材料分析方法：第11章 晶體薄膜衍襯成像分析

1、1,第二篇 材料電子顯微分析,第八章 電子光學(xué)基礎(chǔ) 第九章 透射電子顯微鏡 第十章 電子衍射 第十一章 晶體薄膜衍襯成像分析 第十二章 高分辨透射電子顯微術(shù) 第十三章 掃描電子顯微鏡 第十四章 電子背散射衍射分析技術(shù) 第十五章 電子探針顯微分析 第十六章 其他顯微結(jié)構(gòu)分析方法,2,第十一章 晶體薄膜衍襯成像分析,本章主要內(nèi)容 第一節(jié) 概 述 第二節(jié) 薄膜樣品的制備方法 第三節(jié) 衍襯成像原理 第四節(jié) 消光距離 第五節(jié) 衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué) 第六節(jié) 衍襯動(dòng)力學(xué)簡(jiǎn)介 第七節(jié) 晶體缺陷分析,3,第一節(jié) 概 述,在透射電鏡應(yīng)用于材料科學(xué)早期，曾利用復(fù)型技術(shù)觀察分析材料的微觀組織形貌，隨著薄膜樣品制備技術(shù)的成熟，以

2、及衍襯成像理論的不斷完善，復(fù)型技術(shù)逐漸被取代 利用薄膜樣品的衍襯成像技術(shù)，不僅可以觀察材料的微觀組織形貌，而且可以觀察分析晶體中的位錯(cuò)、層錯(cuò)等缺陷 利用晶體薄膜的衍射和衍襯綜合分析技術(shù)，可實(shí)現(xiàn)材料的微觀組織和物相結(jié)構(gòu)的同位分析 薄晶體衍襯分析的基本內(nèi)容包括，晶體缺陷的定性與定量分析，第二相的空間形態(tài)、尺寸、數(shù)量及其分布的分析 透射電鏡的圖像襯度主要包括，質(zhì)量厚度襯度、衍射襯度、相位襯度；此外在透射掃描模式下，利用高角環(huán)形暗場(chǎng)探測(cè)器接收彈性非相干散射電子，可獲得Z襯度圖像,4,第二節(jié) 薄膜樣品的制備方法,一、基本要求 因電子穿透能力的限制，需采用某種方法制備出適用于 透射電鏡的薄晶體樣品，通常稱(chēng)

3、薄膜樣品。薄膜樣品應(yīng)滿(mǎn)足 如下基本要求 1) 薄膜樣品必須保持和大塊樣品具有相同的組織結(jié)構(gòu)。即樣品在制備過(guò)程中，其組織結(jié)構(gòu)不能發(fā)生變化 2) 薄膜樣品對(duì)電子束而言應(yīng)是透明的 3) 薄膜樣品要有一定的強(qiáng)度和剛度，以免樣品在夾持和裝入樣品臺(tái)的過(guò)程中變形或損壞 4) 薄膜樣品表面不能有腐蝕和較嚴(yán)重的氧化，否則會(huì)引起圖像清晰度下降或出現(xiàn)假象,5,二、制備工藝過(guò)程 1) 切片 從大塊材料上切取厚度約為0.20.3mm的薄片 根據(jù)材料選用合適的切割方法， 如電 火花線(xiàn)切割(見(jiàn)圖11-1)、金剛石圓盤(pán)鋸 等； 要注意切取的部位和方向，以使 樣品的分析結(jié)果具有代表性 2) 預(yù)減薄 預(yù)減薄厚度控制在0.10.2

4、mm 主要為去除切片引起的表面損傷層， 方法有機(jī)械法和化學(xué)法化學(xué)減薄液配 方見(jiàn)表11-1；機(jī)械法即手工研磨，不 能用力過(guò)大并充分冷卻，以避免樣品 的組織結(jié)構(gòu)發(fā)生變化,第二節(jié) 薄膜樣品的制備方法,圖11-1 線(xiàn)切割示意圖,6,二、薄晶體樣品的制備工藝過(guò)程 3) 最終減薄 最終減薄后獲得表面無(wú)腐蝕和氧化、且對(duì)電子 束透明的樣品。方法為雙噴電解拋光法和離子減薄法 對(duì)于金屬材料通常采用高效簡(jiǎn)便的雙噴電解拋光法，其原 理間圖11-2，電解拋光液配方見(jiàn)表11-2或查找有關(guān)手冊(cè) 對(duì)于不導(dǎo)電材料，可采用離子減薄法，但此方法比較費(fèi)時(shí),第二節(jié) 薄膜樣品的制備方法,圖11-2 雙噴電解減薄原理示意圖,7,第三節(jié) 衍

