FD216環(huán)境測(cè)氡儀操作規(guī)程_第1頁(yè)
FD216環(huán)境測(cè)氡儀操作規(guī)程_第2頁(yè)
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FD216環(huán)境測(cè)氡儀操作規(guī)程_第4頁(yè)
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1、FD216環(huán)境測(cè)氡儀操作規(guī)程規(guī)程:1、將儀器放置在采樣點(diǎn)處,接通儀器電源,交流供電時(shí),把交流電源線插入“AC220V”電源座,然后將開關(guān)K2撥向“交流”檔。用電池供電時(shí),把K1撥向“供電”,K2撥向“電池”。打開開關(guān),預(yù)熱30分鐘。2、儀器出廠時(shí),測(cè)量空氣氡的本底和系數(shù)都已設(shè)置,儀器的本底值在測(cè)量過程中是不變的,系數(shù)只有在測(cè)量空氣和測(cè)量土壤轉(zhuǎn)換時(shí)才需要重新置入。3、空氣中氡濃度的測(cè)量:、空氣測(cè)量時(shí)的參數(shù):按鍵顯示輸入顯示【系數(shù)】【上檔】【本底00】【系數(shù)000】02037【確認(rèn)】【本底02】【系數(shù)0.37】【預(yù)置】【上檔】測(cè)量點(diǎn)號(hào) 00充氣時(shí)間00測(cè)量時(shí)間00排氣時(shí)間0001102001【確認(rèn)

2、】測(cè)量點(diǎn)號(hào)01充氣時(shí)間10測(cè)量時(shí)間20排氣時(shí)間01可開始測(cè)量??諝鉁y(cè)量時(shí),如只需測(cè)量一點(diǎn),按“點(diǎn)測(cè)”,即開始測(cè)量。如需多個(gè)點(diǎn)測(cè)量則按“連測(cè)”。測(cè)量結(jié)束后,若現(xiàn)場(chǎng)打印數(shù)據(jù),則按“打印”鍵,再按“確認(rèn)”鍵即可完成打印。4、土壤中氡濃度的測(cè)量依次按“上檔”和所需本底值的數(shù)字鍵,再按“確認(rèn)”鍵即可。 土壤測(cè)量時(shí)參數(shù):按鍵顯示輸入顯示【系數(shù)】【上檔】【本底00】【系數(shù)000】02205【確認(rèn)】【本底02】【系數(shù):2.05】【預(yù)置】【上檔】測(cè)量點(diǎn)號(hào) 00充氣時(shí)間00測(cè)量時(shí)間00排氣時(shí)間0001020204【確認(rèn)】測(cè)量點(diǎn)號(hào)01充氣時(shí)間02測(cè)量時(shí)間02排氣時(shí)間04土壤測(cè)量時(shí)應(yīng)選擇沒有充水或潮濕度不大的正常土壤

3、進(jìn)行土壤中氡的測(cè)量。選用直徑2.0cm左右,長(zhǎng)80cm的鋼釬,在土壤中打約70cm深的孔。將鋼釬拔出,迅速將取樣器(使用前要檢查取樣器下端壁上的孔不能被泥土堵塞)插入孔中,并將取樣器頂端地表部分用土密封壓實(shí),以防止抽氣時(shí)空氣進(jìn)入孔中;應(yīng)在測(cè)量土壤干燥塔的前端加棉紗或纖維,以防止微塵塵土抽入儀器內(nèi);用軟橡膠皮管將儀器與取樣器連接時(shí):一端接取樣器的氣體出口處,另一端接入附件干燥塔及儀器的進(jìn)氣孔;按“土測(cè)”鍵進(jìn)行測(cè)量:測(cè)量過程為:本底測(cè)量-充氣-測(cè)量-排氣。當(dāng)儀器充氣結(jié)束后進(jìn)入測(cè)量過程時(shí)及時(shí)拔掉進(jìn)氣孔膠皮管,使儀器在空氣中完成排氣過程計(jì)算土壤中實(shí)際氡濃度值,按下式:儀器實(shí)際讀數(shù)*10=實(shí)際土壤氡濃度

