鉛鉍含量的連續(xù)測定

1、實(shí)驗(yàn)六 鉛鉍含量的連續(xù)測定,一、目的要求： 1 、掌握基準(zhǔn)ZnO 標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的原理及方法； 2 、了解控制酸度提高EDTA選擇性實(shí)現(xiàn)分別滴定的原理及方法； 3 、掌握絡(luò)合滴定金屬離子指示劑的選擇,二、實(shí)驗(yàn)原理,標(biāo)定： pH5-6 Zn2+ + H2Y2- = ZnY2- + 2H+ lgKZnY=16.50 測定： pH1 Bi3+ + H2Y2- = BiY- + 2H+ lgKBiY = 27.94 pH5-6 Pb2+ + H2Y2- = PbY2-+ 2H+ lgK PbY=18.04 指示劑？酸度？ 緩沖體系？ EDTA的標(biāo)定方法？ 二甲酚橙指示 XO-M(紫紅色) + Y

2、 = MY + XO(亮黃色) H3In4-(黃) pKa= 6.3 H2In5-(紅) pH1時，Y(H) =18.01 pH5-6時，Y(H) =4.66.5,1 、0.01molL-1 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制： g400mL。 2 、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定（基準(zhǔn)ZnO法,三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容,基準(zhǔn)ZnO 0.20-0. 25g,少量水潤濕 滴加1+1HCl至溶解完全,定容至250.0mL,移取25.00mL 平行3份,二甲酚橙 2 滴 滴加六亞甲基四胺至紅 加過量六亞甲基四胺5mL,EDTA滴定,終點(diǎn)（紫紅黃色,3 、試樣測定,移取試液3份 25.00mL,二甲酚橙 2 滴 pH1,EDTA滴定

3、Bi3,終點(diǎn)（黃色，溶液勿倒,V1,滴加六亞甲基四胺至紅 加過量六亞甲基四胺15mL,EDTA滴定Pb2,終點(diǎn)（亮黃色,V2,實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵： 1. 終點(diǎn)顏色經(jīng)由過渡色突變控制 紫紅過渡色(橙紅)亮黃，否則易過量，且過量顏色亦不變，無法判斷； 2.接近終點(diǎn)時需慢滴快搖； 3.連續(xù)滴定，注意滴定管檢漏,四、結(jié)果處理,電腦輸入： mZnO, V標(biāo)， V測Bi，V測Pb（若是總量需減去V1） 計(jì)算： CBi（g/L） ，CPb（g/L） M ZnO =81.39g / mol，M Bi =209.0g / mol，M Pb =207.2g / mol,五、相關(guān)問題,1、絡(luò)合滴定常用金屬離子指示劑：鉻黑T（EBT） 二甲酚橙（XO） 使用pH范圍： pH 6.311.6 pH6.3 2、絡(luò)合滴定準(zhǔn)確滴定判別式： lgKMYCMsp6，lgKMY8； 3、絡(luò)合滴定分別滴定判別式： lgKC6，lgK6. 4、EDTA標(biāo)定(標(biāo)定基準(zhǔn)選擇原則)：選用與待測物組分相同或盡量