5、射襯度成像原理,如圖11-3所示， 在單相多晶體薄膜樣品中有兩個(gè)相鄰的 晶粒，假設(shè)A晶粒所有晶面的取向均遠(yuǎn)離布拉格條件；而B(niǎo)晶 粒只有(hkl)晶面滿(mǎn)足布拉格條件，衍射強(qiáng)度為Ihkl,圖11-3 衍射襯度成像原理 a) 明場(chǎng)成像 b) 中心暗場(chǎng)成像,8,第三節(jié) 衍射襯度成像原理,若入射電子束的強(qiáng)度為I0，在A晶粒下表面的透射束強(qiáng)度 近似等于入射束強(qiáng)度 I0；而B(niǎo)晶粒的透射束強(qiáng)度為(I0-Ihkl) 透射束和衍射束經(jīng)物鏡聚焦， 分別在背焦面上形成透射斑點(diǎn) (000)和衍射斑點(diǎn)(hkl) 若用物鏡光闌擋掉B晶粒的衍射束，只允許透射束通過(guò)光闌成 像，像平面上A、B晶粒成像電子束強(qiáng)度分別為IA、IB，

6、則有 成像電子束強(qiáng)度即為圖像亮度， 所以A晶粒亮，B晶粒較暗， 見(jiàn)圖11-4a。若以A晶粒亮度為背景強(qiáng)度的B晶粒襯度為 因圖像襯度與不同區(qū)域的衍射強(qiáng)度有關(guān)，故稱(chēng)衍射襯度,9,第三節(jié) 衍射襯度成像原理,只允許透射束通過(guò)物鏡光闌成像的方法稱(chēng)為明場(chǎng)成像； 若只允許衍射束通過(guò)物鏡光闌成像，稱(chēng)暗場(chǎng)成像， 暗場(chǎng)成像 時(shí)， A、B晶粒成像電子束的強(qiáng)度分別為IA 0、 IB Ihkl，故 B晶粒亮，而A 晶粒亮度近似為零 A、B晶粒形貌的衍襯像如圖11-4所示?？梢?jiàn)， 暗場(chǎng)像的襯度 明顯高于明場(chǎng)像，是暗場(chǎng)成像的特點(diǎn)之一,圖11-4 鋁合金晶粒形貌衍襯像 a) 明場(chǎng)像 b) 中心暗場(chǎng)像,10,第四節(jié) 消光距離,

7、由于電子受原子的強(qiáng)烈散射作用，電子波在樣品深度方 向傳播時(shí)，因透射波和衍射波相互作用，振幅和強(qiáng)度將發(fā)生 周期性變化，如圖11-5所示,圖11-5 偏離參量 s = 0 時(shí)，電子波在晶體內(nèi)深度方向的傳播 a) 透射波和衍射波的交互作用 b) 振幅變化 c) 強(qiáng)度變化,11,當(dāng)偏離參量s = 0時(shí)，衍射波強(qiáng)度在樣品深度方向變化的 周期距離，稱(chēng)為消光距離，記作g (11-1) 式中，d為晶面間距； n為原子面上單位面積內(nèi)所含單胞數(shù)。 1/n即為一個(gè)單胞的面積，所以單胞的體積Vc = d (1/n)， 代入 式(11-1)得 (11-2) 式中，Vc單胞體積； 為布拉格角；Fg 為結(jié)構(gòu)因子 式(11-