4、值注意:1面板開關(guān)“電池/交流”、“充電/供電”在儀器處于關(guān)機(jī)狀態(tài)時(shí),應(yīng)置于中間“O”檔。2面板開關(guān)“充電/供電”只有在電池供電不足(低電壓報(bào)警)需要充電時(shí),才置于“充電”檔。3儀器在電池供電工作狀態(tài)下工作時(shí)間累計(jì)不得超過10h,超過10h或儀器低電壓報(bào)警時(shí),必須給電池充電,每次充電必須充至指示燈不再紅綠閃亮,保持紅色為止,此時(shí)表示電池充電完成。4儀器開機(jī)正常顯示“功能選擇”后,測(cè)量前請(qǐng)按相應(yīng)的按鍵對(duì)“本底”、“系數(shù)”、“時(shí)間”及“預(yù)置”等功能鍵中的參數(shù)進(jìn)行檢查,如有錯(cuò)誤,用“上檔”鍵更正。5正常關(guān)機(jī)時(shí),顯示屏顯示狀態(tài)應(yīng)為“功能選擇”。6儀器長(zhǎng)期不使用或長(zhǎng)期不用電池供電工作,應(yīng)在電池充滿電后每

5、隔一個(gè)月充電一次,作為電池的正常維護(hù)。7儀器使用干燥過濾裝置變色硅膠和濾棉,在儀器使用過程中如發(fā)現(xiàn)硅膠變成紅色或?yàn)V棉附著粉塵過多時(shí)需更換硅膠或?yàn)V棉。8現(xiàn)場(chǎng)取樣測(cè)試工作不應(yīng)在雨天進(jìn)行,雨后24小時(shí)方可測(cè)試,在低洼積水地區(qū)或地下水面以下打孔抽氣時(shí),隨時(shí)注意觀察干燥劑管,嚴(yán)防有泥水抽入閃爍室。9要對(duì)某些高濃度點(diǎn)(一般高于區(qū)域平均值3倍以上的點(diǎn)稱為高濃度點(diǎn)或異常點(diǎn))進(jìn)行重點(diǎn)復(fù)測(cè),應(yīng)停止測(cè)量并等待4h以上,待氡室中氡子體衰變完后再進(jìn)行測(cè)量。室內(nèi)空氣污染物檢測(cè)點(diǎn)采樣點(diǎn)設(shè)置方法 (YJJZY37-2009) 執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn):GB50325-2010一、民用建筑工程及室內(nèi)裝修工程的室內(nèi)環(huán)境質(zhì)量驗(yàn)收,應(yīng)在工程完工至少

6、7天以后、工程交付使用前進(jìn)行。二、民用建筑工程驗(yàn)收時(shí),應(yīng)抽檢每個(gè)建筑單體有代表性的房間室內(nèi)環(huán)境污染物濃度,氡、甲醛、氨、苯、TVOC的抽檢數(shù)量不得少于房間總數(shù)的5%,每個(gè)建筑單體不得少于3間;當(dāng)房間總數(shù)少于3間時(shí),應(yīng)全數(shù)檢測(cè);凡進(jìn)行了樣板間室內(nèi)環(huán)境污染物濃度檢測(cè)且檢測(cè)結(jié)果合格的,抽檢量減半,并不得少于3間。三、室內(nèi)環(huán)境污染物濃度檢測(cè)點(diǎn)采樣點(diǎn)應(yīng)按受檢房間面積確定: 1、房間使用面積小50時(shí),設(shè)1個(gè)檢測(cè)點(diǎn) 2、房間使用面積(50100)時(shí),設(shè)2個(gè)檢測(cè)點(diǎn) 3、房間使用面積(100500)時(shí),設(shè)不少于3個(gè)檢測(cè)點(diǎn) 4、房間使用面積(5001000)時(shí)。設(shè)不少于5個(gè)檢測(cè)點(diǎn)5、房間使用面積(10003000

7、)時(shí)。設(shè)不少于6個(gè)檢測(cè)點(diǎn) 6、房間使用面積超過3000時(shí),每增加1000增設(shè)一個(gè)檢測(cè)點(diǎn)且不少于3個(gè)檢測(cè)點(diǎn)。四、當(dāng)房間內(nèi)有2個(gè)及以上檢測(cè)點(diǎn)時(shí),應(yīng)采用對(duì)角線、斜線、梅花狀均衡布點(diǎn),并取各點(diǎn)檢測(cè)結(jié)果的平均值作為該房間的檢測(cè)值。環(huán)境污染物濃度現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)點(diǎn)位置應(yīng)距內(nèi)墻面不小于0.5米、距樓地面高度0.81.5米。檢測(cè)點(diǎn)、采樣點(diǎn)應(yīng)均勻分布,避開通風(fēng)道和通風(fēng)口。室外空氣相應(yīng)值的樣品采集點(diǎn)應(yīng)選擇上風(fēng)向,選取適當(dāng)?shù)攸c(diǎn)的適當(dāng)高度進(jìn)行(注意避開污染源),并與室內(nèi)樣品同步采集。五、民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境中甲醛、苯、氨、總揮性有機(jī)物(TVOC)濃度檢測(cè)時(shí),對(duì)采用集中空調(diào)的民用建筑工程,應(yīng)在空調(diào)正常運(yùn)轉(zhuǎn)的條件下進(jìn)行;對(duì)采用自

