空白溶液（或濃度3倍于檢出限的溶液）進(jìn)行11次吸光度測量，并求出其標(biāo)準(zhǔn)偏差（SA），計(jì)算銅的檢出限如下CL（n=3）=3SA/S（g/ml）（2） 精密度的檢定:在（1）測定中選擇標(biāo)準(zhǔn)溶液之一，其吸光度在0.10.3范圍進(jìn)行7次測定，求出相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），即為儀器測銅的精密度。5.2.6 石墨爐法測定鎘的檢出

14、限QL（n=3），特征量（C.M.）和精密度（RSD），使用中的儀器應(yīng)分別不大于4pg、2pg和7%。（1） 檢出限和特征量的檢定:儀器參數(shù)調(diào)至最佳工作狀態(tài)，分別對(duì)空白溶液（0.5mol/L HNO3）和3種鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.50、1.00、3.00ng/ml）各進(jìn)行3次重復(fù)測定，取3次測定平均值后，按線性回歸法求出工作曲線的斜率，即為儀器測定鎘的靈敏度（S）。S=dA/dQ=dA/d（cV） （A/pg） 式中 c為溶液濃度（ng/ml）； V為取樣體積（l）。 上述條件下對(duì)空白溶液進(jìn)行11次吸光度測定，并求出其標(biāo)準(zhǔn)偏差（SA）。計(jì)算鎘的檢出限如下QL（n=3）=3SA/S（g）儀器測定鎘的特

15、征量計(jì)算如下 C.M.=0.0044/S（pg）（2） 精密度的檢定 在（5.2.6.1）測定中，對(duì)3.00ng/ml的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行7次重復(fù)測定，即為儀器測鎘的精密度。5.2.7 火焰法中樣品溶液吸噴量（F）和表觀霧化率（） 應(yīng)用本法可測定火焰原子化霧化的效率，樣品的吸噴量應(yīng)不小于3ml/min；霧化率應(yīng)不小于8%。（1） 吸噴量和表觀霧化率的檢定 在與5.2.5相同條件下，于10ml量筒內(nèi)注入去離子水至10ml刻線，將毛細(xì)管插入筒底部，同時(shí)啟動(dòng)秒表，測量1min時(shí)間內(nèi)量筒中水所減少的體積，即為吸噴量（F），取出進(jìn)樣毛細(xì)管，至廢液管出口無廢液排出后，將該管放入有一段水封的10ml量筒（量筒1

16、）內(nèi)。另一量筒（量筒2）內(nèi)注入10ml水，在上述條件下將毛細(xì)管插入水中，至10ml水全部吸噴完畢，廢液管中無廢液排出后，測量排出廢液體積V（ml），并計(jì)算表觀霧化率（）。=(10-V)/10100% 5.2.8 背景校正能力：背景信號(hào)約為1A時(shí)，校正后的信號(hào)應(yīng)不大于該值的1/30。（1） 火焰原子化器的儀器在鎘228.8nm時(shí)先用無背景校正方式測量，調(diào)零后將吸收度約為1A的屏網(wǎng)插入光路讀得吸收度A1，再在背景校正方式調(diào)零，插入屏網(wǎng)讀取吸收度A2，A1/A2值應(yīng)符合2.8的規(guī)定。（2） 石墨爐原子化器的儀器參數(shù)調(diào)至測鎘的最佳狀態(tài)，先用無背景校正方式，用移液管加入一定量的氯化鈉（5.0ng/ml）

17、溶液使產(chǎn)生1A左右吸光度信號(hào)，讀取吸光度（峰高法）A1，再用有背景校正方式全樣測定，讀取吸收度A2，A1/A2值應(yīng)符合5.2.8的規(guī)定。5.3 樣品測定操作方法5.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線法:先配制一個(gè)被測元素的標(biāo)準(zhǔn)貯備液，通常可用該元素的基準(zhǔn)化合物或純金屬按規(guī)定方法配制，亦可從有關(guān)單位中購得，用通常用作空白的溶液稀釋成標(biāo)準(zhǔn)工作液。再按測定方法的操作步驟配制一組合適的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。在儀器推薦的濃度范圍內(nèi)，制備含待測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液至少3份，濃度依次遞增，并分別加入供試品溶液配制中的相應(yīng)試劑。除另有規(guī)定外，一般用去離子水制成水溶液。將儀器按規(guī)定啟動(dòng)后，先將去離子水噴入火焰，調(diào)讀數(shù)為零，再將最濃的標(biāo)準(zhǔn)溶液噴

