原料的摻雜、偽造的檢測與鑒定

1、三、常見原料的摻雜、偽造的檢測與鑒定 （一）魚粉的摻假檢驗 A物理方法:（1）感官檢查法：根據魚粉成分的形狀、結構、顏色、質地、光澤度、透明度、顆粒度等體征來檢查。 標準魚粉一般為顆粒大小均勻一致，稍顯油膩的粉狀物，可見到大量疏松呈粉末的魚肌纖維及少量的骨刺、魚鱗、魚眼等物；顏色均勻一致，呈淺黃、黃棕或黃褐色；手握有疏松感，不結塊，不發(fā)粘，不成團；有濃郁的烤魚味，略有魚腥味。 魚粉色澤隨魚種而異，墨罕敦魚粉呈淡黃色或淡褐色，沙丁魚粉呈紅褐色，白魚粉為淡黃色或灰白色。加熱過度或含油脂高者，顏色加深。如果魚粉色深偏黑紅，外觀失去光澤，聞之有焦糊味，為儲藏不當引起自燃的燒焦魚粉。如果魚粉表面深褐色，

2、有油臭味，是脂肪氧化的結果。如果魚粉有氨臭味，可能是貯藏中脂肪變性。如果色澤灰白或灰黃，腥味較濃，光澤不強，纖維狀物較多，粗看似灰渣，易結塊，粉狀顆粒較細且多成小團，觸摸易粉碎，不見或少見魚肌纖維，則為摻假魚粉，需要進一步檢驗。 （2）漂浮法：取少許樣品放入潔凈的玻璃杯中，加入10倍體積的水，劇烈攪拌后靜置。觀察水面漂浮物和水底沉淀物，如果水面有羽毛碎片或植物性物質（稻殼粉、花生殼粉、麥麩等）或水底有沙石等礦物質，說明月份中摻入該類物質。 （3）氣味測試法：根據樣品燃燒時產生的氣味判別是否摻入植物性物質。真品燃燒時是毛發(fā)燃燒的氣味，如果出現谷物干炒的芳香味，說明摻入植物性物質。 另外還可以根據

3、氣味判別是否摻入尿素。只需要取樣品20克放入小燒杯中，加10克生大豆粉和適量水，加塞后加熱15-20分鐘，去掉塞子后如果能聞到氨氣味，說明摻入尿素。 （4）汽泡鑒別法：取少量樣品放入燒杯中，加入適量稀鹽酸或白醋，如果出現大量汽泡并發(fā)出吱吱聲，說明摻有石粉，貝殼粉、蟹殼粉等物。 （5）顯微鏡檢法：顯微鏡檢法是最常用的一種方法，可以識別出大多數摻假物，但因為需要使用立體顯微鏡，故一般常用于大中型飼料企業(yè)或養(yǎng)殖戶。使用顯微鏡檢法需要熟悉一些常見摻假物的典型顯微特征。谷殼粉中谷殼碎片外表面有縱橫條紋；麥麩中麥片外表面有細皺紋，部分有麥毛；棉籽餅中棉籽殼碎片較厚，斷面有褐色或白色的色帶呈階梯型，有些表面

4、附有綿絲；菜子餅中菜籽殼為紅褐色或黑色，較薄，表面呈網狀；貝殼粉顆粒方形或不規(guī)則，灰白色，不透明或半透明；花生殼有點狀或條紋狀突起，也有成鋸齒狀；堿處理的骨粒出現小孔。 B化學方法: 魚粉中摻入植物質的檢測 凡植物質均含淀粉和木質素。淀粉可與碘化鉀反應，產生藍色或藍黑色化合物。 木質素在酸性條件下，可與間苯三酚反應，產生紅色化合物。故利用上述兩種反應，即可迅速檢出魚粉中是否摻有植物質。 檢測方法： 取被檢魚粉12g入試管中，加45倍蒸餾水加熱至沸以浸出淀粉。冷卻后，滴入12滴碘碘化鉀（KI）溶液（取K16g入100ml蒸餾水中，再加入2gI，溶解后搖勻，置棕色瓶中保存），若溶液即現藍色或黑藍色

