地質(zhì)勘探金樣品化驗質(zhì)量控制

1、礦業(yè) 有限公司樣 品化驗控制質(zhì)量控制一、 內(nèi) 外檢控制化學樣品的內(nèi)外檢分為內(nèi)檢和外檢，內(nèi)檢是指由原實驗室檢查基本分析的 偶然誤差。外檢是指其他實驗室檢查原實驗室基本分析的系統(tǒng)誤差。內(nèi)外檢目的內(nèi)檢分析的目的是檢查加工和分析的質(zhì)量，了解是否存在偶然誤差?；?分析、組合分析、物相分析的結果應分期、分批做內(nèi)檢分析。外檢是用戶（ 送 樣單位）為了檢查樣品分析測試的質(zhì)量而進行的檢查，了解是否存在系統(tǒng)誤 差 基本分析、組合分析和銀礦的物相分析應做外檢分析。內(nèi)外檢樣抽取方法化學樣 品的內(nèi)檢內(nèi)檢樣由送樣單位從副樣中抽取，編密碼送原分析實驗室進行檢查，檢查的數(shù)量不少于原分析樣品總數(shù)的 10% 。如果送樣單位對某

2、些分析結果有疑問時，也可指定一定數(shù)量的樣品重新檢 查?；瘜W樣 品的外檢外檢數(shù)量一般為基本分析樣的 35%，但小型礦床外檢樣品應不少于 30 個。外檢樣由送樣單位分期分批向基本分析單位指定送外檢的號碼，然后由基 本分析單位將付樣送具備相應資格的外檢單位。若基本、外檢兩者分析結果出現(xiàn)系統(tǒng)誤差時，雙方各自檢查原因，若無法 解決，則報主管部門批準進行第三方的仲裁分析，若仲裁分析證實基本分析 錯誤的，則應詳查其原因，如無法補救，應全部返工。內(nèi)外檢樣制樣內(nèi)外檢樣送至實驗室的樣品基本為粉末樣品，樣品的接收及質(zhì)量控制流程 如下：排樣：用條紋碼標簽確立樣品的唯一性標識。 稱重：所有樣品信息輸入系統(tǒng)中。干燥：樣品

3、在63 C左右低溫干燥。 樣品需要用標準的牛皮紙袋包裝，再用塑料袋或其它標準的袋進行封裝， 避免樣品污染。內(nèi)外檢樣質(zhì)量檢查（1）樣品測試必須由取得國家或省級計量認證的測試單位承擔。（2）抽樣時間：凡估算資源儲量的樣品，勘查單位在取得基本分析結果后， 應在一個月內(nèi)分批次進行內(nèi)檢。在取得內(nèi)檢結果后及時抽取外檢。（ 3）密碼編號：內(nèi)檢由用戶（送樣單位）在分析副樣中抽取并編密碼送原 分析單位，外檢由用戶（送樣單位）或送樣單位會同原分析單位在內(nèi)檢分析合格樣品中抽取并編號送更高或同級資質(zhì)的實驗室。（4）抽樣范圍：內(nèi)檢是根據(jù)樣品不同品位等級的代表性，從粗副樣中抽取。 外檢是從參加資源儲量計算的樣品中抽取。（

4、5）內(nèi)檢樣品應從邊界品位以上及少量邊界品位附近的樣品中抽取，并要 考慮不同品級的代表性。當分析質(zhì)量不穩(wěn)定時，可酌情增加檢查樣品比例。應當注意的是，實驗室的質(zhì)量監(jiān)控（自檢）不能代替用戶的內(nèi)檢。內(nèi)、外 檢分析均是用戶提出的要求。（6）外檢比例及抽樣粒度：外檢是從參加資源儲量計算的樣品中抽取。外 檢樣品由地質(zhì)人員或地質(zhì)人員會同原實驗室從內(nèi)檢合格的正樣中（粒徑 3.08%Y=CX 12.5 0.5(X1+X2) -0.182Xv 3.08%式中： 丫允許相對雙差值 (%)；C 修正系數(shù)(Cu 1.00 , Pb 1.00 , Zn 1.50 , Ag 0.40 , Ni 0.67 , Mol.00 )

