有機化學：7 三苯甲醇-0602

1、三苯甲醇,上次實驗需要注意的問題,加入H3PO4原因：破壞分子內氫鍵 使用干燥儀器的原因：乙酸酐容易水解 實驗報告： 有效數(shù)字，例如：理論產量1.26g、產率24% 最終由學院保存：無報告無成績,三苯甲醇,一、實驗目的： 學習用格氏反應制備醇的方法，學會無水反應的操作 理解水蒸氣蒸餾原理，學會水蒸氣蒸餾操作 掌握低沸點、易燃溶劑的回收,二、原理,2.1.格式試劑的制備,加少量I2，引發(fā)反應 格氏試劑很活潑，反應條件要求：無水、無氧 儀器干燥，使用干燥管避免空氣中水分進入反應體系 試劑不含活潑氫: 反應溶劑常用乙醚或四氫呋喃 醚可以與其生成絡合物，使其更穩(wěn)定 醚蒸氣可排除體系中的氧,2.2. 格

2、式試劑與酯的反應,降低體系中溴苯的濃度，控制滴加速度，并充分振蕩，減少副反應,2.3. 副反應,2.4.合成裝置,干燥管,1, 活塞把手向里 2, 涂抹適量真空油脂,2.5. 干燥管的使用,步驟： 加入棉花1 加入干燥劑 加入棉花2 注意： 避免棉花塞的太緊、不透氣 干燥劑：用鑷子取塊狀無水CaCl2,棉花1,棉花2,干燥劑,2.6. 蒸除乙醚,70-80 OC水浴,該過程不能開明火,冰浴冷卻,三、水蒸氣蒸餾,3.1 定義： 兩組分（其中一組分是水）的蒸氣壓之和等于外界大氣壓時，混合物便沸騰。該混合蒸汽可通過蒸餾與體系分離,P = P水 + PA = P0,P：氣壓,通過這一原理，把化合物與水

3、一起蒸出的操作稱為水蒸氣蒸餾,WA PAMA,W水 P水M水,n: 物質的量 W：質量 M：摩爾質量,nA PA,n水 P水,3.2、水蒸氣蒸餾的條件,被蒸出有機物： 不溶或幾乎不溶于水 近100作長時間加熱不與水發(fā)生化學反應 近100，有一定的蒸氣壓（ 667 Pa,3.3、水蒸氣蒸餾裝置,安全管：檢測水量；防止體系密閉發(fā)生危險,水蒸汽發(fā)生器 裝3/4的熱水,T型管,注意編號,3.4、水蒸汽蒸餾操作,安裝、檢查裝置：不漏氣、不堵塞 加熱，開始時，T管通大氣 生成大量蒸氣后，關閉T管，開始蒸餾 蒸餾瓶出現(xiàn)大塊物料，用刮鏟打碎 蒸餾結束判斷：蒸出液由濁變清，蒸出液不含油珠,四、實驗應注意的問題,

4、干燥儀器從烘箱拿出后，立即安裝，避免吸收空氣中的水分，然后稱取試劑 鎂條用鑷子取出、稱量，剪成小于0.5 cm的片段（不能用手直接接觸鎂條）。不需要砂紙打磨。 溴苯用滴管量取 滴加溴苯溶液前，加入一粒I2，幫助引發(fā)反應,四、實驗應注意的問題,苯甲酸甲酯用天平稱量 慢慢滴加6 M的鹽酸溶液，否則： 產品被濺到瓶壁上，影響產率 乙醚揮發(fā)過快，沖出反應體系 三頸瓶與導氣管具有相同編號，請按照三頸瓶編號取導氣管,要求,本周實驗：抽干粗產品，儲存于三角瓶（不封口），放在指定塑料筐中 考察所有操作裝置、計入總成績：回流反應、蒸餾、抽濾,待烘干的儀器,將以下儀器洗凈，放在烘箱旁邊： 250ml 三頸燒瓶（實驗結束及時清洗） 恒壓滴液漏斗（取出活塞） 球型冷凝管 燒杯裝以下儀器： 10ml 量筒、5