5、，表明魚粉中摻有淀粉。 取被檢粉碎魚粉少許平鋪入表面皿中，用間苯三酚液（2g間苯三酚溶入100ml90%乙醇中）浸濕，放置510min，再滴加23滴濃鹽酸，若試樣中出現散布的紅色點，說明魚粉中摻入了含木質素物質。 2魚粉中摻入血粉的檢測 血粉中含有鐵質，該鐵質具有類似過氧化物酶的作用，能分解過氧化氫放出新生態(tài)氧，使聯苯胺氧化成聯苯胺藍，出現藍色環(huán)、點。根據環(huán)點的有無，即可判斷出魚粉是否摻有血粉。 檢測方法：取少許被檢魚粉入白瓷皿或白色點滴板中，加聯苯胺冰乙酸混合液數滴（1g聯苯胺入100ml冰乙酸中，加150ml蒸餾水稀釋）浸濕被檢魚粉，再加3%過氧化氫液一滴，若摻有血粉被檢樣即顯深綠或藍綠色

6、。 3魚粉中摻入非蛋白含氮化合物的檢測 （1）魚粉中摻入銨鹽、尿素的檢測：銨鹽一般均含氨態(tài)氮。尿素在堿性條件下經脲酶催化也可生成氨態(tài)氮。奈氏試劑可與氨態(tài)氮反應生成棕紅色膠體絡合物，并可依其紅棕-紅褐-深紅色的顏色變化，判斷其摻入量多少。下面以硫酸銨為例，說明其反應過程。 檢測方法： （方法一）奈氏試劑法：取被檢魚粉12g入250ml燒杯中，加蒸餾水2550ml，混勻后靜置20min，? 以便摻入的銨鹽或尿素充分溶于水，備用。另取試管一支，加奈氏試劑2ml（稱KI5g入5ml蒸餾水中，邊攪拌邊滴加25%HgCl2飽和液至稍有紅色沉淀出現。再加入40ml50%NaOH溶液，最后用蒸餾水稀釋至100

7、ml，混勻入棕色試劑瓶保存）。然后沿管壁用滴管滴加上述被檢樣浸出液12滴，液面立即出現棕紅色環(huán)，表明有銨鹽摻入。若液面出現白或黃色環(huán)，可疑有尿素摻入，再用脲酶法進行進一步檢測。 （方法二）指示劑觀察脲酶活性法： a) 取10g被檢魚粉于燒杯中，加100ml蒸餾水攪拌、過濾，取濾液少許于點滴板上，加2-3滴甲基紅指示劑（0.1g甲基紅溶入100ml95%乙醇中），再滴加2-3滴脲素酶溶液（0.2g脲素酶溶入100ml95%乙醇中）。在40-50水浴上加熱1-2min，靜置5min。若點滴板上呈深紅紫色，說明魚粉中摻有尿素。無脲素酶時，可用下法檢測。取兩份1.5g被檢魚粉入兩只試管中，其中一只加入

8、少許生黃豆粉，然后兩管各加入5ml蒸餾水，振搖后置60-70恒溫水浴鍋中3min，再滴加2-3滴甲基紅指示劑。若加生黃豆粉的試管中呈較深紫紅色，說明魚粉中摻入了尿素。 b) 稱取被檢魚粉2-3g入250ml三角瓶中，加蒸餾水100ml，黃豆粉濾液20ml（5g生黃豆粉入100ml水中浸泡1h，過濾），加塞搖勻。置40-50水浴鍋內溫熱30min（溫度不宜超過45，否則脲酶失活）。最后用鑷子取紅色石蕊試紙一條浸入該溶液中，若試紙變藍，表明被檢魚粉摻有尿素。 （方法三）滴定法測定尿素酶的活性； （方法四）格里斯試劑法：原理是在酸性條件下尿素與亞硝酸鈉作用，產生黃色反應。若無尿素，則亞硝酸鈉與對氨基

9、苯磺酸發(fā)生重氮反應，其產物與-萘胺起偶氮作用，呈紫紅色。 檢測方法：取被檢魚粉1g入燒杯中，加20ml蒸餾水混勻，靜置20min。取上清液3ml入50ml三角瓶中，加1%亞硝酸鈉液1ml、濃H2SO41ml，搖勻后靜置5min。待泡沫消失后，加格里斯試劑（酒石酸89g，對氨基苯磺酸10g，-萘胺1g，混勻研碎，置棕色瓶保存）0.5g，搖勻，顯黃色說明被檢樣摻有尿素，顯紫紅色說明未摻。 （2）魚粉中摻入雙縮脲的檢測：該法依據雙縮脲在堿性介質中可與Cu2+結合成紫紅色化合物的原理，檢測魚粉中是否含有雙縮脲。 檢測方法：稱取被檢魚粉2g入20ml蒸餾水中，攪拌均勻后靜置10min，用干燥濾紙過濾。取

