銀杏萜類(lèi) 二萜和倍半萜1課件

1、銀銀 杏杏 黃酮類(lèi)、萜類(lèi) 有機(jī)酸類(lèi) 多糖類(lèi) 聚戊烯醇類(lèi) 氨基酸和微量元素等 化學(xué)成分 功效 活性成分 毒性成分 可能致敏、致突變等 防治心腦血管疾病、老年癡呆癥 銀杏葉提取物的制備銀杏葉提取物的制備 銀杏葉粗粉 含水醇溶液 加熱回流提取 加入氨水沉淀 除去聚合多酚類(lèi)物質(zhì) 正己烷萃取 除去銀杏酸類(lèi)成分 通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂 柱色譜 陶瓷膜超濾技術(shù)進(jìn) 行超濾 除大分子雜質(zhì) 噴霧干燥 銀杏葉提取物 銀杏葉產(chǎn)品發(fā)展銀杏葉產(chǎn)品發(fā)展 第一代 以銀杏葉烘干、粉碎原生藥制粒壓片 第二代 水提取濃縮浸膏烘干制粒壓片 第三代 標(biāo)明內(nèi)含黃酮、內(nèi)酯，只定性但無(wú)定量，更 無(wú)銀杏酸含量標(biāo)示 第四代 黃酮24%以上，內(nèi)酯6%以

2、上，銀杏酸控制在 10ppm以下 第五代 黃酮44%以上，其中黃酮甙24%以上，內(nèi)酯6% 以上，銀杏酸控制在5ppm以下 銀杏的萜類(lèi)成分銀杏的萜類(lèi)成分 一、萜類(lèi)成分的類(lèi)型及結(jié)構(gòu) 銀杏內(nèi)酯A R1 = R2 = H,R3 =OH 銀杏內(nèi)酯B R1 = R3 = OH,R2 = H 銀杏內(nèi)酯C R1 = R2 = R3 = OH 銀杏內(nèi)酯J R1 = H,R2 = R3 =OH 銀杏內(nèi)酯M R1 = R2 = OH,R3 = H 銀杏內(nèi)酯K R =OH 銀杏內(nèi)酯L R = H 二萜內(nèi)酯化合物：7個(gè) ginkgolides 萜半萜內(nèi)酯化合物：1個(gè) 白果內(nèi)酯bilobalide 二、萜類(lèi)成分和黃酮類(lèi)成

3、分的分離二、萜類(lèi)成分和黃酮類(lèi)成分的分離 摘自：周航, 張愛(ài)軍, 郭乃鳳，高含量銀杏葉提取物的制備方 法農(nóng)產(chǎn)品加工學(xué)刊，2006，9：75-76 銀杏葉粗粉 水煮3 3次 藥渣 藥液 聚酰胺吸附柱 藥液 乙醇洗脫液 銀杏葉總黃酮 銀杏葉萜類(lèi)化合物 乙醇洗脫 摘自：J. Oreilly, WO9633728, 1996（專(zhuān)利） 銀杏葉 60%丙酮水溶液6-12倍量 50-60 提取 藥渣 提取液 銀杏葉黃酮粉末 回收丙酮至 5% 冷卻 除去油脂 提取液 含0-20%庚烷的乙酸乙酯 2-5倍提取 水層 含硫酸銨的 丙酮-丁醇混合液 提取 有機(jī)層 有機(jī)層 濃縮 加乙醇稀釋 冷卻 過(guò)濾除去不溶物 濃縮

4、加乙醇稀釋 濃縮 干燥、粉碎 摘自：Ren Ping, Zhao Xiaolin, Shi Rongfu, et al, Synthesis of high selectivity polymeric adsorbent and its application on the separation of ginkgo flavonol glycosides and terpene lactones, Reaction ? ? Funtional Polymers ,2008 合成大孔吸附樹(shù)脂分離銀杏葉黃酮和萜內(nèi)酯合成大孔吸附樹(shù)脂分離銀杏葉黃酮和萜內(nèi)酯 原理： 大孔吸附樹(shù)脂的吸附作用基于一些分子間

5、作用力，如 范德華力、氫鍵作用力等，以及疏水作用。范德華力、氫鍵作用力等，以及疏水作用。 黃酮類(lèi)化合物和萜內(nèi)酯的結(jié)構(gòu)的比較：兩者均有疏水 基團(tuán)，但黃酮類(lèi)有特殊的酚羥基。基團(tuán)，但黃酮類(lèi)有特殊的酚羥基。 利用酚羥基和大孔樹(shù)脂上的基團(tuán)的相互作用，分離兩 類(lèi)化合物。類(lèi)化合物。 已有的大孔吸附樹(shù)脂存在的問(wèn)題 無(wú)法分離黃酮類(lèi)和萜內(nèi)酯類(lèi)化合物 原因：大孔吸附樹(shù)脂和流動(dòng)相間強(qiáng)烈的疏水效應(yīng)掩蓋了 氫鍵作用的差異 樹(shù)脂類(lèi)型：Amberlite XAD-4, XAD-2(Rohn ? Haas Co. U.S.A.) Dianion HP-20 (Mitsubishi Chem. Co., Japan) 合成的樹(shù)脂需解決的問(wèn)題是： 減小聚苯乙烯的量：既保證樹(shù)脂強(qiáng)度，又減小疏水作用。 篩選合適的取代基：保