8、2)表明，g 值隨電子波長(zhǎng) 和布拉格角 而變化,第四節(jié) 消光距離,12,幾種晶體的消光距離g 值見(jiàn)表11-3和表11-3,表11-3 100kV下幾種晶體的消光距離g值,表11-3 不同加速電壓下下幾種晶體的消光距離g值,第四節(jié) 消光距離,13,襯度是指像平面上各像點(diǎn)強(qiáng)度的差別，或圖像上個(gè)像點(diǎn)亮 度的差別 實(shí)際上，衍射襯度是像平面上各像點(diǎn)成像電子束強(qiáng)度的差 別，它取決于晶體薄膜各點(diǎn)相對(duì)于布拉格取向的差別 衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)理論用于計(jì)算樣品下表面處各點(diǎn)衍射束和透射 束的強(qiáng)度，即像平面上各像點(diǎn)成像電子束的強(qiáng)度 運(yùn)動(dòng)學(xué)理論的物理模型比較直觀，理論公式推導(dǎo)過(guò)程簡(jiǎn)便 與衍襯動(dòng)力學(xué)理論相比，運(yùn)動(dòng)學(xué)理論是一種近似的

9、理論， 其應(yīng)用具有一定的局限性，但對(duì)于大多數(shù)的衍襯現(xiàn)象尚能 做出較完美的定性解釋,第五節(jié) 衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué),14,第五節(jié) 衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué),一、基本假設(shè)和近似處理方法 (一) 基本假設(shè) 1) 不考慮透射束和衍射束之間的交互作用。意味著與透射束 強(qiáng)度相比，衍射束的強(qiáng)度始終是很小的 若要滿(mǎn)足這一假設(shè)條件，成像時(shí)需采用較大的偏離參量 s 2) 不考慮晶體樣品對(duì)電子波的吸收和多重反射。意味著電子 波在穿過(guò)樣品的過(guò)程中，僅受到不多于一次的散射 若要滿(mǎn)足這一假設(shè)條件，實(shí)驗(yàn)上須使用極薄的樣品,15,一、基本假設(shè)和近似處理方法 (二) 近似處理方法 1) 雙光束近似 盡管用于成像的衍射束強(qiáng)度很小，但與其它 晶面的衍射束強(qiáng)

10、度相比仍然是最高的，可視其它晶面的衍 射強(qiáng)度為零，衍射花樣中，只有透射斑和一個(gè)衍射斑，如 下圖所示 在此情況下，透射束強(qiáng)度 IT 和衍射束 強(qiáng)度 Ig 近似滿(mǎn)足 I0 = IT + Ig = 1 式中I0 = 1 為入射束強(qiáng)度 這就是雙光束近似,雙光束衍射花樣,第五節(jié) 衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué),16,一、基本假設(shè)和近似處理方法 (二) 近似處理方法 2) 柱體近似 認(rèn)為樣品下表面某點(diǎn)A的衍射束強(qiáng)度來(lái)自于一個(gè) 柱體內(nèi)晶體的貢獻(xiàn)，柱體的取法見(jiàn)圖11-6 計(jì)算A點(diǎn)衍射強(qiáng)度時(shí)，以A點(diǎn)為柱體底面中心，截面大小與 單胞尺寸相當(dāng)，柱體沿入射束方 向貫穿樣品 計(jì)算另一點(diǎn)的衍射強(qiáng)度時(shí)，再以 該點(diǎn)為中心取一柱體 且相鄰柱體間的

11、衍射波互不干擾 這種處理方法即為柱體近似,圖11-6 柱體近似,第五節(jié) 衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué),A,17,二、理想晶體的衍射強(qiáng)度 如圖11-7 所示，計(jì)算厚度為 t 的晶體中柱體OA 產(chǎn)生的衍 射強(qiáng)度，首先要計(jì)算在柱體下表面處的衍射波振幅g。在柱 體內(nèi)深度為 z 處取一厚度元 dz，其所引起的衍射波振幅 變化為dg，見(jiàn)圖11-7a (11-3,圖11-7 運(yùn)動(dòng)學(xué)條件下晶柱OA的衍射強(qiáng)度,第五節(jié) 衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué),18,二、理想晶體的衍射強(qiáng)度 在晶體下表面處的衍射振幅g，等于上表面到下表面所有厚 度元衍射波振幅的疊加，即 (11-4) 式中， = 2Kr 是r 處散射波相對(duì)于晶體上表面處散射波的 相位角，在偏離布