5、;XI、X2-原測定結果和檢驗測定結果 濃度值(%)巖礦分析合格率計算方法：合格率=合格項數(shù) /檢查項數(shù)X00%。合格項數(shù) 指未超出誤差范圍的項數(shù)，返工復查后合格的項數(shù)，不計算在內(nèi)。、標樣、重復樣、空白樣控制按照 DZ/T 0130-2006 地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范 ，在對金元素 進行分析的時候，插入標準樣、重復樣、空白樣來進行質(zhì)量控制。每批次在稱取樣品的時候，同時稱取標準樣、重復樣、空白樣，與樣品一起送去配料和熔融。這些 QC 樣品在火試金過程中是 與其它樣品一樣按正常 的流程處理的。標準樣即有證標準物質(zhì)，用以監(jiān)控檢測的準確度；我們通常是在同一批次中加入 多個不同含量的標樣；結果出來

6、后，若標樣的偏差超過允許的范圍，那么，該標樣連同其監(jiān)控的樣品，必須再稱取樣品重新做?；炇铱刂茦藴释耆_到、并遠遠高于 DZ/T 0130-2006 地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范所規(guī)定的 要求。重復樣即是“分析正樣 ”重復取樣用以監(jiān)控檢測的精密度；結果出 來后，若重復樣 的偏差超過允許的范圍，那么必須再稱取樣品重新做，在重新稱取樣品過程 中 由地質(zhì)師進行監(jiān)督檢查，必須保證送至化驗室的樣品跟原來的一樣，沒有被 污 染或其它可能造成影響品位的因素?？瞻讟蛹词遣环Q取任何樣品，僅僅加入熔劑，用以監(jiān)測檢測過程添加的溶劑、試劑或儀器是否有受到污染。若空白樣的結果有異常，必須結合標樣、重復樣 的情 況，并

7、通過其它測試判斷，是空白樣本身受到污染？還是系統(tǒng)本身受到污 染？若 是系統(tǒng)本身受到污染，整批樣品必須重新測試。三、數(shù)據(jù)庫質(zhì)量控制（1 ）化驗結果將提供給錦豐在電子格式和紙證書。地質(zhì)數(shù)據(jù)庫的前端有錄 入各種數(shù)據(jù)的格式。數(shù)據(jù)錄入員把化驗室提供的正式分析結果錄入數(shù)據(jù)庫，并對錄入數(shù)據(jù)進行分析、檢查。 UiiEUiL IfVTft* * m 嚴If*、HI* -mJririHi - IMliH 釗 ill-（2）在收到化驗正式結果，插入的標準樣品和空白樣的值將制成表與既定標樣 的標準值作比較：如果插入標樣的值大于循環(huán)限制為 3倍標準差那么自動批次失敗，如果兩個連續(xù)插入標樣的值大于兩個標準偏差的平均值同一

8、側面上則自動批次失敗Standard Number 標準樣號Fire Assay 火法化驗Certified Value標樣品位3SDLow三倍方差低值3SDHigh三倍方差高值OREAS62dAu,ppm11.310.3112.29OREAS6aAu,ppm1.811.631.99OREAS6bAu,ppm2.2122.42OREAS9aAu,ppm5.695.195.79OREAS10cAu,ppm6.66.127.08OREAS2aAu,ppm11.7911.0712.51OREAS66aAu,ppm1.2371.0751.399OREAS7CAu,ppm3.042.83.28OREAJ

9、68aAu,ppm3.893.454.33OREAS5fAu,ppm0.3340.2850.382OREAQ01Au,ppm0.5140.4620.565OREAQ03Au,ppm0.8710.7810.961（3）如果空白的結果是超過 0.3 g / t自動批次失敗，必須重新化驗。當空白樣化驗已通過驗收標準后，分析結果在圖件顯示區(qū)域表現(xiàn)沒有不一致的結果，表明結果沒有污染。（4）如果一個批次失敗，就重新化驗，直到它通過為此。有問題批次重新化驗由送樣單位付費，送至化驗單位無條件進行重新化驗。對進行批次通過/失敗數(shù)據(jù)基礎數(shù)據(jù)列表格、參考公差范圍圖表進行更新。（5 ）定期送內(nèi)檢重復樣或重復樣監(jiān)控質(zhì)量

