藥用丁基膠塞質量標準模板

1、資料內容僅供您學習參考，如有不當或者侵權，請聯(lián)系改正或者刪除。藥用丁基膠塞質量標準藥用氯化丁基 橡膠 塞標準 ( 試行 )YBB 0004本標準適用于直接與注射劑接觸的氯化丁基橡膠塞?！就庥^】 取本品數(shù)個 , 目視檢測 , 表面色澤應均勻 , 不得有污點、雜質、 氣泡、 裂紋、 缺膠、 粗糙、 膠絲、 膠屑、 海綿狀、 毛邊 ; 不得有除邊造成的殘缺或鋸齒現(xiàn)象 ; 不得有模具造成的明顯痕跡?！捐b別】 ( 1) 稱取本品 520g, 置于干燥的試管中 , 將長約 4 毫米的鈉片一片置于固定并傾斜的試管中 , 使其恰好位于試樣之上 , 用火焰的尖端加熱試管 , 將鈉融化在試樣上 , 繼續(xù)加熱 2

2、分鐘 , 使呈深紅色 , 冷卻后加入乙醇 , 將過剩的鈉醇化 , 加水約 10ml 溶解 , 過濾 , 濾液備用。A: 取濾液 1.5ml 置于試管中 , 加硝酸酸化 , 煮沸 12 分鐘 , 加入硝酸銀 1 滴 , 應產生白色沉淀。B: 取濾液 0.2ml, 置于微量試管中 , 加氯仿 1 滴, 加稀硫酸 1 滴 , 加薪配置的氨水 1 滴 ( 或 3H2O2 溶液 2 3 滴) , 經振蕩混勻后 , 靜止 5 分鐘 , 氯仿層應不顯色。( 2) 紅外光譜取本品約 3g 切成 3mm 3mm 小塊置索氏抽提器中用丙酮或適宜的溶劑回流浸提 8 小時 , 取殘渣 80 烘干 , 取 0.1資料內

3、容僅供您學習參考，如有不當或者侵權，請聯(lián)系改正或者刪除。0.2g 置于裂解管的底部, 然后用試管夾水平的將裂解管移到酒精燈上加熱 , 當出現(xiàn)裂解產物冷凝在裂解管冷端時 , 再繼續(xù)加熱至裂解基本完全但沒碳化為止 , 取少許裂解物滴在溴化鉀片上 , 在 80 烘干, 照分光光度法 ( 中華人民共和國藥典 二部 C) 測定 , 應與對照圖譜基本一致。【穿刺落屑】 輸液瓶用 膠塞: 取 10 只被測 膠塞和 10 只已知穿落屑數(shù)的 膠塞分別裝在與其相配的輸液瓶上 , 每只瓶中注入半瓶水。加上鋁蓋 ,用手動封蓋機 封口 ,打開鋁蓋穿刺部位。按先被測 膠塞再已知穿刺落屑數(shù) 膠塞的順序交替穿刺 膠塞。穿刺時

4、 ,膠塞保持直立 , 握持金屬穿刺器 ( 見圖 1) 垂直向 膠塞標記區(qū)域內穿刺 , 晃動數(shù)秒后撥出穿刺器。每次穿刺前用丙酮或甲基異丁基酮擦拭穿刺器。穿刺器不得有損壞 , 并保持鋒利 ( 如穿器損壞 , 須換用新的 ) 。直至所有 膠塞膠被穿刺一次。取下被測 膠塞, 將瓶中水全部經過快速濾紙過濾 , 確保瓶中不殘留落屑。在一般條件下 , 眼與濾紙距離為 25cm, 用肉眼觀察快速濾紙上的穿刺落屑數(shù)。 對已知穿刺落屑數(shù)的膠塞同法操作。 被測膠塞落屑總數(shù)不得過 20 粒 ( 注 : 如果已知穿刺落屑數(shù) 膠塞的結果與先前測得的結果具有一致性 , 則應判被測膠塞測得的結果有效。反之 , 則無效 ) 。

5、抗生素瓶用 膠塞: 膠塞預處理 : 取適量 膠塞加二倍 膠塞總表面積 ( Acm2) 的水 ( 2Aml) 。煮沸 5min, 用水沖洗 5 次 , 將膠塞放入三角資料內容僅供您學習參考，如有不當或者侵權，請聯(lián)系改正或者刪除。燒瓶中,加2Aml水 ,用鋁箔或一只硅硼酸鹽燒杯將燒杯瓶口蓋住,放入高壓蒸汽消毒器中加熱, 在30 分鐘內升溫至1212,保持30 分鐘 , 于 20 30 分鐘內冷卻至室溫, 取出 , 在 60條件下烘60min, 貯存于 密封的玻璃容器中備用。選擇 50 只與被測 膠塞相配的注射劑瓶 , 每只瓶中注入半瓶水。將被測 膠塞裝在 25 只瓶上 , 將 25 只已知穿刺落屑

