酸值測試(BTB法)作業(yè)指導(dǎo)書

1、編號(hào)：GYGDJ/酸值（BTB法）測試作業(yè)指導(dǎo)書編寫：年月日審核：年月日批準(zhǔn)：年月日作業(yè)負(fù)責(zé)人:作業(yè)日期年 月 日 時(shí)至 年 月 日 時(shí)固原供電局檢修工區(qū)1適用范圍本作業(yè)指導(dǎo)書適用于指導(dǎo)變壓器油酸值（BTB法）測試工作。2引用文件中華人民共和國水利電力部生第158號(hào)電業(yè)安全工作規(guī)程（熱力和機(jī)械部分）DL408 1991電業(yè)安全工作規(guī)程發(fā)電廠和變電所電氣部分）（BTB） GB7599-1987運(yùn)行中變壓器油、汽輪機(jī)油酸值測定法BTB法） 寧夏電力設(shè)備預(yù)防性試驗(yàn)實(shí)施規(guī)程3作業(yè)前準(zhǔn)備工作安排3.1準(zhǔn)備工作安排V序號(hào)內(nèi)容標(biāo)準(zhǔn)責(zé)任人備注1制定配藥及試驗(yàn)措施，準(zhǔn)備好所需藥品、器皿、儀器、儀表、工具，搜集被

2、試驗(yàn)設(shè)備以往的試驗(yàn)報(bào)告在測定前應(yīng)檢查所藥品、試劑純 度應(yīng)符合要求，儀器必須保持清潔， 滴定管應(yīng)無污染和殘存雜質(zhì)。試驗(yàn)前應(yīng)搜集被試設(shè)備以往試驗(yàn)報(bào) 告、缺陷記錄，對被試設(shè)備做到心中 有數(shù)。2準(zhǔn)備好試驗(yàn)用油樣檢查試油是否渾濁、有無雜質(zhì)或顏色過深等現(xiàn)象并做詳細(xì)記錄V序號(hào)內(nèi)容責(zé)任人備注1現(xiàn)場作業(yè)人員應(yīng)身體健康、精神狀態(tài)良好2工作人員應(yīng)通過電力系統(tǒng)油分析技能資格考核并合格者，能正確操作試驗(yàn)設(shè)備，并能正確分析試驗(yàn)結(jié)果3熟悉現(xiàn)場安全作業(yè)要求，并經(jīng)安規(guī)考試合格3. 3儀器儀表和工具材料V序號(hào)名稱型號(hào)及編號(hào)單位數(shù)量備注1微量滴定管（酸式）0.1mL個(gè)12水浴鍋臺(tái)13天平臺(tái)14砝碼套15玻璃棒根16小燒杯40 mL

3、個(gè)17錐形瓶250mL個(gè)若干8量筒50 mL個(gè)110棕色瓶500 mL個(gè)211鑷子個(gè)112定時(shí)器個(gè)113球形回流冷凝器個(gè)214無水已醇瓶若干15溴百里香草酚藍(lán)瓶若干V序號(hào)名稱型號(hào)及編號(hào)單位數(shù)量備注(BTB)16氫氧化鉀溶液瓶若干17脫脂棉包若干18吸濕紙卷若干3. 4危險(xiǎn)點(diǎn)分析V序號(hào)內(nèi)容1水浴鍋外殼漏電，發(fā)生工作人員觸電2試驗(yàn)中發(fā)生工作人員燙傷3工作中發(fā)生誤食藥品，造成人員中毒4使用易燃物無水乙醇等時(shí)不注意，引起火災(zāi)5化驗(yàn)室內(nèi)未嚴(yán)禁煙火，引起火災(zāi)發(fā)生3 . 5安全措施V序號(hào)內(nèi)容V序號(hào)內(nèi)容1水浴鍋外殼良好安全接地2試驗(yàn)時(shí)注意不要用手直接接觸被加熱油樣和水浴鍋3禁止將藥品放在飲食器皿中，在化驗(yàn)室內(nèi)