8、然通風(fēng)的民用建筑工程,檢測(cè)應(yīng)在對(duì)外門窗關(guān)閉1h后進(jìn)行。六、民用建筑工程程室內(nèi)環(huán)境中氡濃度檢測(cè)時(shí),對(duì)采用集中空調(diào)的民用建筑工程,應(yīng)在空調(diào)正常運(yùn)轉(zhuǎn)的條件下進(jìn)行;對(duì)采用自然通風(fēng)的民用建筑工程,應(yīng)房間的外門窗關(guān)閉24h后進(jìn)行。七、檢測(cè)單位應(yīng)負(fù)責(zé)封閉被檢測(cè)房間并記錄封閉起始時(shí)間。室內(nèi)空氣中氡檢測(cè)方法 (YJJZY38-2009) 執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn):GB50325-2010 所用儀器:FD216環(huán)境氡測(cè)量?jī)x一、測(cè)量步驟; 1、儀器放在采樣點(diǎn)處,打開儀器電源開關(guān),預(yù)熱15分鐘。 2、按“時(shí)間”鍵,檢查日期(年、月、日、時(shí)、分)。 3、按“本底”鍵,根據(jù)顯示屏的提示,檢查儀器的“本底” 和儀器“系數(shù)”。 4、按“預(yù)置

9、”鍵,置入: 測(cè)量點(diǎn)號(hào) 01 充氣時(shí)間 10分鐘 測(cè)量時(shí)間 20分鐘 排氣時(shí)間 1分鐘 5、按“點(diǎn)測(cè)”或“連測(cè)”鍵進(jìn)行測(cè)量 6、測(cè)量結(jié)束后,如果需要打印,則按“打印”鍵,再按“確認(rèn)”鍵即可完成打印。 7、在測(cè)量過程中,如果出現(xiàn)低電壓報(bào)警,屏幕顯示“低電壓,請(qǐng)充電”時(shí)立即停止測(cè)量,并盡快用交流進(jìn)行充電。二、采樣點(diǎn)的條件: 1、采樣要在密閉條件下進(jìn)行,外面的門窗必須關(guān)閉,正常出入時(shí)外面門打開的時(shí)間不能超過幾分鐘。 2、采樣期間內(nèi)外空氣調(diào)節(jié)系統(tǒng)(吊扇和窗戶上的風(fēng)扇)要停止運(yùn)行。 3、采樣前12h或采樣期間出現(xiàn)大風(fēng),應(yīng)停止采樣活動(dòng)。三、采樣點(diǎn)的選擇: 1、在近于地基土壤的居住房間內(nèi)采樣。 2、儀器布置

10、在窗內(nèi)通風(fēng)率最低的地方,如臥室。 3、不設(shè)在走廊、廚房、浴室、廁所內(nèi)。 4、在采樣期間內(nèi)采樣器不被擾動(dòng); 5、采樣點(diǎn)不在設(shè)在由于加熱、空調(diào)、火爐、門、窗等引起的空氣變化較劇烈的地方; 6、采樣點(diǎn)不應(yīng)設(shè)在走廊、廚房、浴室、廁所內(nèi)。室內(nèi)空氣中苯的檢測(cè)方法(YJJ/ZY39-2009) 執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn):GB50325-2010 主要依據(jù)GB/T11737居住區(qū)空氣中苯、甲苯和二甲苯 衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法 氣相色譜法。 空氣中苯用活性炭管采集,然后經(jīng)熱解吸,用氣相色譜法分析,以保留時(shí)間定性,峰高定量。一、儀器及設(shè)備: 1、采樣器:采樣過程中流量穩(wěn)定,流量范圍0.10.5L/min。 2、熱解吸:對(duì)吸附管進(jìn)行熱解