10、濾液4ml入試管中，加6mol/LNaoH溶液1ml，再加1.5%CuSO4液1ml，搖勻后立即觀察，溶液顯藍色表示未摻，顯紫紅色說明摻有雙縮脲，且顏色越深，摻入比例越大。 魚粉中摻入皮革粉的檢測 皮革粉中鉻經灰化后部分可變成Cr6+，Cr6+在強酸溶液中能與均二苯胺基脲發(fā)生反應，生成紫紅色水溶性鉻二苯硫代偕肼腙化合物。該反應極靈敏，微量鉻即可檢出。 檢測方法：取被檢魚粉12g入瓷坩堝中，炭化后入茂福爐灰化。冷卻后，用少許蒸餾水將灰分濕潤，加10ml2NH2SO4溶液使呈酸性。在加數滴均二苯胺基脲溶液（0.20.5g均二苯胺基脲溶入100ml90%乙醇中），片刻后若出現紫紅色，即證明有皮革粉摻

11、入。 注：上述各法同樣適于玉米蛋白粉、飼料酵母等的摻假檢測。 魚粉、家禽副產物中摻入禽糞的檢測 禽糞中含有尿酸，若飼料中混入或摻入禽糞，則可通過檢測尿酸確認。 檢測方法：少許被檢樣于蒸發(fā)皿中，加入1+1硝酸充分濕潤，在水浴鍋上蒸干，若有尿酸存在，則被檢樣外圍呈紅褐色。為確證，可滴加氨水顯紫色（紫尿酸液）。 （二）偽劣玉米蛋白粉的識別 1偽劣玉米蛋白粉的組成及危害 真正玉米蛋白粉為：濕法制玉米淀粉或玉米糖漿時，原料玉米除去淀粉、胚芽及玉米外皮后剩下的產品，其處觀呈金黃色，帶有烤玉米的味道，并具有玉米發(fā)酵特殊氣味，有蛋白質60及50以上兩種規(guī)格，一般常規(guī)檢測外觀、水分、粗蛋白質等三個指標，而氨基酸

12、和葉黃素檢測的幾率很低。 制假分子就是利用常規(guī)檢測上不足來制造假玉米蛋白粉，一般假貨的組成為蛋白精、玉米粉、小麥粉、色素及少量的真玉米蛋白粉。它們的作用為：用染成黃色的蛋白精（脲醛聚合物）來冒充粗蛋白質，用小米粉和玉米粉當填充物，再加少量的真玉米蛋白粉，根據飼料廠的質量要求，調整比例，就可以生產出不同規(guī)格的劣質玉米蛋白粉，以較低價格賣給飼料廠，以次充好，以假亂真，造成飼料質量大幅下降。 2偽劣玉米蛋白粉的識別方法 假玉米蛋白粉中摻入大量的小米粉、玉米粉及蛋白精，因而氨基酸的組成、總量以及葉黃素含量變化很大，有條件的實驗室檢測一下樣品的氨基酸、氨、葉黃素的含量很容易鑒別真?zhèn)危胀ǖ膶嶒炇铱梢圆捎?/p>

13、以下方法來鑒別真?zhèn)巍?（1）樣品在水中的溶解情況：純的玉米蛋白粉在水中不溶解，迅速沉淀，其水溶液是無色澄清透明的（葉黃素不溶于水），偽劣的玉米蛋白粉在水中懸浮，沉淀很慢，其水溶液呈昏濁狀，甚至呈黃色（摻水溶性色素） （2）玉米蛋白粉在稀酸稀堿中的變化情況：將約5g的樣品放在燒杯內，加50mL水，攪拌片刻，再慢慢加入10mL稀鹽酸（1+3），如樣品表面變成紅色，再慢慢加入氫氧化鈉（30）10-15mL，紅色變?yōu)辄S色，則此樣品屬偽劣產品。這是因為某種蛋白精在合成時與摻入的染料反應，生成一種新物質，此物在酸或堿的作用下，分子內部發(fā)生了重排現象，產生的異構體在酸堿中呈不同的顏色。而真正的純玉米蛋白粉在

