現(xiàn)代材料分析技術(shù)

1、現(xiàn)代材料分析技術(shù) 總復(fù)習(xí)總復(fù)習(xí) 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 1. 基本概念基本概念 (1) 成象理論成象理論 (2) 電子顯微鏡光路圖電子顯微鏡光路圖 (3) 圖像襯度圖像襯度 (4) 分辯力分辯力 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 阿貝成象理論（Abbys Theory of Image Formation） 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 圖像襯度（圖像襯度（Image Contrast） 衍射襯度（衍射襯度（Diffraction contrast）: 常規(guī)電鏡常規(guī)電鏡 - 取決于衍射條件和物鏡光闌大小和位置取決于衍射條件和物鏡光闌大小和

2、位置 襯度襯度 光闌大小光闌大小 分辯力分辯力 相位襯度（相位襯度（Phase contrast）: HREM - 取決于取決于 PCTF, 也即也即 CS 和和 D Df 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 分辯力（分辯力（Resolution） 61. 0 d d 3 61. 0 S Cd 4/1 4/1 Sopt C 4/3 4/1 min 65. 0 S Cd 衍射分辯率衍射分辯率: 衍射和球差限制的分辯率衍射和球差限制的分辯率: 2 1 )(2 . 1 S Cf D D = 2f 衍射和色差限制的分辯率衍射和色差限制的分辯率: E E Cd C D 61. 0 2 1 ) 61. 0 ( E E CC

3、 opt D D = 2f 球差和色差哪一個更重要球差和色差哪一個更重要? 象散象散 PCTF - 相位襯度傳遞函數(shù)相位襯度傳遞函數(shù) 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 2. 電子衍射電子衍射 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 2.1. 基本概念基本概念 (1) 厄瓦爾德球 (2) 衍射斑點(diǎn)的強(qiáng)度: (3) 衍射花樣的類型： 非晶試樣 晶體試樣: 環(huán)狀衍射花樣（Ring pattern） 單晶斑點(diǎn)花樣（Single crystal spot pattern） 菊池線花樣（Kikuchi line） ),( ggg sFfI (4) 電子衍射可提供的信息: 晶體結(jié)構(gòu) 晶體學(xué)信息： 相鑒定 第二相粒子形狀 衍襯條件的確定 (5)

4、X-射線衍射和電子衍射的比較 取向關(guān)系 晶體學(xué)方向 入射束方向與法線方向 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 電子衍射與電子衍射與X射線衍射的比較射線衍射的比較 1.單原子散射的特性： （E）： 受原子核散射 （X）：受核外電子散射 2.衍射波長及衍射角： （E）：10-3 nm，衍射角2從03 （X）：10-1 nm，衍射角2從0180 3.衍射斑點(diǎn)強(qiáng)度 4.輻射深度：(E)：低于1m數(shù)量級 (X)：低于100m數(shù)量級 5.作用樣品體積：(E)： (X)： 6.晶體位向測定精度： (E)：用斑點(diǎn)花樣測定，約3 (X)：優(yōu)于1 76 XE 1010 /II 393 mm 10m 1 V 3 mm510.V 相

5、似 性差 異 性 1.波的疊加性導(dǎo)致： 布拉格公式 結(jié)構(gòu)因子 消光規(guī)律 2.衍射花樣類型： 單晶花樣 多晶花樣 3.單晶花樣能確定晶體 位向 注：（E）表示電子衍射，（X）表示X射線衍射。 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 2.2 簡單SAD花樣的標(biāo)定（Indexing of simple SAD patterns） 2.2.1嘗試校核法（ Trier and error: ） 2.2.2 已知相機(jī)常數(shù)法（Known camera constant） 2.2.3 標(biāo)準(zhǔn)衍射譜法（Standard diffraction patterns） 2.2.4 計算機(jī)標(biāo)定法（Compu