4、不準(zhǔn)吃東西，不準(zhǔn)將食品和食具帶入化驗(yàn)室內(nèi)4使用易燃物無水乙醇時(shí)應(yīng)引起注意，并配備消防器材，避免引起火災(zāi)5氣瓶室內(nèi)嚴(yán)禁用明火，化驗(yàn)人員應(yīng)具備防火滅火知識(shí)，并學(xué)會(huì)使用消防器材V序號(hào)試驗(yàn)項(xiàng)目作業(yè)人員1試驗(yàn)各器皿的清洗及稱量油、無水乙醇的工作2配藥工作3試驗(yàn)工作4清理工作現(xiàn)場4試驗(yàn)程序4. 1開工V序號(hào)內(nèi)容作業(yè)人員簽字1檢查工作現(xiàn)場的工作條件、安全措施是否完備。儀器有無良好的接地2工作負(fù)責(zé)人交代此次試驗(yàn)的安全措施、注意事項(xiàng)及對試驗(yàn)的技術(shù)要求3試驗(yàn)前應(yīng)詳細(xì)記錄試驗(yàn)條件及被試設(shè)備油樣的情況4檢查試油是否渾濁、有無雜質(zhì)或顏色過深等現(xiàn)象并做詳細(xì)記錄4. 2試驗(yàn)步驟和標(biāo)準(zhǔn)要求V序號(hào)試驗(yàn)步驟質(zhì)量要求及其監(jiān)督檢查安

5、全措施及注意事項(xiàng)責(zé)任人簽字1配藥工作（0.05 mol/L氫氧化鉀無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制）用分析天平稱取3g （理論量為2.8g） KOH氫氧化鉀無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液變稱量藥品時(shí)盡量不要用手于燒杯中，加適量無水乙醇，使其溶解，黃是由于無水乙醇含醛所至動(dòng)，同時(shí)禁止在此期間吃而后裝入1000mL容量瓶中，并用無水乙氫氧化鉀無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液本東西，配完藥后必須洗醇稀釋至刻度線，搖勻即成身具有很強(qiáng)的吸濕性，在配置時(shí)手。V序號(hào)試驗(yàn)步驟質(zhì)量要求及其監(jiān)督檢查安全措施及注意事項(xiàng)責(zé)任人簽字當(dāng)時(shí)配的溶液因有碳酸鉀沉淀而渾濁，因放置一周，使沉淀完全析出稱量必須比理論用量多 在配置過程中，溶液常出現(xiàn)渾 濁現(xiàn)象，為避免可能

6、使用新的， 密封好的氫氧化鉀 一旦出現(xiàn)渾濁可用定量濾紙過 濾 應(yīng)使氫氧化鉀溶液少接觸空氣，用完立即加蓋，盛液瓶應(yīng)盡量裝滿，少留空間 包裝不嚴(yán)或放置過久，甚至成 坨，最好不用然后，將上層清夜用虹吸的方式裝入另一 試劑瓶中，再用鄰苯二酸氫鉀溶液定出確 切濃度備用20.05mol/LKOH溶液的標(biāo)定V序號(hào)試驗(yàn)步驟質(zhì)量要求及其監(jiān)督檢查安全措施及注意事項(xiàng)責(zé)任人簽字標(biāo)定0.05mol/LKON公式服從命令聽指揮，不準(zhǔn)在將配好的 0.05mol/LKOH 溶液，注入Vi M i=V 2 M 2現(xiàn)場打鬧，做與工作無關(guān)2550mL的滴定管中，再用吸液管準(zhǔn)確吸式中 M- 2KON溶液的實(shí)際濃的事情取10mL0.1

7、mol鄰苯二酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液放度，mol/L;于250mL錐形瓶中，向其中加入Vi 取0.1m0l/L鄰苯二酸1020mL蒸餾水和兩滴酚酞指示劑，用氫鉀溶液的體積mL;KON溶液滴定至微紅色出現(xiàn)，并記下KONMi 0.1（鄰苯二酸氫鉀的溶液的毫升數(shù)溶液濃度），mol/L;V2 消耗KON溶液的體積，mL3溴百里香草酚藍(lán)（BTB）指示劑的配制取0.5g溴百里香草酚藍(lán)（標(biāo)準(zhǔn)至0.01g）放入燒杯中，加入100mL無水乙醇，然后指示劑的變色范圍PH為8.6用0.1mol/LKOH的溶液中和PH為5.0備用9.6，其顏色是由黃變到藍(lán)綠（用酸度值測）V序號(hào)試驗(yàn)步驟質(zhì)量要求及其監(jiān)督檢查安全措施及注意事項(xiàng)責(zé)任