14、室溫條件下與酸堿作用，外觀無明顯變化。 （3）玉米蛋白粉在變色酸中的顏色變化情況：蛋白精在硫酸的作用下分解生成甲醛，甲醛與變色酸生成一種紫色物質。淀粉、蛋白質、糖及銨均不干擾此反應。 檢驗方法：取0.10.2g樣品于干燥的50mL燒杯內，約加1mL變色酸（1gL濃硫酸溶液），在電爐上小心微熱至剛產生微煙，取下燒杯，加入10mL水，若溶液變成紫色，則樣品中含蛋白精，屬偽劣產品。 （4）顯微鏡檢查：將樣品置于體視鏡下，放大10-20倍，若發(fā)現有黃色易碎的微粒，將其小心夾出數粒于20mL燒杯內，滴加約0.5mL變色酸（1gL濃硫酸溶液），電爐上微熱至剛產生微煙，取下后慢慢加水10mL，若溶液變成紫色

15、，則樣品中含蛋白精，屬偽劣產品。 （5）玉米蛋白粉中摻尿素的測定 （方法一）取50克玉米蛋白粉，加200mL蒸餾水震搖2分鐘，靜止30秒，三層濾紙過濾，取20mL放入50mL三角燒杯中，加入1molL的氫氧化鈉溶液10mL，再加入黃豆液數滴，靜置2-3分鐘，加奈斯勒試劑3滴，如試樣中有黃褐色沉淀生成，則表明有尿素存在。 （方法二）取方法一中濾液20mL，加黃豆粉少許，再加入甲醛紅溶液3滴，在70的水浴中加熱2-3分鐘，如出現較深的粉紅色表明有尿素存在。 （6）玉米蛋白粉中摻銨鹽的測定：同測摻尿素方法一基本相同，只是不加黃豆液，如有黃褐色沉淀產生，則含銨鹽。把含有銨鹽的蛋白粉溶液用硝酸銀和氯化鋇

16、溶液滴定，如有白色沉淀產生則初步判定有氯化銨和硫酸銨。 （7）用1+1的鹽滴定玉米蛋白粉，如產生暗紅色，則有不明物存在，再進行下一步的化驗判斷。 （三）摻假豆粕的鑒定 1外觀鑒別法 指人用感覺器官對飼料的外觀形狀、顆粒大小、顏色、氣味、質地等指標進行鑒定。純豆粕呈不規(guī)則碎片狀，淺黃色或淡褐色，色澤一致，偶有少量結塊，聞有豆粕固有豆香味，如果顏色金黃、顆粒均勻，有豆香氣味的是好豆粕。反之，如果顏色灰暗，顆粒不均，有霉變氣味的，不是豆粕，而是摻入了沸石粉、玉米等雜質后，顏色淺淡，色澤不一，結塊多，剝開后用手指捻，可見白色粉末狀物，聞之稍有豆香味，摻雜量大的則無豆香味，如果將假豆粕粉碎后，再與豆粕比

17、較，色差更是顯而易見，真品為淺黃褐色，在粉碎過程中，假豆粕粉塵大，裝入玻璃容器中粉塵會粘附于瓶壁。而純豆粕則無此現象。 2外包裝鑒別法 顆粒細、容重大、價格廉，這是絕大多數摻雜物所共同的特點，飼料中摻雜了這類物質后，必定是包裝體積小，而重量增加。 3水浸鑒別法 取需檢驗的豆粕25g放入盛有250mL的玻璃杯中浸泡2-3h，然后用木棒輕輕攪動，若摻假可以看出分層，上層為豆餅，下層為泥沙。 4顯微鏡檢查法 取待檢樣品和純豆粕樣品各一份置于培養(yǎng)皿中，并使之分散均勻，分別放于顯微鏡下觀察：純豆粕外殼的表面光滑，有光澤，并有被針刺時的印記，豆仁顆粒無光澤，不透明，呈奶油色；玉米粒皮層光滑，半透明，并帶有

18、似指甲紋路和條紋，這是玉米粒區(qū)別于豆仁的顯著特點。另外玉米粒的顏色也比豆仁深，呈桔紅色。 5碘酒鑒別法 取少許豆粕放在干凈的磁盤中，鋪薄鋪平，在其上面滴幾滴碘酒，過6分鐘，其中若有物質變成藍黑色，說明可能摻有玉米、麩皮、稻殼等。 6容重測量鑒別法 飼料原料都有一定的容重，如果有摻雜物，容重就會發(fā)生改變，因此，測定容重也是判斷豆粕是否摻假的方法之一。具體方法為：用四分法取樣，然后將樣品非常輕而仔細地放入1000mL地量筒內，使之正好到1000mL刻度處，用匙子調整好容積，然后將樣品從量筒內倒出并稱重，每一樣品重復做3次，取其平均值為容重，一般純大豆粕容重為594.1610.2gL，將測得的結果與