6、ter simulation） 000h1k1l1 h2k2l2 h3k3l3 R1 R2 R3 2 2 2 2 2 2 2 1 2 1 2 1 2 1 2 2 1 )( lkh lkh N N R R 2 2 2 2 2 2 2 1 2 1 2 1 212121 cos lkhlkh llkkhh fcc : N=3, 4, 8, 11, 12, 16, 19,. bcc : N= 2, 4, 6, 8, 10, . B = R1 x R2 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 3. 衍射襯度理論衍射襯度理論 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 3.1 基本假設(shè)基本假設(shè) 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 運(yùn)動學(xué)理論運(yùn)動學(xué)理論動

7、力學(xué)理論動力學(xué)理論 晶柱假設(shè) 平面波假設(shè) 雙束近似 衍射束總是比透射束弱得多 電子只能衍射一次 不存在對電子的吸收 晶柱假設(shè) 平面波假設(shè) 雙束近似雙束近似 衍射束可以和透射束一樣強(qiáng) 電子可以多次衍射 電子吸收不可避免 運(yùn)動學(xué)理論的基本假設(shè)運(yùn)動學(xué)理論的基本假設(shè) 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 運(yùn)動學(xué)公式 : t ggg dzzisi 0 2exp)/( )(/fCosVc g exp)/)(/( ggggg tsistsSini 0 2222 2 1)/()/(IstsSinI ggggg 3.2 公式 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 動力學(xué)理論（Dynamic Theory）: )2exp( 0 0 0

8、 zis ii dz d gg g g g g g i zis i dz d )2exp( 0 0 樣品對電子的吸收: 11 g gg i 0 00 11 i 0 0 均勻吸收系數(shù)（Uniform absorption coefficient） g g 反常吸收系數(shù)（Abnormal absorption coefficient） 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 如果 sg = 0, 則 |g |2 = (t/g)2 假定 g/ 則有 |g |2 1 這與能量守恒定律矛盾！ 即, 理論失效! 所以, |sg| 0, or t 1/g, 那么 g eff g ss 22 2 2 2 2 2 2 2 2 )(

9、)( g g g eff g eff g g g s tsSin s tsSin 運(yùn)動學(xué)理論是動力學(xué)理論的一個特例 ! 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 3.3. 完整晶體的特征圖像 )( )( 2 2 2 2 eff g eff g g g s tsSin 厚度消光條紋 (厚度條紋) 彎曲消光條紋 彎曲條紋 彎曲中心 當(dāng) t 變化時: 當(dāng) sg 變化時: 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 4. 晶體缺陷分析晶體缺陷分析 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 5.1.2 運(yùn)動學(xué)公式和動力學(xué)公式運(yùn)動學(xué)公式和動力學(xué)公式 t g g g dzRgzsi i 0

10、)(2exp)( Rg 2 ggg i dz d )/1 ()/()/( 00 0 gggg dzRdgsii dz d )/(2)/()/1 ()/( 00 0 運(yùn)動學(xué)公式: 動力學(xué)公式: 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 4.2 位錯位錯 4.2.1完全位錯 不可見準(zhǔn)則 柏氏矢量的確定 完全位錯的襯度特征： 位錯核心一側(cè)的一條黑線 靠近表面的位錯 襯度和圖像寬度 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 2 / )() 2 ( 1 b xyzTan b R 0bg 0bg )1 (4 2 ln )1 (2 2 1 )1 (4 2 ) 2 1 ( Cos rub Sinb bR e 0ubg 0 e bg 不可見

11、準(zhǔn)則（不可見準(zhǔn)則（Invisibility Criteria） 螺位錯（ screw dislocations）: 可見（Visible） 不可見（Invisible） 刃位錯（ edge dislocations）: and 混合位錯（ mixed dislocations）: 0bg0 e bg0ubg 不可見（Invisible） 不可見（Invisible） 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 3 Im g age d 2/122 )1 ( 3/3/ ggg eff g sd Image width of dislocations S = 0 S 0 現(xiàn)代材料分析技術(shù)

