果膠提取工藝

1、.果皮中提取果膠方法探討綜述摘要：由于時(shí)間不允許，沒做到實(shí)驗(yàn)，不過(guò)先從理論探討一下各方法從果皮中提取果膠, 對(duì)酸解法工藝進(jìn)行初步探討。關(guān)鍵詞：果膠、提取方法、工藝Abstract: due to the time did not permit, didnt do the experiment, but first discuss the method from the theory from the extraction of the peel pectin, the acid solution process for a preliminary discussion. Keywords: p

2、ectin and extraction method, process果膠廣泛存在于植物組織之中, 主要形成細(xì)胞壁的中層, 起組織硬化和保持水分的作用。由于酸和果膠酶的存在, 它的含量隨果實(shí)的成熟度的增加而降低, 果膠是以一1,4糖苷鍵鍵合的D一半乳糖醛酸為基本結(jié)構(gòu)的多糖類物質(zhì), 分子量為10000到400000。一般地, 一個(gè)果膠分子由幾百到1000 多個(gè)半乳糖醛酸殘基組成, 平均分子量在50000到220000之間1。作為膳食纖維的主要成分之一, 果膠具有抗腹瀉、抗癌、治療糖尿病等功效, 在醫(yī)藥工業(yè)中用于制造輕瀉劑、止血?jiǎng)⒍拘越饘俳舛緞?、血漿代用品等, 另外, 果膠具有良好的膠凝性和乳

3、化穩(wěn)定作用, 被廣泛地用于果凍、果醬、嬰兒食品、冰淇淋及果汁的生產(chǎn)中。FAO/WHO 規(guī)定, 果膠作為食品添加劑, 其添加量不受限制。果膠提取方法：酸萃取法 傳統(tǒng)的無(wú)機(jī)酸提取法是將洗凈、除雜預(yù)處理后的果皮用無(wú)機(jī)酸(如鹽酸、硫酸、亞硫酸、硝酸、磷酸等)調(diào)節(jié)一定pH值,加熱90 95并不斷攪拌, 恒溫50 60min,然后將果膠提取液離心、分離、過(guò)濾除雜(提取用水最好經(jīng)過(guò)軟化處理),得到果膠澄清液。該法的缺點(diǎn)是果膠分子在提取過(guò)程中會(huì)發(fā)生局部水解,反應(yīng)條件也較復(fù)雜,過(guò)濾時(shí)速度較慢,生產(chǎn)周期較長(zhǎng)，效率較低。徐偉玥等通過(guò)正交試驗(yàn)優(yōu)化了酸解法提取胡蘿卜果膠的工藝條件, 結(jié)果表明, 其最優(yōu)工藝條件為: 料液

4、比1B30, 提取時(shí)間90m in, 提取溫度95e , 所得胡蘿卜果膠提取率為15. 64% 2 。夏紅等以0.2mol/L的鹽酸溶液萃取香蕉皮中的果膠, 通過(guò)正交試驗(yàn)研究了萃取液用量、萃取溫度和萃取時(shí)間對(duì)果膠提取率的影響。結(jié)果表明,萃取液用量是原料的2倍、萃取時(shí)間為1.5h、萃取溫度為85時(shí),果膠的提取率相對(duì)較高3 。堿萃取法 生產(chǎn)中常用的堿法脫酯速度很快,但果膠在堿法脫酯過(guò)程中,除了分子中的甲氧基含量減少外,還發(fā)產(chǎn)生果膠分子解聚,即-消去反應(yīng)。-消去反應(yīng)可導(dǎo)致果膠分子量、粘度和膠凝能力下降。果膠的脫酯反應(yīng)和-消去反應(yīng)往往同時(shí)發(fā)生,但反應(yīng)條件不同時(shí),兩者的反應(yīng)速度不同;這2種化學(xué)反應(yīng)屬于競(jìng)