12、拉格條件 (圖11-7b)時(shí)，衍射矢量 K= k k = g + s 因?yàn)間r =整數(shù)，s/r/z，且r = z，則相位角表示為， = 2Kr = 2 sr = 2sz,第五節(jié) 衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué),19,二、理想晶體的衍射強(qiáng)度 于是，樣品下表處A點(diǎn)的衍射波振幅為 (11-5) 即， (11-6) 衍射強(qiáng)度為振幅的平方，由此得理想晶體衍射強(qiáng)度公式 (11-7) 由雙光束近似可知透射波強(qiáng)度 (11-8,第五節(jié) 衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué),20,三、理想晶體衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)基本方程的應(yīng)用 (一) 等厚條紋 當(dāng)偏離參量s為常數(shù)時(shí)，將式(11-7)改寫(xiě)為 (11-9) Ig 隨樣品厚度t 發(fā)生周期性變化，見(jiàn)圖11-8。變化周期 tg

13、為 tg=1/s (11-10) 當(dāng)t = n/s 時(shí)，Ig = 0； 當(dāng)t = (2n+1)/2s 時(shí)， Ig取最大值 (11-12,圖11-8 衍射強(qiáng)度 Ig 隨樣品厚度 t 的變化,第五節(jié) 衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué),21,三、理想晶體衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)基本方程的應(yīng)用 (一) 等厚條紋 利用Ig 隨t周期性變化的結(jié)果， 可定性解釋樣品楔形邊緣 出現(xiàn)的等厚條紋。 如圖11-10， 楔形邊緣的厚度 t 連續(xù)變化， 在樣品下表面處Ig 隨 t 而周期變化 在孔邊緣處 t = 0，Ig=0，暗場(chǎng)像對(duì)應(yīng) 位置為暗條紋，明場(chǎng)像為亮條紋 對(duì)應(yīng)于t = (2n +1)/2s 的樣品處衍射強(qiáng) 度Ig為最大值， 暗場(chǎng)像中對(duì)應(yīng)位置為

14、 亮條紋，明場(chǎng)像為暗條紋 如此循環(huán)便形成亮暗相間的條紋襯度,圖11-10 等厚條紋形成原理,第五節(jié) 衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué),22,三、理想晶體衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)基本方程的應(yīng)用 (一) 等厚條紋 由圖11-10所示可見(jiàn)，明場(chǎng)像或暗場(chǎng)像中，同一亮條紋(或 暗條紋)對(duì)應(yīng)樣品位置的厚度t 是相同的，故稱(chēng)其為等厚條紋 相鄰亮條紋(或暗條紋)的間距與 Ig 的變化周期(1/s)成正比，因 此利用等厚條紋的數(shù)目n可估算樣品的厚度 t ，即 t = n /s 圖11-11為一傾斜晶界，晶粒的取 向恰好使所有 晶面均遠(yuǎn)離布拉格取 向，衍射強(qiáng)度近似為零； 而使晶粒 在晶界處的厚度形成連續(xù)變化， 因此在傾斜晶界處出現(xiàn)等厚條紋,第五節(jié)

15、衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué),圖11-11 傾斜晶界示意圖,23,三、理想晶體衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)基本方程的應(yīng)用 (一) 等厚條紋 等厚消光條紋是常見(jiàn)的衍襯現(xiàn)象， 常出現(xiàn)在孔邊緣厚度 呈連續(xù)變化的楔形區(qū)域，或出現(xiàn)在傾斜的晶界處， 其特征為 亮、暗相間的條紋襯度 如圖11-12所示， 照片中亮、暗 相間的條紋為出現(xiàn)在鋁合金晶界 處的等厚消光條紋,圖11-12 傾斜晶界處的等厚條紋,第五節(jié) 衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué),24,三、理想晶體衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)基本方程的應(yīng)用 (二) 等傾條紋 等傾條紋也是一種常見(jiàn)的衍襯現(xiàn)象， 由于這種條紋的出 現(xiàn)是樣品彈性彎曲引起的，故也稱(chēng)其為彎曲消光條紋， 其襯 度特征見(jiàn)下圖 下面用衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)理論定性解釋 產(chǎn)生等傾條紋

16、的產(chǎn)生機(jī)制 將式(11-7)改寫(xiě)為 (11-15,等傾條紋的襯度特征,第五節(jié) 衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué),25,三、理想晶體衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)基本方程的應(yīng)用 (二) 等傾條紋 式(11-15)表明，t 為常數(shù)時(shí)， Ig 隨s也呈振蕩變化，變化規(guī)律 如圖11-13所示 當(dāng)s = 1/t, 2/t, 3/t,時(shí)， Ig= 0； 當(dāng)s = 3/2t, 5/2t, 7/2t, 時(shí), Ig取極大值 當(dāng)s = 0時(shí)， Ig 取最大值,圖11-13 衍射強(qiáng)度Ig隨偏離參量s 的變化,第五節(jié) 衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué),26,三、理想晶體衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)基本方程的應(yīng)用 (二) 等傾條紋 如圖11-14所示，由于樣品彈性彎曲使衍射晶面向兩側(cè)偏 轉(zhuǎn)。設(shè)在O處