12、 t g g g dzRgzsi i 0 )(2exp)( Rg 2 ggg i dz d )/1 ()/()/( 00 0 gggg dzRdgsii dz d )/(2)/()/1 ()/( 00 0 運(yùn)動學(xué)理論: 動力學(xué)理論: 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 4.2.2 弱束暗場技術(shù)弱束暗場技術(shù) 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 現(xiàn)代材料分析技術(shù) For the Edwald sphere cutting the low of systematic reflections g at ng (n not necessary integer), the value of s is given by s = (n-1) g

13、2 / 2K where K = 1/ 12 10 As 5 gg sw 實(shí)驗條件 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 4.2.3 不全位錯不全位錯 非常復(fù)雜，襯度還受層錯的影響！非常復(fù)雜，襯度還受層錯的影響！ 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 現(xiàn)代材料分析技術(shù) Partial dislocations in fcc crystals 112 6 1 b 111 3 1 b 110 6 1 b Shockley partial Frank partial Stair-rod partial 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 4.3 層錯層錯 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 1）平行于薄膜表面的層錯襯度特征為，在衍襯像中有

14、層錯區(qū)域和無層錯區(qū)域 將出現(xiàn)不同的亮度，層錯區(qū)域?qū)@示為均勻的亮區(qū)或暗區(qū)。 2）傾斜于薄膜表面的層錯，其襯度特征為層錯區(qū)域出現(xiàn)平行的條紋襯度。 明場 對稱性，上下表面 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 4.4 第二相粒子的襯度 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 4.4.1 基體襯度（基體襯度（Matrix contrast） 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 5. 高分辯電鏡（HREM） 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 5.1. 入射束試樣交互作用入射束試樣交互作用 振幅物（振幅物（Amplitude object） 相位物（相位物（Phase object） 相位

15、物近似（相位物近似（Phase object approximation） 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 5.2. 分辯率極限（分辯率極限（Resolution Limit） (1) 像差（像差（Aberrations） (2) 分辯率極限（分辯率極限（Resolution limit） 衍射分辯率極限（衍射分辯率極限（diffraction limit） 球差球差(Cs）和衍射限制的分辯率極限）和衍射限制的分辯率極限 色差（色差（Cc）和衍射限制的分辯率極限）和衍射限制的分辯率極限 現(xiàn)代材料分析技術(shù) Spherical aberration 3 ss Cd 現(xiàn)代材料分析技術(shù) Chromatic aber

16、ration 現(xiàn)代材料分析技術(shù) Astigmatism 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 4/1 4/1 Sopt C 4/3 4/1 min 65. 0 S Cd 衍射和球差限制的分辯率衍射和球差限制的分辯率 3 61. 0 S Cd D = 2f 物鏡光闌的大小不能隨意選取， 只有在最佳 尺寸時才能得到最高的分辯率 ! 相位襯度傳遞函數(shù)（相位襯度傳遞函數(shù)（Phase contrast transfer function) ) 42 ( 22 )( 42 S Cf u D 我們定義: 而 sin 叫作相位襯度傳遞函數(shù)(PCTF) Let u = / (u = 1/ ),

17、則有: ) 42 (2)( 432 u C uf SinuSin S D 當(dāng) Sin(u) = -1時可得到最佳襯度效應(yīng)。 現(xiàn)代材料分析技術(shù) E E Cd C D 61. 0 2 1 ) 61. 0 ( E E CC opt D D = 2f 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 點(diǎn)分辯率（Point to point resolution） 線分辯率（Line to line resolution） 最佳欠佳量（Optimum defocus）: 2 1 )59. 02(D S Ckf k = 1,2,3,4,. 相位襯度（ phase contrast） : k 為奇數(shù) 振幅襯度: k 為偶