19、之比較，如果超出較多，說明該豆粕摻假。 7生熟豆粕檢查法 飼料應用熟豆餅做原料，而不用生豆餅。因為生豆餅含有抗胰蛋白酶、皂角素等物質，影響畜禽適口性及消化率。 （方法一）試紙法：生豆餅含脲酶，可分解尿素成氨，使溶液呈堿性。故觀察紅色石蕊試紙是否變藍即可檢測出大豆餅粕的生熟度。 檢測方法：取尿素0.1g左右入250ml三角瓶中，加被檢粉料豆餅粉0.1g，再加蒸餾水100ml，加塞在45水浴鍋上溫熱1h。然后取紅色石蕊試紙一條，浸入上述溶液中，若試紙變藍，說明豆餅生，不變，說明豆餅熟。 （方法二）酚紅法：生大豆餅粕中含有脲酶，室溫下可將尿素分解成氨，使溶液pH值偏向堿性，從而使酚紅指示劑由黃變紅（

20、酚紅指示劑在pH6.48.2時由黃變紅）。 檢測方法：取細度40目以上被檢豆粕0.2g入三角瓶中，加0.02g尿素和12滴酚紅指示劑（0.1g酚紅溶入100ml95%乙醇中）。再加2030ml蒸餾水，振搖后觀察溶液由黃變紅時間。一般10min以上不顯紅或粉紅者為合格大豆粕。其判斷標準是： 1min內顯紅色者表示脲酶活性很強（豆粕生）； 15min內顯紅或粉紅色者表示脲酶活性強（豆粕生）； 515min內顯紅或粉紅色者表示脲酶活性弱（合格粕）； 1530min內顯紅或粉紅色者表示脲酶無活性（過熟粕）。 （方法三）尿素苯酚磺試劑法：該法是指在指示劑苯酚磺（尿素苯酚磺指示劑應呈明亮琥珀色，若呈橘紅色

21、，用0.2mol/L H2SO4調整。該液最好現配現用。）存在的條件下，以尿素轉變成氨的多少及顯色度，定性測定豆粕中脲酶活性，進而確定豆粕生熟度的一種方法。 檢測方法：取粉碎豆粕粉少許，均勻地平鋪于表面皿中。用滴管吸取尿素苯酚磺指示劑（1.2g苯酚紅溶于30ml0.2NnaOH溶液中，用蒸餾水稀釋至300ml；加入90g尿素，溶解后再用蒸餾水稀釋至2000ml；加70ml0.2NH2SO4；稀釋至3000ml）浸濕表面皿上的被檢樣，5min后觀察結果： 無任何紅點出現，再放置25min，若仍無紅點出現，說明被檢餅粕無脲酶活性，餅粕加工過熟。 有少數紅點，或表面被25%50%紅點覆蓋，說明豆粕脲

22、酶活性弱，餅粕可用。 表面75%100%被紅點覆蓋，說明脲酶活性很強，餅粕生，需加熱處理才可用。 （方法四）氨溶解指數（NSI）法：NSI是指水溶性氮占總氮量的百分率。該法可采用水浴振蕩提取試樣后，通過凱氏定氮法定量測定。 （方法五）蛋白質溶解度（PS）的測定。 （四）磷酸鹽的鑒別 常見的造假及鑒別方法有： 1用磷礦粉或農用過磷酸鈣假冒磷酸氫鈣 磷礦粉是磷礦石磨成的細粉，灰白、黃棕或白色，含氟量較高，一般在2左右，不溶于稀酸（稀鹽酸或白錯）。農用過磷酸鈣呈灰白色或深灰色，與稀酸反應后溶液呈灰色，有部分不溶物。而飼料級磷酸氫鈣與稀酸反應平穩(wěn)，無氣味，無沉淀。 2用石粉或輕質碳酸鈣假冒磷酸氫鈣 石