11、吸,解吸溫度、流速可調(diào)。 3、氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測(cè)器。 4、色譜柱:毛細(xì)管柱、填充柱。毛細(xì)管柱長(zhǎng)50m,內(nèi)徑0.32mm, 石英柱內(nèi)涂覆二甲基聚硅氧烷極性材料;填充柱 長(zhǎng)2m、內(nèi)徑4 mm不銹鋼柱,內(nèi)填充聚乙二醇6000-6201擔(dān)體(5:100)固定相。 5、注射器:1uL、10 uL液體注射器和1mL、5 mL、100 mL氣密性注射器。 6、溫度計(jì):測(cè)溫范圍(-1050) 7、大氣壓力表。 8、電熱恒溫箱:適用于熱解吸后手工進(jìn)樣的氣相色譜法, 可保持60恒溫。二、試劑和材料: 1、活性炭吸附管:內(nèi)裝100椰子殼活性炭吸附劑的玻璃 管或內(nèi)壁光滑的不銹鋼管,使用前應(yīng)通氮?dú)饧訜峄罨?/p>

12、, 活化溫度為300350,活化時(shí)間不少于10min,活至 無(wú)雜質(zhì)峰。 2、標(biāo)準(zhǔn)品:苯標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)氣體。 3、載氣: 氮?dú)猓兌炔恍∮?9.99%)三、采樣:應(yīng)在采樣點(diǎn)打開吸附管,與空氣采樣器入氣口垂直連 接,調(diào)節(jié)流量在0.30.5L/min范圍內(nèi),用皂膜流量 計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)的流量,采集約10L空氣,記錄采樣 時(shí)間、采樣流量、溫度和大氣壓。 采樣后取下吸附管的兩端,保長(zhǎng)好標(biāo)識(shí),放入可密封 的金屬或玻璃容器中。樣品可保存5天。 四、檢測(cè): 方法一:熱解吸氣相色譜法。 標(biāo)準(zhǔn)系列:準(zhǔn)確抽取濃度為1/m3標(biāo)氣100mL、200 mL 400 mL、1L、2L通過吸附管,用熱解吸氣相色譜法分 析吸附管

13、標(biāo)準(zhǔn)系列。以苯的含量橫坐標(biāo),峰高為縱坐 標(biāo),分別繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。1、 熱解吸直接進(jìn)樣的氣相色譜法:將吸附管置于熱解吸直接進(jìn)樣裝置中,350解吸后解吸氣體直接由進(jìn)樣閥進(jìn)入氣相色譜儀,進(jìn)行色譜分析,以保留時(shí)間定性、峰高定量。2、 熱解吸后手工進(jìn)樣的氣相色譜法:將吸附管置于熱解吸裝置中,與100 mL注射器相連,用氮?dú)庖?0mL/min的速度于350下解吸,解吸體積為50100 mL,于60平衡30min,取1 mL平衡后氣體注入氣相色譜儀,進(jìn)行色譜分析,以保留時(shí)間定性、峰高定量。樣品分析:每支樣品吸附管及未采樣管,按標(biāo)準(zhǔn)系列相同的熱解吸氣相色譜分析方法進(jìn)行分析,以保留時(shí)間定性、峰高定量。 方法二:二

14、硫化碳提取氣相色譜法。 標(biāo)準(zhǔn)系列:取含量為0.1ug/ml 0.5ug/mL 1.0ug/mL 2.0ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液,取1uL注入氣相色譜儀進(jìn)行分 析,用保留時(shí)間定性、峰高定量,以苯的含量為橫坐 標(biāo),峰高為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 樣品分析:將活性炭倒入具塞刻度試管咖1.0 mL二 硫化碳,塞緊管塞,放置1h,并不時(shí)振搖,取1 uL 注入氣相色譜儀進(jìn)行分析,用保留時(shí)間定性、峰高定 量五、計(jì)算: 1、所采空氣樣品中苯的濃度計(jì)算。 2、空氣樣品中苯的濃度,應(yīng)換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下 的濃度計(jì)算。 按國(guó)標(biāo):GB50325-2001附錄B室內(nèi)空氣中苯檢測(cè)方法中計(jì)算 室內(nèi)空氣污染物甲醛的檢測(cè)方法(YJJ/Z