17、衍射晶面恰好處于布拉格取向， =B (s = 0)； O點(diǎn)兩側(cè)s符號(hào)相反，且 s 隨距O點(diǎn)距離增大而連續(xù)增大 根據(jù)圖11-13關(guān)于Ig 隨s的變化規(guī)律 可知，在 s = 0 的樣品位置， 衍射 強(qiáng)度最大， 暗場(chǎng)像中此處出現(xiàn)亮 條紋； 在其兩側(cè) Ig = 0和 Ig 取極大 值的位置，會(huì)相繼出現(xiàn)暗、亮相間 的條紋,圖11-14 等傾條紋形成示意圖,第五節(jié) 衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué),27,三、理想晶體衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)基本方程的應(yīng)用 (二) 等傾條紋 以上分析可知，同一亮條紋(或暗條紋)對(duì)應(yīng)樣品位置，因 衍射晶面相對(duì)于入射束的傾角相同 (s相同)， 所以稱(chēng)這種條紋 為等傾條紋 因在觀察的區(qū)域內(nèi)樣品彈性彎曲的程度很小，

18、衍射晶面的偏 離程度 s 較小， 且 Ig的峰值隨 s 增大而迅速衰減， 故一般 只能觀察到 s = 0處的條紋 若樣品彈性彎曲成球面，將會(huì)出現(xiàn)相互交叉的等傾條紋 當(dāng)樣品進(jìn)行傾斜時(shí)， 對(duì)應(yīng)于s = 0 的樣品位置將發(fā)生變化，等 傾條紋出現(xiàn)的位置也將隨之改變，這是等傾條紋的特征之一,第五節(jié) 衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué),28,四、非理想晶體的衍射強(qiáng)度 非理想晶體中存在晶體缺陷， 將引起晶柱產(chǎn)生畸變，可 用位移矢量 R 表示，見(jiàn)圖11-15 無(wú)畸變晶柱位置矢量為r，有畸變晶柱中位 置矢量為r ，r = r + R，則相位角 為 = 2 K r = 2(g + s)(r + R) (11-16) 因 s R 數(shù)值接近

19、零，所以 = 2sz + 2 gR = + 稱(chēng) = 2 gR 為附加相位角 (11-19,圖11-15 缺陷位移矢量 R,第五節(jié) 衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué),29,四、非理想晶體的衍射強(qiáng)度 式(11-19)中，e-i = e-2i gR 稱(chēng)為附加相位因子。 比較式 (11-5)和式(11-19) ， 非理想晶體的衍射波振幅表達(dá)式中引入 了一個(gè)附加相位因子，可能導(dǎo)致缺陷位置的衍射波振幅有別 于無(wú)缺陷位置晶體，而使缺陷引顯示襯度 若缺陷引起的附加相位角 是2的整數(shù)倍，則附加相位因 子為1，對(duì)衍射強(qiáng)度沒(méi)有影響，此時(shí)缺陷不顯示衍射襯度 若缺陷引起的附加相位角 不是2的整數(shù)倍， 則附加相位 因子不等于1， 缺陷的存在對(duì)

20、衍射強(qiáng)度有貢獻(xiàn)， 此時(shí)缺陷 將顯示不同于無(wú)缺陷處的襯度,第五節(jié) 衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué),30,運(yùn)動(dòng)學(xué)理論是在兩個(gè)基本假設(shè)的前提下建立的，還存在一 些不足之處，對(duì)某些衍襯現(xiàn)象還不能做出完美的解釋 按照運(yùn)動(dòng)學(xué)理論，衍射束強(qiáng)度在樣品深度方向上的變化周 期為(1/s)，而等厚消光條紋間距正比于1/s。當(dāng)s0時(shí)， 條 紋間距將趨于無(wú)窮大 實(shí)際情況并非如此，即使當(dāng)s = 0時(shí)，條紋間距仍然為有限 值，此時(shí)它正比于消光距離 g 上述情況說(shuō)明，運(yùn)動(dòng)學(xué)理論在某些情況下是不適用的，或 者是實(shí)驗(yàn)條件沒(méi)有滿(mǎn)足運(yùn)動(dòng)學(xué)理論基本假設(shè)的要求 動(dòng)力學(xué)與運(yùn)動(dòng)學(xué)理論的根本區(qū)別在于，動(dòng)力學(xué)理論考慮了 透射束和衍射束的交互作用；它仍采用雙束近似和