6、數(shù)的 膠塞裝在另 25 只瓶上 , 膠塞均預處理過。加上鋁蓋 , 用手動封蓋機 封口 , 打開鋁蓋穿刺部位。 按先被測 膠塞再已知穿刺落屑數(shù) 膠塞的順序交替穿刺膠塞。穿刺時 , 膠塞保持直立 , 將注射器充水并除去注射針頭 ( 外徑 0.8mm) 上的水 ,垂直向 膠塞標記區(qū)域內穿刺 , 再重復三次 , 最后一次拔出針頭前 , 將 1ml 水注入瓶內。每次穿刺前用丙酮或甲基 異丁基酮擦拭注射針。每針刺 20 次后 , 更換一只注射針。直至所有 膠塞被穿刺四次。取下被測 膠塞 , 將瓶中水全部經過快速濾紙過濾 , 確保瓶中不殘留落屑。在一般條件下 , 眼與濾紙距離為 25cm, 用肉眼觀察快速濾

7、紙上的落屑數(shù)。 對已知穿刺落屑數(shù)的 膠塞同法操作。 被測膠塞落屑總數(shù) : 不得過 5 粒。( 注 : 如果已知穿刺落屑數(shù)的 膠塞的結果與先前測得的結果具有一致性 , 則應判測 膠塞測得的結果有效。反之 , 則無效) 。資料內容僅供您學習參考，如有不當或者侵權，請聯(lián)系改正或者刪除?！敬┐塘Α?輸液瓶用 膠塞: 取 10 只被測 膠塞和 10 已知穿刺力的膠塞分別裝在與其相配的輸液瓶上 , 每只瓶中注入半瓶水。蓋上鋁蓋 , 用手動封蓋機 封口 , 放入高壓蒸汽消毒器中在 1212下保持 20min, 降至室溫 , 取出。用丙酮擦拭穿刺器 , 不能破壞針尖鋒利度, 將穿刺器裝在穿刺裝置上 , 將瓶放

8、入穿刺裝置中 , 使膠塞中心能受到垂直穿刺 , 用符合圖 1 規(guī)定的穿刺器以 ( 200 50) mm/min 的速度 , 按先被測 膠塞再已知穿刺力 膠塞的順序交替穿刺 膠塞。記錄刺透膠塞所施加的力。 穿刺器刺 10 次后 , 更換一只穿刺器。 直至所有膠塞被穿刺一次。 ( 注: 如果已知穿刺力 膠塞的結果與先前測得的結果具有一致性 , 則應判被測 膠塞測得的結果有效。反之 , 則無效) 。穿刺被測 膠塞所需的力最大不得過 80N, 平均值不得過 75N,穿刺過程中不應有膠塞被推入瓶內?？股仄坑?膠塞: 將 10 只被測 膠塞 (膠塞均照穿刺落屑項下預處理方法預處理過 )裝在與其相配的注射

9、劑瓶上。 加上鋁蓋 , 用手動封蓋機封口 , 打開鋁蓋穿刺部位 , 將瓶放入穿刺裝置中 , 使膠塞中心能受到垂直穿刺 , 用注射針 ( 外徑 0.8mm) 以 ( 200 50) mm/min 的速度進行穿刺。記錄刺透 膠塞所施加的力 , 重復穿刺步驟 , 直至所有膠塞被刺一次。穿刺被測 膠塞所需的力不得過 10N?！久芊庑耘c穿刺器保持性】 輸液瓶用 膠塞 : 取 10 只膠塞在不浸水條件下放入高壓蒸汽消毒器中于 121 2下保持 20min, 降至室溫, 取出。取 10 只輸液瓶加水至標示容量 , 用被測 膠塞蓋上 , 加上資料內容僅供您學習參考，如有不當或者侵權，請聯(lián)系改正或者刪除。鋁蓋

10、, 用手動封蓋機 封口 , 打開鋁蓋穿刺部位。手握一只符合圖 1 規(guī)定的穿刺器垂直于瓶上方 , 對準膠塞穿刺部位對穿刺器垂直用力 , 直至刺到底或手刺不動為止。 將刺穿 膠塞的瓶子 , 瓶底向上 , 固定。在穿刺器掛鉤上施加 0.5Kg 重物 , 保持 4h, 觀察。用穿刺器穿刺膠塞時 , 穿刺器應能刺到底 : 穿刺器在 0.5Kg 重物作用 , 能保持 4小時不被拔出 , 且膠塞穿刺部位應無水泄漏?！咀?密封性】抗生素瓶用 膠塞 : 試驗前 2h 內對被測 膠塞進行預處理: 將 10 只被測 膠塞放入水中煮沸 5min 后取出 , 在 70恒溫 干燥箱中干燥 1h。在 10 只瓶中 , 每只