15、Y40-2009)一、 酚試劑分光光度法1、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn):GB50325-2010本方法主要依據(jù)GBT18204.26公共場(chǎng)所空氣中甲醛測(cè)定方法。2、原理空氣中的甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍(lán)綠色化合物。根據(jù)顏色深淺,比色定量。3、測(cè)量范圍為0.11.5 g,采樣體積為10L時(shí),可測(cè)濃度范圍0.010.15mgm34、試劑本法中所用水均為重蒸餾水或去離子交換水;所用的試劑純度一般為分析純。 吸收液原液:稱量0.10g酚試劑C6H4SN(CH3)C:NNH2HCI,簡(jiǎn)稱MBTH,加水溶解,置于100mL容量瓶中,加水至刻度。放冰箱中保存,可穩(wěn)定三天。 吸收液:量取吸收原液

16、5mL,加95mL水,即為吸收液。采樣時(shí),臨用現(xiàn)配。 1硫酸鐵銨溶液;稱量1.0g硫酸鐵銨(NH4Fe(SO4)212H2O)用0.1molL鹽酸溶解,并稀釋至100ML。 0.1000molL碘溶液:稱量40g碘化鉀,溶于25mL水中,加入12.7g碘。待碘完全溶解后用水定容至1000mL。移入棕色瓶中,暗處貯存。 1molL氫氧化鈉溶液:稱量40g氫氧化鈉,溶于水中,并稀釋至1000mL。 0.5molL硫酸溶液:取28mL濃硫酸緩慢加入水中,冷卻后,稀釋至1000mL。 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(Na2S2O3)=0.1000molL:可購(gòu)買標(biāo)準(zhǔn)試劑配制。 0.5淀粉溶液:將0.5g可溶性淀

17、粉,用少量水調(diào)成糊狀后,再加入100mL沸水并煮沸23min至溶液透明。冷卻后,加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅保存。 甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:取2.8mL含量為3638甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液1mL約相當(dāng)于1mg甲醛。其準(zhǔn)確濃度可按H.1.4.11方法標(biāo)定。 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液:臨用時(shí),將甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液用水稀釋成100mL含10g甲醛溶液,立即再取此溶液10.00mL,加入100mL容量瓶中,加入5mL吸收原液,用水定容至100mL,此液1.00ml含1.00lg甲醛,放置30min后,用于配制標(biāo)準(zhǔn)色列。此標(biāo)準(zhǔn)溶液可穩(wěn)定24h。5、儀器和設(shè)備 大型氣泡吸收管:10Ml; 空

18、氣采樣器; 具塞比色列管:10mL; 分光光度計(jì)。6、采樣用一個(gè)內(nèi)裝5mL吸收液的大型氣泡吸收管,以0.5Lmin流量,采氣10L。并記錄采樣點(diǎn)的溫度和大氣壓力。采樣后樣品在室溫下應(yīng)在24h內(nèi)分析。7、分析步驟 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取10mL具塞比色管,用甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液按表1制備標(biāo)準(zhǔn)系列。表1 甲醛標(biāo)準(zhǔn)系列管 號(hào) 0 1 2 3 4 5 6 7 8標(biāo)準(zhǔn)溶液mL 0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00吸收液mL 5.0 4.9 4.8 4.6 4.4 4.2 4.0 3.5 3.0甲醛含量g 0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0各

19、管中,加入0.4mL l硫酸鐵銨溶液,搖勻。放置15min。用1cm比色皿,在波長(zhǎng)630nm下,以水作參比,測(cè)定各管溶液的吸光度。以甲醛含量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制曲線,并計(jì)算回歸線斜率,以斜率倒數(shù)作為樣品測(cè)定的計(jì)算因子Bg(g吸光度)。 樣品測(cè)定采樣后,將樣品溶液全部轉(zhuǎn)入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使總體積為5mL。按H.2.7.1測(cè)定吸光度(A);在每批樣品測(cè)定的同時(shí),用5mL未采樣的吸收液作試劑空白,測(cè)定試劑空白的吸光度(A0)。8、結(jié)果計(jì)算 將采樣體積按4.7.7換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下采樣體積。 空氣中甲醛濃度按下式計(jì)算:(A-A0)BgV0C= 式中:c空氣中甲醛濃度,mgm

