儀器分析選擇比較

1、氣相色譜 用于分離分析易汽化、穩(wěn)定、不易分解、不易反應(yīng)的樣品，特別適 合用于同系物、同分異構(gòu)體的分離 咼效液相 用于分離分析咼沸點、熱不穩(wěn)定、離子型的樣品。 色譜定量方法 方法 范圍 優(yōu)點 缺點 校正歸一化法 當(dāng)試樣中各組分都能流出 簡便、準確，當(dāng)操作條 對該法的苛刻要求 色譜柱，且在檢測器上均有 件如進樣量等變化時， 限制了它的使用 響應(yīng)，各組分峰沒有重疊時 對定量結(jié)果影響很小 常量分析 內(nèi)標法 當(dāng)只需測定試樣中某幾個 受操作條件的影響較 必須準確稱量被測 組分，且試樣中所有組分不 小，定量結(jié)果準確 物和內(nèi)標物不適 能全部出峰時可用 微量分析 合于快速分析 外標法 常規(guī)分析 操作簡單，計算方

2、便。 結(jié)果的準確度取決 于進樣量的重現(xiàn)性 和操作條件的穩(wěn)定 性 氣相色譜檢測器 名稱 原理 響應(yīng)特性 熱導(dǎo)檢測器 不同的物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù) 通用型檢測器 靈敏度較低，適合于大于幾十 ppm組分測定 對鹵化物、重金屬酯響應(yīng)較小 濃度型檢測器 非破壞型檢測器 氫火焰離子化檢測器 蒸氣分子受激發(fā)后被離子化，在電 對大多數(shù)有機物有響應(yīng)，對無 場作用下定向運動形成離子流，然 后進行放大和記錄 機物無響應(yīng)，對含硫、鹵素、 氧、氮、磷的有機物響應(yīng)很小 質(zhì)量型檢測器 電子俘獲檢測器 對含電負性原子或基團的化 合物有咼的響應(yīng)。如鹵素化 合物、含氧、磷、硫的有機化 合物和甾族化合物、金屬有機 化合物及螯合物

3、適合于痕量分析 火焰光度檢測器 選擇性好，對含磷或含硫的化 合物有很高的靈敏度，對烴類 及其它化合物的響應(yīng)值很小 氣相色譜固定相 類 分禺對做 永久性氣休和4氐梆點炬類 吸 附 劑 硅膠 永気性氣體和低級婭 坯類及有機異枸體，在低溟F町分氫 同位素 分子篩 希別適合水久氣體和惰性氣體分離 合 高分子塞 甘離汽體和液體中的術(shù)” CD，叫蟲，低 成 孔小球 級轉(zhuǎn)，以及仏S，時，觀1，陋欝 擔(dān)體 紅色擔(dān)體 適合涂非極性固定液，分析非極性和弱極性樣品 白色擔(dān)體 適合涂漬極性固定液，分析極性樣品。適合制備低含量的固定相。 聚四氟乙烯擔(dān)體 表面惰性，耐腐蝕，適合于分離強極性化合物、腐蝕性化合物 玻璃微球擔(dān)

4、體 表面積小，適合于低固定液含量，適合分離高沸點、強極性化合物 毛細管色譜柱特點 ? 由于滲透性好，可使用長的色譜柱。 ? 相比（B）大，有利于實現(xiàn)快速分離。應(yīng)用范圍廣。 ? 柱容量小，允許進樣量小。 ? 操作條件嚴格，要求柱外死體積小。 總柱效高，分離復(fù)雜混合物的能力大為提高 液相色譜檢測系統(tǒng) 名稱 響應(yīng)特性 靈敏度 梯度洗脫 紫外 選擇性檢測器，如芳烴類化合物的檢測 對溫度及流動相的改變不敏感 高 適合 示差折光 通用性檢測器 低 不適合 yH-*、/ 火光 選擇性檢測器。如 PAH蛋白質(zhì) 高 適合 電導(dǎo) 對離子型化合物有響應(yīng) 受溫度影響 高 不 輩外 應(yīng)用范田 袒用 逸擇性 髙選養(yǎng) 性

5、進擇性 不可 可 4 不可| 10b io* 10* 齢小椅測冒 1* & PH 1H 劉溫民舗戟底 低 低 誹劑使用倩況 無駁制 曼限制 哽限制 受限制 HPLC主要類型及選擇 溶于水一律PE色睹，水為擁動相 相對分子質(zhì)量 2000不溶于水一排阻色請，非水流功柑 同系物一鍵合相色譜 f不落于水 異狗體一液固色譜 W 口 FFum 、分子大小茶異一排阻色溝 相對分子質(zhì)雖溝于水, 100mv,可逆波 極譜分析發(fā)展： 單掃描極譜（循環(huán)伏安法） 靈敏度高（） 峰高易于測量 掃描速度快，一個汞滴上可完成測試 分辨率高（半波電位相差 35mv即可分開） 不可逆波無法測量，無需除氧 方波極譜在線形變化的直