5、爭(zhēng)性反應(yīng): 前者使果膠中甲氧基含量降低,而后者必須在甲氧基存在的條件下才能進(jìn)行,兩者相互競(jìng)爭(zhēng)甲氧基,脫酯反應(yīng)進(jìn)行一定階段后,由于甲氧基含量的減少,2種化學(xué)反應(yīng)速度均降低。雷激等以商品柑橘高酯果膠為原料,重點(diǎn)探討了低溫堿法脫酯對(duì)果膠質(zhì)量的影響(以果膠的半乳糖醛酸含量、酯化度(DE值)、特性粘度等為考察指標(biāo)),結(jié)果表明,低溫下(5)堿法脫酯可將影響果膠品質(zhì)的-消去反應(yīng)控制在較小程度,所得產(chǎn)品能最大程度的保持其特性粘度。柑橘高酯果膠堿法脫酯的最佳工藝條件為: pH值9.0,5低溫處理30 min,該條件下所得果膠半乳糖醛酸含量為81.387%,DE值為38. 95%,指標(biāo)達(dá)到低酯果膠產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)4。張

6、衛(wèi)紅等以從蘋果渣中提取的高酯果膠為原料, 研究堿化法制備低酯果膠的工藝條件。通過(guò)單因素試驗(yàn)分別探討pH 值、溫度和反應(yīng)時(shí)間對(duì)低酯果膠得率的影響, 并在此基礎(chǔ)上設(shè)計(jì)3因素3 水平的正交試驗(yàn), 得出堿化法制備低酯果膠的最優(yōu)工藝條件為: pH 值9. 0, 反應(yīng)溫度36e , 反應(yīng)時(shí)間1. 5 h5。微生物法 微生物酶可選擇性地分解植物組織中的復(fù)合多糖體,從而有效提取植物組織中的果膠。采用微生物發(fā)酵法萃取的果膠相對(duì)分子質(zhì)量較大,果膠的膠凝度較高,質(zhì)量較穩(wěn)定, 提取液中果皮不破碎,也不需進(jìn)行熱、酸處理,具有容易分離、提取完全、低消耗、低污染、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定等特點(diǎn)。因此微生物法提取果膠具有廣闊的發(fā)展前景。

7、酶法 酶法提取果膠的一般步驟是:在磨成粉的原料中加入含有酶的緩沖液,于恒溫水浴振蕩器內(nèi)提取。反應(yīng)結(jié)束后抽濾,乙醇沉淀,過(guò)濾分離,干燥,粉碎得果膠成品。但酶法提取果膠反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，酶制劑用量較大,阻礙了其在國(guó)內(nèi)的應(yīng)用。將酸法與酶法結(jié)合, 先用酸法提取少量果膠,再用酶法提取剩余的果膠,可大大縮短反應(yīng)時(shí)間,減少酶的用量。隨著酶制劑成本的不斷降低,酶法提取果膠將具有很好的發(fā)展前景。邸錚等比較了鹽酸水解法和纖維素酶、半纖維素酶對(duì)蘋果皮渣果膠的提取效果, 采用高效陰離子交換色譜一脈沖安培檢測(cè)法(HPAEC-PAD)測(cè)定可溶性果膠的單糖組分,并通過(guò)粘度計(jì)測(cè)定其特性粘度,推導(dǎo)其分子量。結(jié)果表明，酶法提取比酸法

8、提取的果膠得率高2 3倍,且所提果膠溶解性較好。酸法、纖維素酶、半纖維素酶3種方法提取的可溶性果膠平均分子量分別為292600、122400、165200Da6 。蘇艷玲等采取酶法提取柑橘皮果膠,研究了溫度、加酶量、料液比及提取時(shí)間對(duì)果膠提取率的影響。結(jié)果表明,pH值為4.6的磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖液的提取效果最佳,其最佳提取條件為: 溫度37、加酶量0. 1 U /g、料液比1：20、提取時(shí)間4h,此條件下果膠提取率達(dá)6.109% 7。逆流萃取法 連續(xù)逆流萃取法比批量萃取法具有更高的兩相濃度差,從而增大了傳質(zhì)驅(qū)動(dòng)力。總之,與批量法相比,連續(xù)逆流萃取法可在較寬的pH值范圍內(nèi)選取工藝條件,使用較

