鄰非羅啉測鐵

1、.實驗一 鄰菲羅啉分光光度法測定鐵的含量目的：掌握分光光度計的測定原理、方法及其結(jié)構(gòu)，掌握吸收曲線的繪制及樣品的測定原理。原理：亞鐵離子（Fe2+）與鄰菲羅啉生成穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物，應(yīng)用此反應(yīng)可用比色法測定鐵。橙紅色絡(luò)合物的吸光度與濃度的關(guān)系符合朗伯-比耳定律。儀器：721型分光光度計、容量瓶等。試劑：1、鐵鹽標準溶液：準確稱取0.0730克分析純硫酸亞鐵銨（NH4）2Fe（SO4）26H2O于100毫升燒懷中，加50毫升1mol/L HCl，完全溶解后，移入1升容量瓶中，再加約50毫升1mol/LHCl，并用水稀釋到刻度，搖勻，所得溶液每毫升含鐵0.01毫克；2、0.1%鄰菲羅啉水溶液；3、

2、1%鹽酸羥胺水溶液；4、醋酸-醋酸鈉緩沖溶液（pH4.6）：稱取136克分析純醋酸鈉，加120毫升冰醋酸，加水溶解后稀釋至500毫升。測定步驟：1、鄰菲羅啉鐵吸收曲線的繪制吸取上述標準鐵鹽溶液2.0ml于50ml容量瓶中，加入5ml醋酸-醋酸鈉緩沖溶液，2.5ml鹽酸羥胺溶液，5ml鄰菲羅啉溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘，用3厘米比色皿，以蒸餾水作參比溶液，在分光光度計上，在波長440600nm范圍分別測定其吸光度A。以波長為橫坐標，吸光度A縱坐標，繪制鄰菲羅啉鐵的吸收曲線，求出最大A值時的波長入m。2、標準曲線的繪制：分別吸取鐵的標準溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.

3、0、6.0、7.0ml于八只50ml容量瓶中，依次分別加入5ml醋酸醋酸鈉緩沖溶液，2.5ml鹽酸羥胺溶液，5ml鄰菲羅啉溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘，然后用分光度計在其最大吸收的波長下測得吸光度，以不加鐵的試劑溶液作參比。以吸光度為縱坐標，鐵含量（mg，50ml）為橫坐標，繪制出標準曲線。3、試樣中鐵含量的測定吸取試樣溶液10ml（其中含鐵0.020.06mg）于50ml容量瓶中，按繪制標準曲線的操作，加入各種試劑使之顯色，用水稀釋至刻度，搖勻。以不加鐵的試劑溶液作參比，于分光光度計上測得吸光度，由標準曲線查得相應(yīng)的鐵含量，計算出試樣的含鐵濃度。討論：1、加入鹽酸羥胺的目的。

4、2、顯色對溶液的pH應(yīng)為29，若酸度過高（pH2），顯色緩慢而色淺。3、Bi3+、Cd2+、Hg2+、Ag+、Zn2+離子與顯色劑生成沉淀，Co2+、Ni2+離子則形成有色絡(luò)合物，因此當這些離子共存時應(yīng)注意它們的干擾作用，較大量的草酸鹽（在pH6時）及酒石酸鹽（在pH3時）無干擾，而CN-離子將嚴重干擾測定。附：721型分光光度計的原理儀器工作原理根據(jù)溶液中的物質(zhì)對照射光的吸收效應(yīng)（物質(zhì)對光的吸收具有選擇性），測量其光能量減弱的程度和物質(zhì)的濃度之間的比例關(guān)系，符合比色原理比耳定律。I/I0=KCLA=KCL 式中，：透過率：透射光強度：入射光強度 ：吸收系數(shù)：吸光度：溶液厚度：溶液濃度在公式中可以看出，當入射光、吸收系數(shù)和溶液厚度不變時，透射光是根據(jù)溶液的