光學(xué)式分析法PPT課件

1、1,光學(xué)分析法的基本知識(shí),2,一、概念 光學(xué)式分析方法：基于被測(cè)成分的某些光學(xué)特性采 用適當(dāng)?shù)难b置，對(duì)被測(cè)成分進(jìn)行定性或定量分析的方法 光學(xué)特性：如吸收光波、發(fā)射光波、反射光波、散射光波等 本質(zhì)：研究物質(zhì)的成分與輻射能之間的關(guān)系 優(yōu)點(diǎn)：快速、準(zhǔn)確、靈敏、操作簡(jiǎn)便，特別適合于微量和痕量分析，占分析儀器的3040 分類：比色分析法、分光光度法、光譜分析法、濁度分析法等,3,二、光的本質(zhì),1.波粒二象性 波動(dòng)性： C,4,三、物體的顏色,當(dāng)光照射物體時(shí)，組成物體微粒與光發(fā)生作用，可有以下幾種現(xiàn)象,物體顏色與這些現(xiàn)象有關(guān),互補(bǔ)色：白光照射物體，吸收光與未被吸收光可以互相補(bǔ)充組成白色,物體白光下呈現(xiàn)的顏

2、色是被該物體吸收的色光互補(bǔ)色,5,四、光的吸收定律,一）比耳-朗伯定律,入射光I0,透射光IT,或,6,五、影響分析精度的因素,方法誤差：由分析方法決定的,溶液濃度的影響:在濃度較高時(shí)，濃度與吸光度偏離比爾定律。 操作條件的影響：顯色反應(yīng)過(guò)程中，顯色劑的用量、溶液的pH值、溫度和顯色時(shí)間等都對(duì)光的吸收有一定影響。 嚴(yán)格控制操作條件，保證標(biāo)準(zhǔn)試樣與被測(cè)試樣操作條件一致，才可提高測(cè)量準(zhǔn)確度,7,儀器誤差,光源的不穩(wěn)定：電壓或電流波動(dòng)引起誤差。 解決辦法：采用恒流源或雙光路系統(tǒng),光的單色性的影響：提高儀器的靈敏度和分析準(zhǔn)確度，采用被測(cè)物質(zhì)的最大吸收單色光，光的單色性越好分析精度越高。 濾光片的單色光

3、比棱鏡或光柵的單色性差，另外狹縫越寬光的單色性越差，但過(guò)窄光線太弱，不能滿足測(cè)量的需要,光電元件的光電轉(zhuǎn)換特性的影響,光電元器件光電池、光電管、光電倍增管等長(zhǎng)期使用的老化及強(qiáng)光照射的疲勞現(xiàn)象都影響光電轉(zhuǎn)換的關(guān)系,比色皿的影響：同組比色皿的材質(zhì)、厚度、長(zhǎng)度應(yīng)相同，不要混用不同儀器的比色皿，在紫外區(qū)時(shí)用石英比色皿,8,光電比色計(jì)和分光光度計(jì)的主要部件,9,分析儀器組成：由光源、單色光器、比色皿、光電元件和檢測(cè)顯示等組成,一、光源,180400nm,直流350V80V工作電流300mA,10,二、單色光器,定義：用來(lái)獲得單色光的器件,濾光片、棱鏡、光柵,1.濾光片:由有色玻璃制成,作用：當(dāng)復(fù)合光透過(guò)

4、濾光片時(shí)，經(jīng)濾光片選擇性吸收，其透色光為一近似的單色光,濾光片質(zhì)量：用最大透光度T和T/2兩點(diǎn)間的波長(zhǎng)差衡量，其值越小越好，常規(guī)值在30100nm，干涉濾光片其值可小于5nm,復(fù)合濾光片:由兩塊有色玻璃聯(lián)合使用,濾光片選擇:濾光片透光率最大的波長(zhǎng)與溶液最大的吸收波長(zhǎng)相同或相近,互補(bǔ)原則、根據(jù)已知的被測(cè)物質(zhì)的最大吸收波長(zhǎng)選擇濾光片、曲線法,11,用普通光學(xué)玻璃制作其玻璃的透光范圍在300nm以上；紫外區(qū)用石英玻璃,2.棱鏡: 利用棱鏡的散射作用，結(jié)合其他光學(xué)器件可獲得多種單色光,當(dāng)i1 i2時(shí)，最小，即最小偏向角,12,3.光柵,由刻有大量等寬、等距、平行線條的光學(xué)玻璃,特點(diǎn)：1cm內(nèi)可達(dá)萬(wàn)條以