6、流電壓上疊加一個振幅較小的交流方波形電壓 在方波電壓的后期記錄，基本可消除電容電流 靈敏度高，約10-8 - 10-9 mol/L，比經(jīng)典極譜高3-4個數(shù)量級。 電極反應(yīng)的可逆性對測定的靈敏度影響大。 需要高濃度支持電解質(zhì)，不利于痕量測定。 毛細管噪聲影響靈敏度的提高 脈沖極譜 對方波極譜法的改進在滴汞周期的末端加矩形脈沖電壓，一滴汞上記 錄一次 脈沖電解電流值大； 消除了電容電流的影響； 消除了毛細管噪聲的影響； 不用加大量支持電解質(zhì)，可用于痕量分析； 是目前最靈敏的極譜方法。 對不可逆電極反應(yīng)靈敏度提高約10倍，可用于一些有機物的測定。 溶出伏安法汞膜電極 靈敏度很高，一般可達 10-8

7、- 10-9 mol/L ； 電流信號呈峰型，便于測量，可同時測量多種金屬離子。 極譜催化波 催化電流大，靈敏度高，10-8-10-11mol/L 選擇性好 催化電流與汞高無關(guān) 溫度影響較大 應(yīng)用 微量至超痕量金屬元素的分析 AES 共振線：原子由激發(fā)態(tài)向基態(tài)躍遷所發(fā)射的譜線一般也叫做第一共振線 離子線：由離子的外層電子躍遷所產(chǎn)生的發(fā)射譜線 發(fā)射譜線強度I正比于激發(fā)態(tài)原子數(shù) Ni，即正比于基態(tài)原子 No，這就是定量分析依據(jù)。 常用光源 溫廢K 拉用英區(qū) 斗 電弧 4000-7000 定坯為析，礦物、純 物雄、難獨戟元素旳 宣號分析 電弧 中 4000-7000 試譚牛申低含星組分的 定H分析

8、IX WJS 10000 元素的疋培分折 I ICP 60008000 恨好 光譜定量分析依據(jù)：羅馬金公式 被測元素的譜線強度與基態(tài)原子數(shù)成正比，即試樣中該元素濃度成正比 I=acb， lgl=blgc+lga 原子發(fā)射光譜法的特點 多元素同時檢測能力 分析速度快 選擇性好 檢出限低：一般光源 10，ICP達ppb級 準確度較高，ICP高 試樣消耗少 AAS火焰原子化裝置的火焰選擇 空耗-乙塊火焰 K 0-二塊火焰 空耗-氨火焰 虜 2500K 2990K 2318K 千 擾 在T取玻長瞋收 大化學(xué)干擾 火焰舟尊強曲 步子發(fā)射 在迄竦外區(qū)況 舉收，背戻小 用 3 3種元素，應(yīng)用 廣 用于氧化物

9、唯 20 0口皿的元乗 石墨爐原子化法的特點 優(yōu)點: 靈敏度咼3-4個數(shù)量級，why 樣品用量少 可測元素多 缺點： 共存化合物干擾大 重現(xiàn)性比火焰法差 準確度比火焰法差 干擾及消除 1.光源干 產(chǎn)土原因 消除方法 吸收燥重魚 另選分杭線豉分鳶千擾 元素 光譜通冊中棄 在的非吸收銭 減小狹縫與*丁電流.或 2. 背景干擾一一來自原子化器 產(chǎn)生原因：分子吸收與光散射 解決辦法：背景扣除 Zeeman背景校正 鄰近非共振線校正 3. 基體干擾：（物理干擾） 試樣與標準樣品物理性質(zhì)有差別產(chǎn)生的干擾，如基體的黏度，表面張力等 配制與試樣組成相近的標準溶液或采用標準加入法等 4. 化學(xué)干擾 被測元素原子與共存組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，形成穩(wěn)定的化合物，影響被測元素的原子化 選擇合適的原子化方法 加入釋放劑用來釋放被測元素 加入保護劑與被測元素生成以分解的穩(wěn)定絡(luò)合物 加入基體改進劑以改善被測元素的揮發(fā)性等 5.電源干擾 a）高溫下原子電離引起基態(tài)原子數(shù)量減少 b）加入電離電位更小的消電離劑 分析線：通常選元素的共振線作分析線 原子熒光特點 檢出限低，靈敏度高（Cd n g/ml） （2）譜線比較簡單，干擾少 （3）儀器結(jié)構(gòu)簡單 （4）線性范圍寬，可達 35個數(shù)量級。 （5 ）多元素同時測定 AES-AASt 匕較 原子發(fā)射北譜法* 多元索同時檢測能力 般光源檢出眼為