11、加半瓶水 , 將膠塞和鋁蓋用手動封蓋機封口 后, 放入高壓蒸汽消毒器中 , 121 2 , 保持 30 分鐘 , 取出后冷卻 , 放置 24 小時。打開鋁蓋穿刺部位 , 將瓶放入穿刺裝置中 , 用注射針 ( 外徑 0.8mm) 以 ( 200 50) mm/min 的速 度在膠塞標記區(qū)域內不同位置穿刺 3 次。重復穿刺步驟 , 直至所有 膠塞被穿刺 3 次。每穿刺 10 次后換一只新注射針。將穿刺過的 膠塞放進裝有 10g/L 亞甲藍溶液的燒杯中 , 使其完全浸沒。將燒杯放入 真空箱中 , 抽真空至真空 度為 75KPa, 維 持 30min, 真空箱恢復至常壓 , 再維持30min。取出 ,

12、 用水沖洗瓶外 , 以目力觀察 。亞甲基藍溶液不得滲入瓶內。【膠塞與容器密合性】 抗生素瓶用 膠塞 : 試驗前 2h 內對被測 膠塞進得預處理 : 將 10 只被測 膠塞放入水中煮沸 5min 后取出 , 在 70 恒溫干燥 箱中干燥 1h。在 10 只瓶中 , 每只加半瓶水 , 將膠塞和鋁蓋資料內容僅供您學習參考，如有不當或者侵權，請聯(lián)系改正或者刪除。用手動封蓋機 封口后 , 放入高壓蒸汽消毒器中 , 1212, 保持 30 分鐘 , 取出后冷卻 , 放置 24h。然后將 膠塞放進裝有 10g/L 亞甲藍溶液的燒杯中 , 使其完全浸沒。將燒杯放入 真空箱中 , 抽真空至真空度為 75kPa,

13、 維持 30min, 真空箱恢復至常壓 , 再維持 30min。取出 , 用水沖洗瓶外 , 以目力觀察。亞甲基藍溶液不得滲入瓶內。【熾灼殘渣】 取本品 0.2g, 依法檢查 ( 中華人民共和國藥典 二部附錄 N) 遺留殘渣不得過 45.0。【揮發(fā)性硫化物】 取被測 膠塞表面積 20cm2( 必要時可切割 ) 放入加有 2.0枸櫞酸液 50ml 的 100ml 錐形瓶中 , 將一張醋酸鉛試紙 ( 將白色濾紙 ( 80g/m2) 裁成 15mm 40mm 的紙條 , 浸入 0.25mol/L乙酸鉛溶液中 , 1 小時后取出濾紙 , 置于空氣中晾干 , 裝入密封容器備用。也可采用市售乙酸鉛試紙 )

14、放在錐形瓶口上 , 用燒杯反扣其上。另取一個 100ml 的錐形瓶 , 加入標準硫化鈉溶液 ( 1.0 10-5g/ml) 5ml, 枸櫞酸液 ( 8.0 ) 12.5ml 和水 32.5ml。將一張醋酸鉛試紙放在錐形瓶口上 , 用燒杯反扣其上。將上述兩個錐形瓶放入高壓滅菌器內, 121 2 , 保持 30min 。供試液的醋酸鉛試紙不得顯色。如顯色, 與標準醋酸鉛試紙的顏色比較不得更深( 50 g/20cm2) 。【不溶性微?！咳”粶y 膠塞表面積 100cm2, 置于錐形瓶中 , 加入50ml 注射用水至振蕩器中 ( 振蕩頻率 300350 次/分鐘 ) 振蕩 20 秒。取上述溶液 , 照不

15、溶性微粒檢查法測定 ( 中華人民共和國藥典二部附錄 C) , 應符合表 1 規(guī)定。資料內容僅供您學習參考，如有不當或者侵權，請聯(lián)系改正或者刪除?！净瘜W性能】 試驗液制備取被測膠塞 200cm2, 放在燒杯中 , 加入400ml 水浸沒 , 煮沸 5min, 然后每次用400ml 水沖洗 , 共沖洗 5 次。再置于錐形瓶中 , 加水 400ml, 在高壓滅菌器中 , 在 30min 內升溫至 1212 , 保持 30min, 于 2030 分鐘內冷卻至室溫 , 即得試驗液 , 備用 , 同時制備空白液。做以下試驗。澄清度與顏色 取試驗液 10ml, 依法檢查 ( 中華人民共和國藥典二部附錄 B) , 溶液應澄清 ; 如顯渾濁 , 輸液瓶用 膠塞與 2 號濁度標準液比較 , 不得更濃 ; 抗生素瓶用 膠塞 , 與 3 號濁度標準液比較 , 不得更濃 ; 如顯色 , 依法檢查 ( 中華人民共和國藥典 二部附錄 A) 與黃綠色 5 號標準比色液比較 , 不得更深。( 1pH 變化值取試驗液和空白液各20ml, 分別加入氯化鉀液 1000) 1ml,依法