20、3;A樣品溶液的吸光度;Ao空白溶液的吸光度;Bg由H271項(xiàng)得到的計(jì)算因子,g吸光度;Vo換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L。9、方法特性 靈敏度:本法靈敏度為2.8g吸光度 檢出下限:本法最低檢出濃度為0.056g甲醛。 再現(xiàn)性:當(dāng)甲醛含量為0.1,0.6,1.5g5mL時(shí),重復(fù)測(cè)定的變異系數(shù)分別為5、5、3。 回收率:當(dāng)甲醛含量0.41.0g5mL時(shí),樣品加標(biāo)回收率為93101。10、干擾和排除二氧化硫共存時(shí),使測(cè)定結(jié)果偏低??蓪鈽酉韧ㄟ^硫酸錳濾紙過濾器,予以排除。 用單點(diǎn)校正法按下式計(jì)算空氣中甲醛的濃度:VV1(h-ho).fV0 EsC= V1式中:C空氣中甲醛濃度,mgm3;h樣品溶

21、液峰高(峰面積)的平均值;ho試劑空白溶液峰高(峰面積)的平均值;f用單點(diǎn)校正法得到的校正因子;Vo換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L;Es由實(shí)驗(yàn)確定的平均洗脫效率;Vl樣品洗脫溶液總體積,L二、 乙酰丙酮分光光度法 1、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn):GB50325-2010本方法主要依據(jù)GBT155161995空氣質(zhì)量 甲醛的測(cè)定 乙酰丙酮分光光度法。2、原理甲醛氣體經(jīng)水吸收后,在pH=6的乙酸-乙酸銨緩沖溶液中,與乙酰丙酮作用,在沸水浴條件下迅速生成穩(wěn)定的黃色化合 物,在波長(zhǎng)413nm處測(cè)定。3、最低檢出濃度本方法的檢出限為0.25g,在采樣體積為30L時(shí)最低檢出濃度為0.008mgm3。4、試劑除非另有說明,分

22、析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖桶?.1條制備的水。 不含有機(jī)物的蒸餾水:加少量高錳酸鉀的堿性溶液于水中再行蒸餾即得(在整個(gè)蒸餾過程中水應(yīng)始終保持紅色,否則應(yīng)隨時(shí)補(bǔ)加高錳酸鉀)。 吸收液:不含有機(jī)物的重蒸餾水。 乙酸銨(NH4CH3COO)。 冰乙酸(CH3COOH):p=1.055。 乙酰丙酮溶液,0.25(VV):稱25g乙酸銨,加少量水溶解,加3mL冰乙酸及025mL新蒸餾的乙酰丙酮,混勻再加水至100mL,調(diào)整pH=6.0,此溶液于25貯存,可穩(wěn)定一個(gè)月。 0.1000molL碘溶液:稱量40g碘化鉀,溶于25mL水中,加入12.7g碘。待碘完全溶解后,用水定容至1000mL。移入

23、棕色瓶中,暗處貯存。 1mol/L氫氧化鈉溶液:稱量40g氫氧化鈉,溶于水中,并稀釋至1000mL。 0.5molL硫酸溶液:取28mL濃硫酸緩慢加入水中,冷卻后,稀釋至1000mL。 0.1000molL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:可購(gòu)買標(biāo)準(zhǔn)試劑配制。 0.5淀粉溶液:將0.5g可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊狀后,再加入100mL沸水,并煮沸23min至溶液透明。卻后,加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅保存。 甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:取2.8mL含量為3638甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液1mL約相當(dāng)于lmg甲醛。其準(zhǔn)確濃度可按H.1.4.11方法標(biāo)定。 甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:用水將甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)

24、備液稀釋成5.00gmL甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液,甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液應(yīng)臨用時(shí)現(xiàn)配。 5、儀器1 空氣采樣器;2 皂膜流量計(jì);3 氣泡吸收管:10mL;4 具塞比色管:10mL。帶5mL刻度,經(jīng)校正;5 分光光度計(jì);6 空盒氣壓表;7 水銀溫度計(jì):0-100;8 pH酸度計(jì);9 水浴鍋。6、樣品的采集和保存日光照射能使甲醛氧化,因此在采樣時(shí)選用棕色吸收管,在樣品運(yùn)輸和存放過程中避光措施。棕色氣泡吸收管裝5mL吸收液,以0.51.0 Lmin的流量,采氣45min以上。樣品于室溫避光貯存,2d內(nèi)分析完畢。7、步驟 校準(zhǔn)曲線的繪制取7支10mL具塞比色管按下表配制標(biāo)準(zhǔn)色列:管 號(hào) 0 1 2 3 4 5 6甲醛(5.00g/mL) 0.0 0.1 0.4 0.8 1.2 1.6 2.00甲醛,g 0.0 0.5 2

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