5、上 刻痕都相當(dāng)于不易透光的毛玻璃 利用光的衍射和干涉現(xiàn)象進(jìn)行分光的,13,三、光電元件,作用：將光能轉(zhuǎn)換成電能，轉(zhuǎn)換方法基于光電效應(yīng),光電效果：光是由能量為hv的粒子流組成，其打到不同性質(zhì)的光電元件材料上時(shí)，可產(chǎn)生不同的光電效應(yīng),應(yīng)用：光電比色計(jì)、分光光度計(jì)的光電轉(zhuǎn)換元件有光電管、光電倍增管和光電池,14,一）光電管,15,光電流：當(dāng)某一頻率的光照射陰極時(shí),陰極材料中的電子獲得足夠的能量,從陰極表面逸出,在外電場(chǎng)的作用下奔向陽(yáng)極,由此產(chǎn)生的電流為光電流。停止照射光電流便消失,紅 限：入射光的頻率只有等于和大于某一極限頻率時(shí)，才能產(chǎn)生光電流，該極限頻率稱為紅限 特點(diǎn)：不同的材料制成的光電陰極紅限

6、不同，陰極材料用多種金屬或金屬化合物 例如：光電管GD-5（紫敏）是銻銫陰極，紅限700nm GD-6(紅敏)是銀氧銫陰極，紅限1700nm,逸出功(W)：電子從金屬表面逸出需克服金屬正離子的引力而做的功,不同材料逸出功不同,16,3.光電管特性,光譜特性：當(dāng)紅時(shí)，光射到同一光電管的陰極，I0相同，但光電子數(shù)隨頻率的不同而變化的現(xiàn)象,光電特性：當(dāng)光電管陰極和陽(yáng)極間加一定電壓時(shí)，光電流與入射光的光通量的關(guān)系,是將一標(biāo)準(zhǔn)黑體加熱，溫度升高到某一程度時(shí)顏色開(kāi)始由紅-淺紅-白-藍(lán)白-藍(lán)，逐漸變化，利用這種光色變化的特性，某光源的光色與黑體在某一溫度下呈現(xiàn)的光色相同時(shí)，我們將黑體當(dāng)時(shí)的絕對(duì)溫度K稱為該光

7、源的相關(guān)色溫,17,伏安特性：當(dāng)光照一定時(shí)，光電管與工作電壓的關(guān)系。 當(dāng)電壓達(dá)到一定值時(shí)，光電流不再增加,充氣式,真空式,光電倍增管的供電模式,18,工作原理：在電場(chǎng)作用下，電極將被加速、轟擊到第一倍增極上，發(fā)射出25倍的二次電子，依次類推，最后聚集到陽(yáng)極上的電子數(shù)可達(dá)陰極電子數(shù)的106倍,光電管噪聲：暗電流和發(fā)射噪聲,陰極和倍增電極的熱電子發(fā)射及玻璃外殼的漏電流引起,電流流經(jīng)光電倍增管時(shí)引起的波動(dòng)，是頻率均勻的交流信號(hào),光電管特點(diǎn)：靈敏度高，惰性小，放大倍數(shù)高，信噪比大、線性關(guān)系好等優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)需要負(fù)高壓電源,19,三）光電池,光電池基本結(jié)構(gòu),光電池的基本結(jié)構(gòu)就是一個(gè)PN結(jié)。按材料分，有硅、硒、硫化鎘、砷化鎵和無(wú)定型材料的光電池等,硒光電池,照射前：硒和氧化鎘的電子逸出功不同，氧化鎘電子易向硒擴(kuò)散形成正負(fù)偶電層（阻擋層,照射后：硒中束縛電子吸收光子后變?yōu)樽杂呻娮?，在阻擋層?nèi)電場(chǎng)的作用下，越過(guò)界面到達(dá)氧化鎘和集電環(huán)，產(chǎn)生光生電動(dòng)勢(shì),結(jié)構(gòu),20,硒光電池的光譜特性,硒光電池的疲勞現(xiàn)象:強(qiáng)光照射下，光電流很快升高到一最大值，然后開(kāi)始下降出現(xiàn)疲勞現(xiàn)象，光越強(qiáng)疲勞現(xiàn)象越顯著，置于暗處恢復(fù),21,