21、柱體近 似兩種處理方法,第六節(jié) 衍襯動(dòng)力學(xué)簡(jiǎn)介,31,一、運(yùn)動(dòng)學(xué)理論的不足之處及適用范圍 由運(yùn)動(dòng)學(xué)理論導(dǎo)出的衍射強(qiáng)度公式(11-15)可知，當(dāng)s = 0 時(shí)， Ig 取最大值 當(dāng)t g/ 時(shí)，有Igmax 1，將超過(guò)入射束強(qiáng)度(I0=1)，顯然是 錯(cuò)誤的。若要滿(mǎn)足運(yùn)動(dòng)學(xué)假設(shè)Igmax 1，也會(huì)出現(xiàn)超過(guò)入射束強(qiáng)度的錯(cuò)誤 結(jié)果。因此運(yùn)動(dòng)學(xué)理論要求| sg | 1， 故| s | 1/g 即運(yùn)動(dòng)學(xué)理論適用于較大的偏離參量,第六節(jié) 衍襯動(dòng)力學(xué)簡(jiǎn)介,32,二、完整晶體的動(dòng)力學(xué)方程 如圖11-16， k 是入射波矢量， 設(shè)透射波和衍射波通過(guò)柱 體內(nèi)的厚度元dz，引起的振幅變化d0和 dg為 (11-20)

22、 式中，0 是與g 相似的參量 式(11-20)表明， 透射波振幅的變化 有衍射波的貢獻(xiàn)， 衍射波振幅的變 化也有透射波的貢獻(xiàn)， 是透射波和 衍射波這兩只波相互作用的結(jié)果,第六節(jié) 衍襯動(dòng)力學(xué)簡(jiǎn)介,圖11-16 動(dòng)力學(xué)條件的柱體近似,k,33,二、完整晶體的動(dòng)力學(xué)方程 將式 (11-20)經(jīng)過(guò)代換，并利用邊界條件，可求出樣品下 表面處的透射波和衍射波振幅 (11-24) 式中， = sg，用以表示衍射晶面偏離布拉格條件的程度 再引入有效偏離參量seff (11-26,第六節(jié) 衍襯動(dòng)力學(xué)簡(jiǎn)介,34,二、完整晶體的動(dòng)力學(xué)方程 利用式 (11-24)和式(11-26) ，可得動(dòng)力學(xué)條件下的完整晶 體衍

23、射強(qiáng)度公式 (11-24) 式(11-24)與運(yùn)動(dòng)學(xué)理論導(dǎo)出的衍射強(qiáng)度公式具有相同的形式 1) 當(dāng)s = 0時(shí)，Ig = sin2( t /g)1，不會(huì)超過(guò)入射束強(qiáng)度 2) 當(dāng)s = 0時(shí)，Ig 在樣品深度方向的變化周期為g， 等厚條紋 間距為有限值 3) 當(dāng)s 1/g 時(shí)，seff s，由動(dòng)力學(xué)的衍射強(qiáng)度公式可得到運(yùn) 動(dòng)學(xué)的結(jié)果，運(yùn)動(dòng)學(xué)理論是動(dòng)力學(xué)理論特定條件下的近似,第六節(jié) 衍襯動(dòng)力學(xué)簡(jiǎn)介,35,三、不完整晶體的動(dòng)力學(xué)方程 采用與運(yùn)動(dòng)學(xué)理論相同的方法，將缺陷的附加相位因子 e-i = e-2i gR 引入到完整晶體的波振幅方程式(11-20)，得 (11-28) 上式第一個(gè)方程中的e2i