18、數(shù) 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 高分辯電鏡圖像可提供的信息 圖像模式 圖像內(nèi)容 可提供的信息 雙束點(diǎn)陣 相應(yīng)于點(diǎn)陣平面間距的條紋象 1） 面間距（必須使用內(nèi)標(biāo)） 平面象 第二相粒子分析 粒子/基體取向關(guān)系 成份分布 有序化和超點(diǎn)陣 界面和晶界 多束點(diǎn)陣象 與成象條件有關(guān) 除與1）相同外還有： 晶態(tài)非晶態(tài)轉(zhuǎn)變 相變 晶體缺陷結(jié)構(gòu) 結(jié)構(gòu)象 是晶體點(diǎn)陣沿入射束方向的投 表示晶體的真實(shí)結(jié)構(gòu) 影，在相位襯度傳遞函數(shù)第一 晶體缺陷的原子結(jié)構(gòu) 個零點(diǎn)范圍內(nèi)圖像與實(shí)際晶體 晶體缺陷的原子綴飾 結(jié)構(gòu)原子排列有一一對應(yīng)關(guān)系 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 6. 分析

19、電鏡分析電鏡 6.1 分析電鏡的能力 6.2 AEM 微區(qū)分析 6.3 EELS（不太成熟，應(yīng)用不普遍） 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 優(yōu)良SEM影像的拍攝要點(diǎn) SEM的觀察的主要過程是：小倍率選區(qū)；高倍率放大；移動樣品至適當(dāng)位置，調(diào)焦；調(diào)亮度和 反差至最佳；拍攝。 1.聚光鏡電流的選擇聚光鏡電流的選擇 聚光鏡電流的大小將直接影響到電子束的亮度和光斑直徑的大小，也影響成像的分辨率和反差。 在保證足夠的觀察條件、拍攝的亮度和反差的需要下，應(yīng)盡量使聚光鏡電流稍為大一些，以獲取較小的 電子束流探針直徑，得到較高分辨率；但聚光鏡電流又不可太大，太大則使電子束流能量太低，信號與 噪聲的強(qiáng)度比（信噪

20、比）下降，影像也會平淡無力,缺少立體感。故聚光鏡電流的調(diào)節(jié)應(yīng)和亮度與反差 相配合。 2.亮度和反差的調(diào)節(jié)亮度和反差的調(diào)節(jié) 既不可一味追求高亮度，也不可一味追求高反差。這兩者要配合調(diào)節(jié)。 高反差能增加立體感，但卻損失了許多細(xì)節(jié)，所以在保證較好反差的情況下，要調(diào)出足夠的灰度等級。 SEM上常設(shè)有亮度及反差的調(diào)節(jié)指示表。操作者可根據(jù)指示表去調(diào)整，參照自己觀察對象的目的需要， 適當(dāng)?shù)亟o予補(bǔ)償。 3.加速電壓的選擇加速電壓的選擇 加速電壓的提高，縱然可以增大電子束的能量，提高信噪比和反差，這只是一個單方面的因素，從另一 方面考慮，也會增加背散射電子的數(shù)目和電子束的穿透力,這樣影像中物體邊緣的銳利度會降低，也將 使分辨力下降。 通常可以根據(jù)影像質(zhì)量和拍攝需要進(jìn)行選擇。 4.樣品傾斜度和光闌孔徑的選擇樣品傾斜度和光闌孔徑的選擇 樣品臺除可向X、Y方向移動外，還可以做一定量的傾斜。傾斜樣品臺等于讓電子探針從側(cè)面轟擊樣品 ，就象日常拍攝照片時一樣，用側(cè)光比用正面光能得到更好的立體感。但傾斜面的兩側(cè)不在同一平面上 ，傾斜太多則不好兼顧聚焦，會造成兩側(cè)模糊，同時也會損失一些細(xì)節(jié)。光闌孔小時，能提高反差，增 大立體感和景深范圍，但太小則損失能量多，光衍射增大，也會