18、入火焰，調(diào)節(jié)儀器至近滿量程的讀數(shù)，然后依次噴入每一標(biāo)準(zhǔn)溶液，讀數(shù)。每噴完1份溶液后，均用去離子水噴入火焰充分沖洗燈頭并調(diào)零。取每一濃度3次讀數(shù)的平均值，與相應(yīng)濃度作標(biāo)準(zhǔn)曲線。按各品種項(xiàng)下的規(guī)定制備供試品溶液，使待測元素的估計(jì)濃度在標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍內(nèi)，將供試品溶液噴入火焰，取3次讀數(shù)的平均值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的濃度，計(jì)算元素的含量。供試品溶液測定完后，應(yīng)用與供試品溶液濃度接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行回校。標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)取符合線性范圍的濃度。樣品的測定讀數(shù)宜在線性范圍中間或稍高處。 石墨爐原子化器的標(biāo)準(zhǔn)曲線可以用相同體積不同濃度的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液或用相同濃度不同體積的標(biāo)準(zhǔn)液制備，一般以前者為佳。5.3.2 標(biāo)準(zhǔn)

19、加入法:取同體積按各品種項(xiàng)下規(guī)定制備的供試品溶液4份，分別加至4個(gè)同體積的量瓶中，除（1）號(hào)瓶外，其他（2）、（3）、（4）號(hào)量瓶分別再準(zhǔn)確加入比例量的待測元素標(biāo)準(zhǔn)液，均用去離子水稀釋至刻度，形成標(biāo)準(zhǔn)液加入量從零開始遞增的一系列溶液。按上述標(biāo)準(zhǔn)曲線法自“將儀器按規(guī)定啟動(dòng)后”操作，并依法將溶液噴入火焰，讀數(shù)；將讀數(shù)與相應(yīng)的待測元素加入量作圖，延長此直線至與含量軸的延長線相交，此交點(diǎn)與原點(diǎn)間的距離即相當(dāng)于供試品溶液取用量中待測元素的含量（如圖）。再以此計(jì)算供試品中待測元素的含量。 0.3(4) 供試品溶液取用量0.2(3) 中 待測元素的含量(2)0.1(1) 0 待測元素加入量標(biāo)準(zhǔn)加入法僅適用于

20、上述標(biāo)準(zhǔn)曲線法的工作曲線呈線性并通過原點(diǎn)的情況。5.3.3 雜質(zhì)檢查法：取供試品，按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，制備供試品溶液；另取等量的供試品，加入限量的待測元素溶液，制備成對(duì)照溶液。照上述標(biāo)準(zhǔn)曲線法自“將儀器按規(guī)定啟動(dòng)后”操作，并將對(duì)照溶液噴入火焰，調(diào)節(jié)儀器使具合適的讀數(shù)（a）；在相同的操作條件下噴入供試品溶液，讀數(shù)（b）；b值應(yīng)小于（a-b）。5.3.4 內(nèi)標(biāo)法：在標(biāo)準(zhǔn)樣品和供試品中分別加入第二元素作為內(nèi)標(biāo)元素。測定分析元素和內(nèi)標(biāo)譜線的吸收度比值，并以此對(duì)被測元素的含量或濃度繪制工作曲線。內(nèi)標(biāo)元素要求與被測元素在基體或原子化器中表現(xiàn)的物理、化學(xué)性質(zhì)相同或相似。且試樣中不應(yīng)含有這種元素。該方法只適用