8、人簽字4酸值測定步驟加熱裝好水的水浴鍋到恒溫試驗(yàn)人員在全部試驗(yàn)過程中應(yīng)精力集中，不得與他人閑談取出烘干的錐形瓶，用天平稱取10g （標(biāo)準(zhǔn)至O.OIg）試油損壞的玻璃儀器不能使用用量筒量取無水乙醇 50mL注入到裝有試 油的錐形瓶中，裝上回流冷凝器，置于水 浴鍋中加熱（加速油中酸性物質(zhì)人間到乙 醇中）一般回流5min即可 測油品酸值規(guī)定兩次煮沸5min，并趁熱滴定，驅(qū)除二氧 化碳對測酸值的影響 如不煮沸驅(qū)除，趁熱快滴，會(huì) 使酸值測定結(jié)果偏咼，如冷卻后 滴定，會(huì)使測定結(jié)果偏低在加熱試驗(yàn)過程中，禁止 隨意觸摸加熱燒杯，加熱 好的燒杯在放置是應(yīng)選擇 穩(wěn)固且不易碰撞的地方將氫氧化鉀溶液倒入微量滴定管，至

9、刻度線為止微量滴定管有刻度V序號(hào)試驗(yàn)步驟質(zhì)量要求及其監(jiān)督檢查安全措施及注意事項(xiàng)責(zé)任人簽字取下錐形瓶加入B.T.B指示劑0.2mL （3min之內(nèi)）用氫氧化鉀乙醇溶液滴定由黃 變到藍(lán)綠色，記下消耗標(biāo)準(zhǔn)液的毫升數(shù)（1）B. T. B指示劑在堿性溶 液中為藍(lán)色，以內(nèi)試油帶色的影 響，其終點(diǎn)顏色為藍(lán)綠色（2）在每次滴定時(shí)，從停止回 至滴定完畢所用的時(shí)間不得超過 3mi n取無水乙醇50mL，重復(fù)以上步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)，記下消耗標(biāo)準(zhǔn)液的毫升數(shù)兩次平行測定的差值不得超過下 列允許值：酸值v 0.1時(shí)，允許差值為0.01mgKOH/g;酸值0.10.3時(shí)，允許差值為0.02mgKOH/g;酸值0.3時(shí)，允許差

10、值為0.03mgKOH/g;V序號(hào)試驗(yàn)步驟質(zhì)量要求及其監(jiān)督檢查安全措施及注意事項(xiàng)責(zé)任人簽字計(jì)算試油的酸值酸值計(jì)算公式為：(V1 V0)* 56.1* CG式中X試油的酸mgKOH/g;Vi滴定試油所消耗氫氧化鉀乙醇溶液的體積，mLVo滴定空白所消耗氫氧化鉀乙醇溶液的體積，mL 56.1氫氧化鉀分子量；G KOH乙醇溶液濃度， mol/LG試油的質(zhì)量，g5收尾工作V序號(hào)試驗(yàn)步驟質(zhì)量要求及其監(jiān)督檢查安全措施及注意事項(xiàng)責(zé)任人簽字整理儀器，儲(chǔ)藏好試劑，并拉開電源，將 水浴鍋放出，用無水乙醇沖洗微量滴定管檢查水、電、門、窗是否關(guān)好，確保安全將試驗(yàn)結(jié)果記錄在原始記錄本上，并填寫 上環(huán)境溫度和濕度。如實(shí)，認(rèn)真記錄出油質(zhì)分析報(bào)告，并對試油做出正確的分析判斷投入運(yùn)行前的油：W0.03mgKOH/g運(yùn)行油：w