24、gR為衍射波相對(duì)透射波的散射引起 的相位變化；第二個(gè)方程中的e-2i gR為透射波相對(duì)衍射波的 散射引起的相位變化,第六節(jié) 衍襯動(dòng)力學(xué)簡(jiǎn)介,36,第七節(jié) 晶體缺陷分析,晶體缺陷的不可見(jiàn)性判據(jù) 如前所述，當(dāng)缺陷引起的附加相位角( = 2 gR)是2的 整數(shù)倍時(shí)，附加相位因子e-i = e-2i gR 等于1， 對(duì)衍射強(qiáng)度沒(méi) 有影響，此時(shí)缺陷不顯示衍射襯度，稱(chēng)為不可見(jiàn) gR = N (整數(shù)) 上式稱(chēng)為晶體缺陷的不可見(jiàn)性判據(jù) 當(dāng)缺陷類(lèi)型一定(R一定)時(shí)，因選用不同操作反射g成像，缺 陷可能會(huì)顯示不同的襯度；當(dāng)用于成像的操作反射g選定時(shí)， 不同類(lèi)型(R不同)的缺陷也可能會(huì)顯示不同的襯度 特別地，當(dāng)gR

25、 = 0時(shí)， R g，位移矢量R在g所對(duì)應(yīng)的衍射晶 面 (hkl) 內(nèi)，缺陷存在并未影響該晶面的方位和間距，對(duì)其衍 射強(qiáng)度無(wú)影響，缺陷不顯示襯度,37,一、層錯(cuò) 層錯(cuò)常存在于層錯(cuò)能較低的面心立方或密排六方晶體中，其 密排面堆垛順序出現(xiàn)錯(cuò)誤，即稱(chēng)為層錯(cuò) 層錯(cuò)面上、下兩部分晶體的取向相同，但存在一相對(duì)的恒定 位移R，見(jiàn)圖11-17。 如面心立方晶體， 層錯(cuò)面為111，位 移矢量為 或 ，它們引起的附加相位角 = 2 gR，在主值范圍內(nèi)的取值只能是 0 或 2/3 = 0時(shí)，層錯(cuò)不顯示 襯度； = 2/3時(shí)， 層錯(cuò)顯示有別于無(wú)層 錯(cuò)區(qū)域的襯度,第七節(jié) 晶體缺陷分析,圖11-17 堆垛層錯(cuò)在薄膜樣品中

26、的取向 a) 平行于膜面 b) 傾斜與膜面,38,一、層錯(cuò) 1. 平行于薄膜表面的層錯(cuò) 如圖11-17a所示，層錯(cuò)面CD平行于薄膜表面，若其引起 的附加相位角 為2/3或-2/3，層錯(cuò)將顯示襯度， 襯度特征 為均勻的亮區(qū)或暗區(qū) 2. 傾斜于薄膜表面的層錯(cuò) 如圖11-17b所示，層錯(cuò)面TB傾斜于薄膜表面， 當(dāng)其引起 的附加相位角為2/3或-2/3時(shí)，層錯(cuò)將顯示襯度，其襯度特 征為亮、暗相間的條紋，條紋走向平行于層錯(cuò)面膜面的交線(xiàn),第七節(jié) 晶體缺陷分析,39,一、層錯(cuò) 傾斜于薄膜表面的層錯(cuò)，其明、暗場(chǎng)像的襯度特征均為 平行于層錯(cuò)面與膜面交線(xiàn)的亮暗相間的條紋襯度。明場(chǎng)像外 側(cè)條紋襯度相同，暗場(chǎng)像外側(cè)條

27、紋襯度相反，如下圖所示,Cu合金中傾斜于膜面的層錯(cuò)的衍襯像 a) 明場(chǎng)像 b) 暗場(chǎng)像,第七節(jié) 晶體缺陷分析,40,一、層錯(cuò) 當(dāng)晶體中層錯(cuò)密度較高時(shí)，電子束在樣品中傳播時(shí)，將 穿過(guò)多個(gè)層錯(cuò)面，此時(shí)其襯度取決于這些層錯(cuò)引起的附加相 位角之和，形態(tài)特征見(jiàn)圖11-18,圖11-18 合金中高密度層錯(cuò)的形態(tài),第七節(jié) 晶體缺陷分析,41,二、位錯(cuò) 螺型位錯(cuò)的位移矢量R與布氏矢量b平行，即 R = ( /2) b 式中為螺旋角。 對(duì)于螺型位錯(cuò)， gR= ( /2) gb。 可見(jiàn)， gR一般不能是非零整數(shù)，所以 g b = 0時(shí)，位錯(cuò)不可見(jiàn) 對(duì)于刃型或混合型位錯(cuò)，當(dāng)滿(mǎn) 足 gb = 0 時(shí)只存在殘余襯度，