23、粉或輕質碳酸鈣均可與稀酸反應，而反應時放出大量汽泡。反應越激烈，汽泡越多，說明產品中含石粉或輕質碳酸鈣越多。 3磷酸鹽摻骨粉或滑石粉假冒磷酸氫鈣 在磷酸鉀鹽、鈉鹽、銨鹽、鈣鹽中摻入骨粉的母的是降低其含氟量，摻假后色澤偏灰暗或偏黃褐色，若摻入骨粉50以上則有骨粉氣味。加入稀酸后，會產生大量渾濁的泡沫，反應后，溶液渾黃，底部有不溶性物質存在。 （五）氯化膽堿的真?zhèn)舞b別 氯化膽堿為B族維生素（VB4）的一種，常見的有純品，70水劑，50及60粉劑四種，其中以粉劑常見，但摻假嚴重，質量問題最多，用國標GB10818-89（以下簡稱國標法）檢測，并不能識別真?zhèn)?，測定出的含量液不能真實的反映內在的品質。特

24、別是氯化膽堿中間產物三甲胺的殘留物。 1感官判定 氯化膽堿50及60的粉劑一般為白色或黃褐色（視載體不同而不同）干燥的流動性粉末狀顆粒，具有很強的吸潮性，有特殊的臭味而不是氨味。但是，吸收空氣中的二氧化碳和水，能方放出氨臭味，應注意。 2化學方法判定（主要是前三種）： （1）銀量法：按GB10818-89（國標法）測定。 （2）非水滴定法：稱取105烘干2h的樣品約1g于100mL干燥的容量瓶中，加甲醇80mL，振蕩15min后用甲醇定容，搖勻，經干過濾，吸取濾液25.00mL于三角瓶內，沸水浴上蒸干，加冰乙酸40LmL溶解析出物，加5mL乙酸酐，5mL乙酸汞，結晶紫指示劑2滴，用高氯酸標準溶

25、液（0.1molL）滴定至溶液呈純藍色，同時做空白。 氯化膽堿含量（）139.63c（c-c0）m（3）定氮法：稱取樣品約3g于250mL干燥的具塞三角瓶中，加水100mL，振蕩15mim，干過濾，吸取濾液10mL，按凱氏定氮法測定其總含氮量N總，另取10mL濾液于消化管內，加水20mL，加氫氧化鈉50mL（400gL），用100mL10.6硼酸溶液做吸收液，蒸餾7min，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑2滴，用鹽酸標準溶液（0.1molL）滴定至淺紅色，求出含氮量N1氯化膽堿含量（）（N總N1）139.614.0（N總N1）9.97三甲胺鹽酸鹽的殘留量（）N1139.614.0N16.83（4）

26、四苯硼鈉法：稱取樣品約1g于100mL的容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度搖勻，過濾，精確量取10mL于100mL燒杯中，加20mL水，1滴三氯化鋁（10），20mL四苯硼鈉（2，優(yōu)質純四苯硼鈉2g，加水溶解稀釋到100mL，加2滴0.5molL的NaOH搖勻放置24h，過濾。該溶液保質期5天），不斷振搖30min，用預先烘干稱重的坩堝過濾，現洗滌燒杯四次，每次10mL左右，并將濾液一并過濾，將沉淀在105烘干2h，取出放入干燥器中冷卻，稱重。 氯化膽堿含量（）沉淀質量（g）329.8樣品質量（g） （5）雷氏鹽重量法：先將樣品放入105干燥箱中干燥至恒重，準確稱取1g，置于100mL容量瓶中，加

27、水70mL，反復振搖，然后在約80水浴中加熱15min，取出在電動振蕩器上振蕩20mon，然后用水定容至100mL，過濾吸取10mL濾液至100mL高腳燒杯中，在冷浴中冷卻到5以下，加15mL雷氏鹽溶液雷氏鹽（二氨基四硫代氰酸鉻銨）甲醛溶液：2（mV），不時攪拌反應30min，再讓沉淀靜置陳化15min，然后將沉淀定量移入事先在105烘至恒重的玻璃砂芯坩堝中，減壓抽率，再用水洗滌沉淀34次，每次用水10mL，將裝有沉淀的玻璃砂芯坩堝放入烘箱中，105烘2h，稱重。 氯化膽堿含量（）（m2 m1）m03.3045式中： m0樣品質量，gm1已恒重的空玻璃砂芯坩堝濾器的質量，gm2烘干后的沉淀和坩