9、少的提取劑和較小的設(shè)備即可獲得較高的提取率,從而減少?gòu)U水處理量，節(jié)約生產(chǎn)成本。謝練武等采用一定pH值的鹽酸溶液提取果膠,對(duì)連續(xù)逆流萃取法和批量萃取法進(jìn)行了比較。結(jié)果表明,當(dāng)液/固比為20：1, pH值在1. 0 3. 2范圍內(nèi),以及pH 值為2.0, 液/固比在16：1 25：1范圍內(nèi)時(shí),連續(xù)逆流萃取法的果膠提取率均高于批量萃取法。在較寬的pH值和液/固比范圍內(nèi),連續(xù)逆流萃取法具有較高的果膠提取率8。黃永春等對(duì)草酸銨逆流萃取法提取西番蓮鮮果皮中果膠的工藝進(jìn)行了研究,考察了逆流萃取的級(jí)數(shù)、溫度、草酸銨濃度、料液比和反應(yīng)時(shí)間對(duì)果膠得率的影響,并對(duì)工藝條件進(jìn)行了優(yōu)化,得草酸銨逆流萃取法提取西番蓮果皮

10、中果膠的最優(yōu)條件為: 逆流萃取級(jí)數(shù)3 級(jí)、溫度90、草酸銨濃度0.45%、果皮質(zhì)量與草酸銨體積比1：35、提取時(shí)間5.5h。與傳統(tǒng)酸提取法相比,果膠得率由2. 22%提高到3. 82% ,對(duì)所制備果膠的品質(zhì)進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果表明,草酸銨逆流萃取法果膠得率、品質(zhì)均優(yōu)于傳統(tǒng)酸法9。鹽析法 孔瑾等采用鹽析法從干南瓜皮中提取食用果膠,并對(duì)其提取工藝和條件進(jìn)行了研究,結(jié)果表明,料液比1：7,萃取液pH值2.0,萃取溫度95,萃取時(shí)間90min,并用硫酸鋁作沉淀劑,果膠得率達(dá)13. 6%。與酒精法相比,鹽析法提取果膠具有成本低,得率高,果膠制品純等特點(diǎn)10。離子交換法 果膠類物質(zhì)可與細(xì)胞壁半纖維素等共價(jià)結(jié)合,

11、并可通過(guò)次級(jí)鍵與細(xì)胞壁其他多聚體相結(jié)合。多價(jià)陽(yáng)離子特別是鈣離子存在時(shí),陽(yáng)離子鍵合引起低酯果膠類物質(zhì)的不溶性,降低了高酯果膠的浸脹性。所以單純酸法提取不能完全解除果皮中多價(jià)陽(yáng)離子及其他雜質(zhì)對(duì)果膠的束縛。而且果皮中多價(jià)金屬離子、低分子物質(zhì)和色素等經(jīng)酸法處理后仍殘留于果膠中,影響果膠的品質(zhì)。戴玉錦等以干橙皮為原料,通過(guò)單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)確定離子交換法提取果膠的優(yōu)化工藝條件為: 732型陽(yáng)離子交換樹脂用量5%,料液比1：20,浸提液pH值1.5,浸提溫度85,浸提時(shí)間2.5h,該工藝條件下果膠得率為22.55% 11。樹脂法 酸水解結(jié)合陽(yáng)離子交換法是提取果膠的較優(yōu)方法,陽(yáng)離子交換樹脂通過(guò)吸附Ca、M

12、g等陽(yáng)離子,從而加速原果膠水解,提高果膠的質(zhì)量和得率; 同時(shí),陽(yáng)離子交換樹脂可吸附分子量小于500的小分子物質(zhì),解除果膠的一些機(jī)械性牽絆,提高果膠的品質(zhì)和純度。張衛(wèi)紅等以蘋果渣為原料,研究了D151H 陽(yáng)離子樹脂提取果膠的工藝條件。并采用單因素和正交試驗(yàn)確定了最佳提取工藝,結(jié)果表明,加入D151H陽(yáng)離子交換樹脂可提高果膠得率;在優(yōu)化工藝條件下,粗果膠得率可達(dá)9%左右12。微波法 微波法提取果膠選擇性較強(qiáng),操作時(shí)間較短,與傳統(tǒng)的酸提取法相比,提取時(shí)間縮短,溶劑用量減小,受熱均勻,目標(biāo)組分得率高,且不會(huì)破壞果膠的長(zhǎng)鏈結(jié)構(gòu),果膠收率和質(zhì)量均有提高。孫德武等利用微波輻射萃取法從桔皮中提取果膠,通過(guò)試驗(yàn)