21、于雙通道原子吸收分光光度計(jì)。5.4 測量操作注意事項(xiàng)5.4.1 樣品取樣要有代表性，取樣量應(yīng)根據(jù)被測元素的性質(zhì)、含量、分析方法及要求的分析精度決定。標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成應(yīng)盡可能與被測樣品接近。5.4.2 儀器參數(shù)選擇如空心陰極燈工作電流、光譜帶寬、原子化條件等。火焰原子化器中火焰條件的選擇如火焰類型，燃?xì)夂椭細(xì)獾谋壤?，供氣壓力和氣體流量等。石墨爐原子化器應(yīng)注意干燥-灰化-原子化各階段的溫度、時(shí)間、升溫情況等程序的合理編制。它們對(duì)測定的靈敏度、檢出限及分析精度等都有很大的影響。許多儀器一般能提示或自動(dòng)調(diào)節(jié)成常用的參數(shù)，使用時(shí)可按實(shí)驗(yàn)情況予以修改。5.4.3 原子吸收分光光度法實(shí)驗(yàn)室要求有合適的環(huán)境，

22、室內(nèi)應(yīng)保持空氣潔凈，較少灰塵，應(yīng)有充足、壓力恒定的水源，儀器燃燒器上方應(yīng)有符合廠方要求的排氣罩，應(yīng)能提供足夠而恒定的排氣量，排氣速度應(yīng)能調(diào)節(jié)，排氣罩以耐腐蝕、不生銹的金屬板制造為宜。 使用原子吸收分光光度計(jì)時(shí)對(duì)實(shí)驗(yàn)室安全應(yīng)給予特別注意，如排氣通風(fēng)是否良好，突然停電、停水及氣流不足或不穩(wěn)定時(shí)的安全措施，高壓燃?xì)夂椭細(xì)馐褂冒踩珕栴}等。目前儀器本身大多具有自動(dòng)安全功能，發(fā)現(xiàn)故障后一般自動(dòng)停止工作。但實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的安全仍需使用者隨時(shí)注意。5.4.4 原子吸收分光光度法靈敏度很高，極易受實(shí)驗(yàn)室各種用品的污染，常見的污染源如下。（1） 水：應(yīng)用去離子水或用石英蒸餾器蒸餾的超純水。鈉、鉀、鎂、硅、鐵等元素最

23、易污染實(shí)驗(yàn)室水。貯藏水的容器一般用聚乙烯塑料等材料制成。玻璃瓶久貯會(huì)將瓶中微量污染元素溶解在水中。（2） 試劑:制備樣品用的酸類、溶劑及有機(jī)萃取劑等亦為主要玷污來源之一，應(yīng)采用高純?cè)噭?。?） 實(shí)驗(yàn)室容量器皿燒杯、容量瓶、移液管等盡可能使用耐腐蝕塑料器皿，而不用玻璃器皿。因?yàn)椴Ａ髅笠孜交蛭掌渌饘匐x子，在使用過程中緩緩釋出。自動(dòng)進(jìn)樣器應(yīng)盡量不用能直接接觸樣品的金屬附件及金屬針頭。樣品前處理用的通風(fēng)櫥可能有積塵、銹蝕物或粉塵、氣流等影響。大氣中塵埃的污染特別對(duì)石墨爐的高靈敏度檢測有很大的影響。樣品處理過程及處理完后分析時(shí)應(yīng)盡可能防止外界塵埃落入，產(chǎn)生干擾。 5.4.5 標(biāo)準(zhǔn)溶液一般濃度大于1000g/ml的可以作為貯備液貯存在耐腐蝕的塑料容器中,濃度低于10g/ml的工作溶液應(yīng)注意稀釋溶劑及試劑對(duì)其污染的影響,濃度低于1g/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在使用當(dāng)天配制使用，不宜貯存。5.4.6 樣品一般處理成溶液后進(jìn)行分析，因此樣品的前處理十分重要。處理方法很多，無機(jī)物常用酸進(jìn)行溶解，復(fù)雜基體的樣品常需用熔融，有機(jī)萃取，加入改進(jìn)劑等方法消除基體干擾及化學(xué)干擾等因素。生物樣品往往需經(jīng)濕法或干法灰化，萃取或加基體改進(jìn)劑消除基體干擾等措施以使分析順利進(jìn)行。石墨爐的樣品測試可以采用固體直接放在石墨管或石墨平面中進(jìn)樣。難以避免的干擾有時(shí)可用掩