實驗室分析儀器的校準與維護.ppt

1、實驗室分析儀器的校準與維護,-Alex,定義,校準：在規(guī)定條件下，通過與參比標準或參比儀器所產生數值的比較，證明儀器、儀表的測量值、記錄值或系統顯示值在可接受限度內，并且校準量程應該在適合的測量范圍內。（EU GMP 指南 附件 18） 維護可以分為預防性維護和非計劃性維護（維修）： 預防性維護：按照既定的程序，定期對實驗設備或儀器的部件進行檢查，修整，更換，確保儀器運行的可靠性，消除可能導致實驗結果失敗的系統性誤差，降低儀器在使用中出現故障的可能。 非計劃性維護（維修）：是指儀器使用過程中發(fā)生故障，或校準不合格時，需要對其進行調整，維修或更換相關部件，使儀器功能滿足使用要求。 對于實驗室分析

2、儀器，一些性能測試，例如HPLC定性、定量的重現性，基線噪音、基線漂移的測試，UV-VIS波長準確度和重現性的測試，水分滴定儀的重現性測試等也可以包含在儀器校準和維護的范疇內。,應用范圍,質量控制實驗室（QC）和中間過程實驗室(IPC)用于GMP分析的實驗設備、分析儀器，儀表都應該進行校準，包括簡單的測量儀器如溫度計，密度計，熔點儀等，和復雜的分析儀器如HPLC，TOC等，關鍵的設備和儀器應有預防性維護計劃。,人員要求,只有經過培訓并授權的人才能進行儀器的操作、校準和維護，相關培訓包括： 公司內部標準規(guī)程的培訓 國家或國際計量的相關規(guī)則及法規(guī)，專業(yè)知識和技能的培訓 儀器供應商提供的培訓,人員職

3、責,實驗室應指定相應的儀器負責人或校準小組，負責按計劃安排儀器的校準和維護，確保校準和維護工作能夠及時執(zhí)行，使儀器始終處于良好的運行狀態(tài)。 儀器的使用者應按照儀器的標準操作過程進行儀器分析，在使用前檢查儀器是否在校準有效期內。當儀器發(fā)生故障應及時，應及時通知儀器的負責人。,校準分類,分析儀器的校準可以分為內部校準和外部校準： 內部校準是指公司內部人員進行的校準活動，通常由具有資質的工程人員或實驗室校準人員完成。外部校準是由具有校準資質的外部機構進行的校準，包括國家權威機構，或儀器的供應商等。,實施指導,實驗室應建立總的儀器校準的標準規(guī)程，規(guī)定校準的基本原則，包括校準的分類，校準文件的要求，標準

4、儀器或標準品的來源和管理，校準結果的評估，校準失敗的處理，儀器的校準標識，人員職責等。對于一些簡單，不需要專門的操作規(guī)程的儀器，比如溫度計，卡尺，砝碼等，其校準周期和接受標準也可以描述在此規(guī)程中。 對于配置復雜的儀器，應該建立專門的校準標準操作規(guī)程，比如高效液相色譜儀，分析天平，溶出儀等。程序應對校準的項目，校準方法，可接受標準，標準儀器或標準品，校準周期進行詳細的規(guī)定。,校準的周期，校準項目和接受標準的制定,校準項目，校準周期和接受標準應在儀器校準規(guī)程中詳細規(guī)定，并由專人按規(guī)定要求執(zhí)行。對于配置復雜的儀器，應選擇儀器的關鍵參數進行校準，可以為不同的模塊或校準點設置不同的校準間隔。通常關鍵參數

5、來源于儀器驗證時對儀器功能和參數的評估。 校準的項目和周期還應考慮以下因素： 儀器的類別 制造商的推薦 可適用的相關的標準和法規(guī) 相類似的儀器的歷史信息和經驗 每一個校準項目，必須有對應的接受標準。接受標準應該根據使用需求、計量法規(guī)、藥典或根據供應商的推薦而定，但必須滿足實驗分析的準確度和精密度為依據。在制定標準時資訊儀器供應商是很有必要的，其對儀器的了解對制定校準項目和間隔是很有價值的,評估和放行,校準結果應經過審核或評估，只有結果滿足接受標準的儀器才能放行使用。 當校準沒有在規(guī)定的日期前完成，或校準結果不合格時，儀器應立即由責任人貼上禁止使用標識。如果超出校準期或校準失敗的儀器被使用，應根