10、，并保存好原始數(shù)據(jù)。四、質(zhì)量控制（QC）報告（1）每個標準參考物樣品必須有圖表、原始的和最終的。一旦出現(xiàn)失誤應 立即米取措施o（2 ）每一類復制樣品（礦漿、現(xiàn)場不合格及檢查分析樣品）的結果也應有 圖表。（3）化驗結果應更新每月質(zhì)量控制報告并及時存檔，以便后期進行再次檢 查。（4 ）根據(jù)樣品控制流程圖進行規(guī)范的流程操作及監(jiān)控。樣品控制流程圖樣品被選擇并且發(fā) 給沙坪實驗室樣單錄入并導入到 數(shù)據(jù)庫沙坪實驗室返回化 驗結果表單獲取結果QAQC數(shù)據(jù)檢查更新ALS外檢澳實化驗室內(nèi)數(shù)據(jù)庫導入 QAQ數(shù)據(jù)檢查返回結果樣品處理的標準保留樣品作為監(jiān)控實驗室檢測結果有效性的內(nèi)控物質(zhì)，適用于樣品的取樣、 流轉、貯存、

11、處置、識別等管理。一、保留樣品的目的和作用目的：樣品的代表性、有效性和完整性將直接影響檢測結果的準確度，因此必須對樣品的取樣、貯存、識別以及樣品的處置等各個環(huán)節(jié)實施有效的控 制，確 保檢驗結果準確、可靠。并做好樣品的保密與安全工作。作用：1.重復檢測用當檢驗人員對檢驗數(shù)據(jù)有異議，結果難以判定，再易人重檢而樣品數(shù)量不足；或者檢驗用樣品出現(xiàn)異常情況、被玷污時，就需啟用保留樣品，進行重檢復檢。2仲裁檢驗用當用戶對檢驗數(shù)據(jù)有異議時，可以向上級部門申請復檢。保留樣品可以作 為第三方實驗室仲裁檢驗的依據(jù)。3. 質(zhì)量管控用(1)在多個樣品或日常樣品檢測時，保留樣品(必須是性能穩(wěn)定的)作為中心及站內(nèi)的質(zhì)量管控

12、備用樣。(2) 保留樣品可以進行站內(nèi)抽查，考核化驗員的檢測質(zhì)量。(2)利用保留樣品制作盲樣，再與其它實驗室之間進行對比。評價檢驗人員 之間和與其他相同條件實驗室之間檢測結果的準確性。二、保 留 樣品的數(shù)量 和保存期限1.保留樣品的數(shù)量 按照產(chǎn)品標準或采樣操作的規(guī)定來確定，不必過多也不可減少，其特性要 與供檢測用的樣品相同，并同時制取，每個保存樣品的數(shù)量應不少于二次測 所需量。2. 保存期限根據(jù)要求，正樣一般需要有化驗單位保留 3 個月，副樣可根據(jù)需要進行保 留或放棄。3. 無條件保存的樣：如水、氣等分析完畢，由分析人按規(guī)定處理。4. 廢樣由當班人員下班前按要求清理到指定地點。5. 超過保存期的樣品按要求清理到指定地點，統(tǒng)一處理。三、保 留 樣品的管理1.保留樣品的制備來樣現(xiàn)場制取保留樣，并張貼封條。同時，在蓋有相關機構公章的封樣條 或樣品標簽上，雙方代表簽字確認。若是委托送樣檢驗，應在委托檢驗合同 協(xié)議書上，注明保留樣品是否留存，檢畢是否退回以及保留期限或不予保留2.保留樣品的標志為防止混淆誤用，確認保留樣品不污染、不損壞、不變質(zhì)，保持完好的原 始狀態(tài)存入留