28、堝濾器的質量，g3.03045換算系數 注意：在合成氯化膽堿過程中，其中間產物三甲胺鹽酸鹽的殘留量每增加1%，用非水滴定法測定時，氯化膽堿的含量就會升高1.4%，與氯化膽堿真實含量偏差更大。摻入硝酸鹽、亞硝酸鹽、尿素、脲醛聚合物等的氯化膽堿不能用定氮法測定。 （六）肉骨粉摻假檢驗 1一杯白開水，可檢出羽毛粉、雞腿皮粉 用玻璃杯和白開水進行檢測。把肉骨粉放在透明的玻璃杯或400毫升燒杯中，占四分之一的容量即可。用剛燒開的白開水充滿，加以攪拌，隨著水蒸汽的上升，有經驗的檢驗人員，可根據溢出的氣味加以判斷。純肉骨粉的問道是烤肉香及動物脂肪香味、無異味。如有腥臭味或異味，出現像開水燙死雞時的味道，說明

29、產品中含有大量羽毛粉或者雞腿皮粉。 2一杯白開水可檢出玉米胚芽粕 聞完后，稍放一會，玻璃杯中的肉骨粉會沉淀在底部，如有的產品出現分層，且上層漂浮物在段時間內不沉淀，一般為玉米胚芽粕較多，但經過烘炒的玉米胚芽粕則不漂浮，而是沉淀下去，這時取上清液滴入幾滴碘化鉀溶液，若溶液立即變?yōu)樯钏{至藍黑色則說明含植物淀粉。由于玉米胚芽粕的粗蛋白在17左右，所以產品中的粗蛋白含量就不能達標，從而確定產品可能是以玉米胚芽粕為載體摻有尿素或蛋白精。 3快速定性分析尿素（無機氮） 利用杯中水過濾后，將清水放入透明杯中，加少許黃豆粉，點甲酚紅變紅為尿素（沒有尿素的產品不變色），但此產品中可能有蛋白精。蛋白精目前國內無有

30、效的方法進行鑒別，只能用分析氨基酸的方法來計算出氨基酸的總和及氨基酸是否平衡，才能確定。用水洗蛋白的檢測方法無效，因為此物質不溶于水。 4蛋白精的檢測（無機氮） 鏡撿法：由于蛋白精不溶于水，通過測真蛋白無法確定它是否存在，進行氨基酸平衡分析需要時間長、不經濟、且不是一般飼料公司可能做到的，利用鏡檢簡便易行，快速有效。把肉骨粉用乙醚脫脂干燥過10目篩，然后，用篩下去的部分放在培養(yǎng)皿中，在立體顯微鏡下做鏡檢。蛋白精一般為黃色或白色粉末，在顯微鏡下表現為大小不一，形狀不規(guī)則的顆粒。特征是用探針頭一碰即碎。而肉粉、肉骨粉的細顆粒是碰不碎的。 5、鏡檢羽毛粉及雞腿皮粉 羽毛粉，完全水解的羽毛粉能消除羽毛

31、的特征，即使在顯微鏡下也很難辨認。但由于水解設備存在少量死角部位及其它原因，一般水解羽毛粉樣品中往往有些未徹底水解的羽毛，這些羽毛不同程度地保留了生羽毛的痕跡，如羽毛桿水解不徹底，在顯微鏡下是不規(guī)則管狀，中間透明。有的小羽枝上有分叉，水解徹底的羽毛粉鏡檢時在立體顯微鏡下若發(fā)現了碎玻璃樣小粒，應在生物顯微鏡下仔細搜索，以找出生羽毛粉的痕跡。一旦查出，說明羽毛粉含量很大。 雞腿皮，在立體顯微鏡下雞腿皮成片狀，卷曲，而肉粉和肉骨粉是顆粒狀。盡管二者顏色接近，但鏡下根據性狀還是很容易鑒別的。 6、鏡檢豬毛粉和羊毛粉 豬毛粉在顯微鏡下成圓柱段狀，長短基本一樣，主要是由于加工時用同一型號的鑼底形成的。羊毛粉在顯微鏡下和豬毛粉基本一樣，但較細，毛軟，出管狀外，個別有彎曲形。 7、五分鏡檢出蹄角粉、皮粉、皮革粉 蹄角粉在顯微鏡下成結晶塊，半透明，棱角分明，很容易分辨。（皮粉、皮革粉）鏡檢既方便又快捷，也是省錢的方法。不但對魚粉、肉粉、肉骨粉進行檢測，而且對所有飼料原料都能檢測，特別時對微量元素的檢測，但鏡檢法需要在專業(yè)技術人員指導培訓下才能辦到。需要學習一到二天，經過反