6、據公司的偏差處理程序進行處理。 當校準結果超出接受標準時，應及時通知質量部門進校準失敗的偏差調查，如果確認是儀器性能發(fā)生了偏移，應對校準周期內用該儀器所產生的實驗數據進行評估。儀器負責人應安排工程師對儀器進行調整，維護維修，甚至報廢。,標識,儀器應有明顯的校準狀態(tài)標識，以便儀器使用者檢查，通常儀器的狀態(tài)標簽可以使用綠色標簽和紅色標簽。 當儀器校準合格，校準報告被批準后，則發(fā)放綠色標簽，標簽應有此次校準的日期，證書編號，下次校準日期，校準負責人簽字。 當儀器校準不合格，校準沒有在規(guī)定的日期前完成，或者儀器需要維修不能使用時，應立即由責任人貼上紅色標簽，表示儀器不能使用。紅色標簽應有日期和儀器負責

7、人簽字。,儀器使用日志(logbook),關鍵的實驗設備和分析儀器應建立儀器使用日志，儀器使用、校準和維護行為都應在使用日志上記錄。使用日志通常設計成表格，應至少包含一下內容： 儀器名稱、儀器編號 儀器位置，如適合 使用/校準/維護日期 工作描述：實驗產品，分析項目，校準或維護活動 儀器狀態(tài),校準記錄和評估報告,對于由工廠工程師完成的內部校準應設計專用的校準記錄/報告，校準記錄/報告應具有可追溯性，一般包括; 儀器名稱、編號、位置 校準證書編號 校準方法或校準操作規(guī)程編號 校準數據原始記錄 如果原始數據需要計算，也可以將計算公式規(guī)定在校準記錄中。 校準的接受標準 所用標準計量器具名稱、編號、校

8、準有效期和計量合格證明編號，或標準溶液的名稱，批號，有效期限，證書編號。也可以將標準儀器計量合格證明或標準溶液的證書作為校準記錄的附件 校準結論及再校準日期 校準人和審核人簽章 評估報告 對于由外部機構進行的校準，收到校準證書后，應由校準負責人根據證書評估校準結果是否符合要求，并出具評估報告，評估報告的內容應至少包括： 儀器的名稱、編號、位置 校準證書編號，校準日期，校準機構名稱 標準儀器或標準物質信息：準確度，有效期，證書編號等 校準所依據的文件 評估結果 評估人和審核人簽章,儀器的維護,儀器的維護和校準是緊密聯系的，維護程序和校準程序可以規(guī)定在同一篇操作規(guī)程中。一般情況，儀器進行預防性維護

9、后，可能需要再校準或其他性能測試。例如HPLC 更換紫外燈后，應進行性燈能量測試和波長準確度和重現性測試。當儀器經歷嚴重維修后，應根據對儀器功能的影響程度，可能需要校準或再驗證，以確認其性能滿足使用的要求。 儀器的維護活動應該被記錄在儀器維護日志中。對于比較復雜的儀器可以設計專用的維護表格，維護表格可以逐項列出需要檢查和更換的項目，記錄維護結果，維護日期，執(zhí)行人和復核人簽章。,要點分析,實驗室應建立儀器的年度校準和維護計劃，設定儀器的校準和維護日期，確保按時完成儀器校準或維護工作。此外，也可以建立儀器目錄，將儀器關鍵信息歸納在目錄中，便于儀器的校準和維護的執(zhí)行，儀器目錄應包括：儀器名稱，編號，生產廠商，型號，序列號，校準狀態(tài)和日期，下次校準日期，儀器驗證狀態(tài)和日期，再驗證日期，關鍵儀器的維護信息等。儀器目錄應定期更新，一般為每季度或每半年。 實驗室應建立儀器檔案，便于儀器的管理與追溯，與該儀器相關的的文件和記錄可以在儀器檔案中保存，包括儀器的購買信息，供應商資料，使用說明書，使用日志，校準維護記錄等。對于比較簡單的儀器，例如秒表，密度計，溫度計等，可以按類別建立統一的檔案。儀器檔案應標識儀器的名稱，唯一編號。 每臺儀器應標有儀器編號（投資號或其他編號）。儀器使用日志，儀器檔案，校準報告，檢驗報告等儀器文件應