28、可視為不可見(jiàn)。因此， g b = 0 稱(chēng)為位錯(cuò)不可見(jiàn)性判據(jù),第七節(jié) 晶體缺陷分析,圖11-20 與膜面平行的螺型位錯(cuò)線(xiàn),42,二、位錯(cuò) 利用位錯(cuò)的不可見(jiàn)性判據(jù)可測(cè)定位錯(cuò)的布氏矢量b，方法 原理如下： 當(dāng)位錯(cuò)線(xiàn)不可見(jiàn)時(shí)，說(shuō)明其滿(mǎn)足 g b = 0 的不可見(jiàn)判據(jù)，此時(shí) b g， b 位于g 所對(duì)應(yīng)的衍射晶面 (hkl) 內(nèi) 若分別選擇兩個(gè)操作反射成像，使位錯(cuò)線(xiàn)均不可見(jiàn)，則滿(mǎn)足 g1b = 0 g2b = 0 說(shuō)明b平行于g1 和g2所對(duì)應(yīng)的晶面(h1k1l1)和(h2k2l2)的交線(xiàn)，聯(lián) 立方程可求出位錯(cuò)布氏矢量b 的方向,第七節(jié) 晶體缺陷分析,43,二、位錯(cuò) 表10-4 是面心立方晶體全位錯(cuò)的g

29、b值表，可借助表中數(shù) 據(jù)測(cè)定位錯(cuò)布氏矢量,表10-4 面心立方晶體全位錯(cuò)的gb值,第七節(jié) 晶體缺陷分析,44,二、位錯(cuò) 當(dāng)g b 0時(shí)，位錯(cuò)線(xiàn)顯示襯度，下面以韌性位錯(cuò)為例說(shuō) 明其襯度的產(chǎn)生及其特征，見(jiàn)圖11-21 位錯(cuò)線(xiàn)D處插入的半原子面為(hkl) ，因局部畸變使其的兩側(cè) 的(hkl) 取向向相反方向偏轉(zhuǎn)，而引入附加的偏離參量s，在 位錯(cuò)線(xiàn)左側(cè)s 0，在位錯(cuò)線(xiàn)右側(cè)s0，如圖11-21a,圖11-21 刃型位錯(cuò)襯度的產(chǎn)生及其特征,第七節(jié) 晶體缺陷分析,45,二、位錯(cuò) 調(diào)整晶體取向，使位錯(cuò)線(xiàn)(D)處及遠(yuǎn)離位錯(cuò)線(xiàn)(A、B)處(hkl)略 偏離布拉格條件， 且偏離參量s0 0， 用(hkl)操作反射

30、成像， 將在s0+s=0的(D)位置；獲得最大衍射強(qiáng)度 ，見(jiàn)圖10-20b 因此，位錯(cuò)線(xiàn)的像出現(xiàn)在D處，位錯(cuò)線(xiàn)像寬約10nm；偏離實(shí) 際位置的距離也約為10nm，見(jiàn)圖10-20c,圖11-21 刃型位錯(cuò)襯度的產(chǎn)生及其特征,第七節(jié) 晶體缺陷分析,46,二、位錯(cuò) 因位錯(cuò)線(xiàn)附近某位置滿(mǎn)足布拉格條件，而獲得最高衍射 強(qiáng)度，在明場(chǎng)像中位錯(cuò)像顯示為暗線(xiàn)條，暗場(chǎng)像中位錯(cuò)像為 亮線(xiàn)條，見(jiàn)圖11-22,圖11-22 亞晶界位錯(cuò)的衍襯像 a) 明場(chǎng)像 b) 暗場(chǎng)像,第七節(jié) 晶體缺陷分析,47,二、位錯(cuò) 圖11-23a是金屬在變形過(guò)程中因位錯(cuò)纏結(jié)而形成的位錯(cuò)胞， 圖11-23b是位錯(cuò)滑移受晶界阻礙形成的位錯(cuò)塞積,圖11-23 位錯(cuò)的衍襯像