化學需氧量的測定(實驗報告)

1、.實驗報告單實驗項目 化學需氧量的測定 實驗課程 環(huán)境監(jiān)測 實驗類型 驗證型 設計型 綜合型實驗日期 2011年10月13日 班級 * 第 * 組 姓名 * 學號 * 實驗概述：【實驗目的】1.掌握化學需氧量（COD）的測定原理和操作2.了解微波消解法的基本要點3.熟練運用滴定分析法進行測定【實驗原理及線路圖】 化學需氧量是指在一定條件下，氧化1L水樣中還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量，用氧的mg/L表示?；瘜W需氧量的測定有微波消解法和回流法，本次試驗所用的是微波消解法。微波消解法：在水樣中準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液，并在強酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑，反應液在微波作用下分子間產(chǎn)生高速的摩擦作用，從

2、而使溫度迅速升高。另外利用密封消解的方法，使用消解罐內(nèi)部壓力迅速提高，縮短了消解時間。水樣經(jīng)微波加熱消解后，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨進行滴定，計算出CODCr值。 COD(mg/L)=【c（V0-V）81000】/V水c-硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度，mol/LV0-空白實驗所消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液的體積，mlV-水樣測定所消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液的體積，mlV水-水樣的體積，ml8-1/4O2的摩爾質(zhì)量，g/mol測定結果一般保留3位有效數(shù)字【實驗環(huán)境】（使用的軟件）實驗儀器：酸式滴定管（50ml）、微波消解儀、聚四氟乙烯消解罐、移液管、錐形瓶實驗試劑及藥品：K2Cr2O

3、7消解液、Ag2SO4-H2SO4催化劑、亞鐵靈指示劑硫酸亞鐵銨標準滴定溶液（已配好為0.04941mol/L）實驗內(nèi)容：【實驗過程】（實驗步驟、記錄、數(shù)據(jù)、分析）1.樣品的采集水樣要采集于玻璃瓶中，應盡快分析。如不能立即分析時，應加入濃硫酸調(diào)pH2，置于4下保存。但保存時間不多于5天。采集水樣的體積不得少于100mL。（本次實驗所采集水樣是河源職業(yè)技術學院于東江邊的排污口處水樣） 2.水樣的測定 （1）準確移取待測水樣5mL，重鉻酸鉀消解液5mL于消解罐中，然后緩慢加入5mL H2SO4Ag2SO4溶液，搖勻，旋緊密封蓋（注意使消解罐密封良好）。（2）將消解罐均勻放入微波消解儀玻璃轉(zhuǎn)盤上中，

4、離轉(zhuǎn)盤邊沿2cm圓周上單圈排好，按照消解罐數(shù)與消解時間對應表設置消解時間，啟動消解儀。（3）消解結束后取出消解罐，冷卻。然后將消解液轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，用少量水沖洗罐帽和罐體內(nèi)部，洗液倒入錐形瓶中，并加入35ml蒸餾水?？刂迫芤后w積在50ml左右。（4）加入2滴試亞鐵靈指示劑，用0.04941mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液顏色由黃色藍綠色紅褐色即為滴定終點，記錄硫酸亞鐵銨溶液的用量V。（5）測定水樣的同時，取5.00ml蒸餾水，按同樣操作步驟做空白試驗，并記錄硫酸亞鐵銨溶液的用量V0。（6）校核試驗：按測定水樣提供的方法分析5.0mL鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液的COD值，用以檢驗操作技術及試劑

5、純度。該溶液的理論COD值為500mgL，如果校核試驗的結果大于該值的96，即可認為實驗步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找失敗的原因，重復實驗，使之達到要求。（數(shù)據(jù)見附表1）【結論】（結果）所以COD(mg/L)=【c（V0-V）81000】/V水=【0.04941（26.01-19.85）81000】/5 mg/L486.985mg/L 這個符合校該實驗COD值的96，所以可認為實驗步驟基本上是適宜的。注意事項1.該方法對未經(jīng)稀釋的水樣其COD測定限為700mg/L，超過此限時必須經(jīng)稀釋后測定2.在特殊情況下，需要測定的水樣在10.0-50.0ml之間，試劑的體積或質(zhì)量可做相應的調(diào)整（具體見附表2）附表1： 名稱空白（V0）水樣（V）消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液體積26.01ml19.85ml附表2：水樣體積/mL0.2500mol/LK2Cr2O7溶液/mLH2SO4-Ag2SO4溶液/mLHgSO4/g(NH4)2Fe(SO4)2/(mol/L)滴定前總體積/mL10.05.0150.20.050