現(xiàn)用羥值和不飽和度測(cè)定方法

1、大單體羥值的測(cè)定方法1、 量取5 ml或10ml（根據(jù)需用?；噭┝慷嗌俅_定）的乙酸酐至棕色瓶中，再加入50 ml或100 ml的吡啶，配制所用酰化試劑。2、 稱取8 g試樣（精確至0.0002克），置于干燥并已稱量的錐形瓶中。3、 用移液管準(zhǔn)確移取15 ml?；噭┯诤嚇拥腻F形瓶中。4、 用吡啶潤(rùn)濕冷凝器接頭，并將冷凝器與錐形瓶連接上，搖勻瓶中物料。錐形瓶?jī)?nèi)的物料應(yīng)低于水浴面，在沸水浴中加熱10 min后，搖動(dòng)錐形瓶繼續(xù)加熱50 min。5、 將2 ml水經(jīng)冷凝器加入錐形瓶中，搖勻，在沸水浴中加熱錐形瓶5 min，將錐形瓶及其物料冷卻至30度以下，經(jīng)冷凝器再加入70 ml水，移去冷凝管，用

2、水沖洗磨口玻璃接頭。6、 用移液管加入25 ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，加入3滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，并維持15 s不褪色即為終點(diǎn)。7、 在測(cè)定同時(shí)，用相同試劑加2滴水代替試樣進(jìn)行空白試驗(yàn)。8、 結(jié)果計(jì)算： 注：一般X忽略不計(jì)大單體不飽和度的測(cè)定方法1、 乙酸汞-甲醇溶液的配制：將20 g乙酸汞中加入500 ml甲醇，再加入2滴冰乙酸，攪拌使乙酸汞溶解完全，用濾紙過濾后備用（現(xiàn)用現(xiàn)配，根據(jù)測(cè)定樣品需要量確定配置量）。2、 稱取5 g試樣（精確至0.0002克），置于干燥并已稱量的碘量瓶中。3、 用移液管吸取50 ml乙酸汞-甲醇溶液于含樣品的碘量瓶中，塞好瓶塞，略

3、加熱是樣品完全溶解，搖勻，室溫放置30 min。4、 加入8-10 g溴化鈉，搖勻，加入1 ml酚酞指示液，用氫氧化鉀-甲醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至粉紅色并維持15 s不褪色即為終點(diǎn)。5、 在測(cè)定同時(shí)，用相同試劑進(jìn)行空白試驗(yàn)。6、 結(jié)果計(jì)算：注：一般酸值的影響忽略不計(jì)。雙鍵保留率的測(cè)定方法1、 實(shí)際不飽和度如上所測(cè)定，用U表示2、 理論不飽和度的計(jì)算如下： W = 式中：W - 試樣的理論不飽和度，單位為毫摩爾每克（mmol/g） I - 試樣的羥值，單位為毫克氫氧化鉀每克（mg KOH/g） 1000 - 換算系數(shù)，單位為毫摩爾（mmol） 56100 - 換算系數(shù)，單位為毫克氫氧化鉀（mg KOH）3、 雙鍵保留率的計(jì)算雙鍵保留率按式計(jì)算： X = 式中：X - 試樣的雙鍵保留率，% U - 試樣的實(shí)際測(cè)定的不飽