13、確定了微波條件下提取果膠的最佳工藝條件為: 料液質(zhì)量比1:35,提取液pH值1.8,微波功率500W, 提取溫度60,該條件下果膠提取率達(dá)17.5% 以上13。超聲波法 超聲波提取法又稱超聲波輔助提取法。黃永春等對(duì)超聲波輔助提取西番蓮果皮中果膠的工藝進(jìn)行了研究,考察了超聲功率、超聲時(shí)間、料液比、提取溫度及提取液pH值對(duì)果膠得率的影響,根據(jù)L16 ( 45 )設(shè)計(jì)正交試驗(yàn),得果膠最適提取條件為: 超聲功率200W、超聲時(shí)間35 min、料液比1：20( g/m l)、提取溫度40、提取液pH 值1.5。與傳統(tǒng)酸提取法相比,最適提取時(shí)間由3.5h縮短到35min,得率由2.22%提高到2.51%。

14、同時(shí),對(duì)所制備果膠的品質(zhì)進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果表明,超聲波對(duì)果膠提取具有強(qiáng)化作用,而且不改變果膠的性質(zhì)14。果膠的提取工藝酸解法工藝流程：工藝要求：前處理：如果是新鮮的果皮,將果皮洗凈,除去雜質(zhì)、污物、泥沙等即可,若是干果皮則須將其浸泡復(fù)水,再將原料絞成2到5mm3 的小塊,以增加表面積,便于水解。用新鮮果皮提取的果膠色澤淺,膠凝度亦比用干果皮的高。殺酶、漂洗:用煮沸的水浸泡5到8min,鈍化存在的果膠酶,防止提取過(guò)程果膠的降解,而后迅速用清水漂洗,除去部分的色素、以及殘余的糖酸雜質(zhì), 用水漂洗15min左右,后期有少量的果膠流出,此為劣質(zhì)果膠,可以棄之不要。水解：水和原料的比為6:1， 用鹽酸和少量

15、的磷酸將pH調(diào)至2.3,在85到95萃取90min左右即可, 加熱期間要不停地?cái)嚢? 以防受熱不均。另外可在水山加少量的焦磷酸四鈉,以提高產(chǎn)品得率。膠渣分離：用離心機(jī)或板框壓濾機(jī)等趁熱過(guò)濾分離, 分離液含果膠約為0.6%,濾渣經(jīng)處理后, 用作飼料。濃縮：一般以真空濃縮為好, 真空度最好在600mmHg以上,60 將果膠濃縮至4.0%左右, 直接加熱濃縮易使果膠降解。若作為液體果膠,此時(shí)可直接用于生產(chǎn), 或者加熱殺菌后保藏銷售。冷卻：應(yīng)迅速降溫冷卻, 以減少果膠的破壞和沉淀劑的用量。沉淀：用95%的乙醇將果膠沉淀, 沉淀要使最終的酒度達(dá)45%到50%，沉淀1到2h后再用酸性酒精洗滌2到3次,進(jìn)一

16、步除去色素及其它雜質(zhì)成份。離心脫去液體,過(guò)濾得越干越好, 既有利于下一步的干燥, 又有利于酒精的回收。干燥：將濾干的果膠在70 條件下干燥,時(shí)間為5h左右,使果膠含水量在10%以下。若用真空干燥效果更好，所得果膠產(chǎn)品色澤淺。粉碎：將干燥后的果膠進(jìn)行粉碎、包裝, 即得到高甲氧基果膠。粉碎的粒度為40到120目,視要求而定。參考文獻(xiàn)：1盧培巖 . 果膠食品科學(xué), 1983(11):22292 徐偉玥, 郝利平. 酸解法提取胡蘿卜果膠的工藝研究 J. 糧食與食品工業(yè), 2007, 14( 5): 2022.3 夏紅, 杜泉紅, 李紅芹. 酸解條件對(duì)香蕉皮中果膠提取率的影響 J. 食品科學(xué), 2005

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