水性涂料、水性膠粘劑、水性處理劑中游離甲醛和總揮發(fā)性有機(jī)物（

1、水性涂料、水性膠粘劑、水性處理劑中游離甲醛和總揮發(fā)性有機(jī)物（tvoc）含量檢測(cè)指導(dǎo)書1 適用范圍：適用于水性涂料、水性膠粘劑、水性處理劑中游離甲醛和總揮發(fā)性有機(jī)物（tvoc）含量的檢測(cè)。2 引用標(biāo)準(zhǔn)：2.1 民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范gb 50325-2001 2.2 色漆和清漆 揮發(fā)物和不揮發(fā)物的測(cè)定gb/t 6751-862.3 色漆和清漆 密度的測(cè)定gb 6750-862.4 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾費(fèi)休法（通用方法）gb 6283-862.5 涂料產(chǎn)品的取樣gb/t 3186-822.6 空氣質(zhì)量甲醛的測(cè)定乙酰丙酮分光光度法gb/t 15516-19953 檢測(cè)項(xiàng)目和濃度限量

2、指標(biāo)：表1：檢測(cè)項(xiàng)目和濃度限量檢測(cè)項(xiàng)目及其限量tvoc（g/l）游離甲醛（g/kg）水性涂料2000.1水性膠粘劑501水性處理劑2000.54 取樣4.1 盛樣容器和取樣器械盛樣容器可選適當(dāng)大小潔凈的內(nèi)部不涂漆的金屬罐、棕色或透明的可密封玻璃瓶。取樣器械應(yīng)使用不和樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的材料制成，應(yīng)便于使用和清洗（無(wú)深凹的溝槽、尖銳的內(nèi)角，難以清洗和難以檢查其清潔程度的部位），能使樣品盡可能混合均勻，并能取出確有代表性的樣品。取樣器械有：1、 不銹鋼或木制攪棒；2、 機(jī)械攪拌器；3、 取樣管；4.2 取樣數(shù)目根據(jù)產(chǎn)品的桶數(shù)，按隨機(jī)取樣方法，對(duì)同一生產(chǎn)廠生產(chǎn)的相同包裝的產(chǎn)品進(jìn)行取樣，取樣數(shù)應(yīng)不低于(

3、n/2)1/2（n是交貨產(chǎn)品的桶數(shù)）。取樣數(shù)見表2。表2：交貨產(chǎn)品的桶數(shù)取樣數(shù)2-10211-20321-35436-50551-70671-90791-1258126-1609161-200104.3 待取樣產(chǎn)品的初檢程序4.3.1 桶的外觀檢查記錄桶的外觀缺陷或可見的損漏，如損漏嚴(yán)重，應(yīng)予以舍棄。除去桶外包裝及污物，小心地打開桶蓋，不要攪動(dòng)桶內(nèi)產(chǎn)品。4.3.2 對(duì)待測(cè)產(chǎn)品的目測(cè)初檢4.3.2.1結(jié)皮記錄表面是否結(jié)皮及結(jié)皮的程度，如：軟、硬、厚、薄，如有結(jié)皮，則沿容器內(nèi)壁分離去除，記錄除去結(jié)皮的難易。4.3.2.2稠度記錄產(chǎn)品是否假稠、觸變或膠凝。4.3.2.3分層、沉淀及外來(lái)異物檢查樣品有

4、無(wú)分層、沉淀及外來(lái)異物，并予記錄。沉淀程度分為：a. 軟；b. 硬；c. 干硬：用調(diào)漆刀切割結(jié)塊時(shí)，使內(nèi)部容易碎裂。4.4 樣品混合均勻4.4.1膠凝或有干硬沉淀不能均勻混合的產(chǎn)品，則不能用來(lái)試驗(yàn)。4.4.2為減少損失，操作應(yīng)盡快進(jìn)行。4.4.3去除結(jié)皮如結(jié)皮已分散除盡，應(yīng)過(guò)篩除去結(jié)皮。4.4.4有沉淀的產(chǎn)品有沉淀的產(chǎn)品，可采用攪拌器械使樣品充分混勻。有硬沉淀的產(chǎn)品也可使用攪拌器。在無(wú)攪拌器或沉淀無(wú)法攪起的情況下，可將桶內(nèi)流動(dòng)介質(zhì)倒入一個(gè)干凈的容器里。用刮鏟從容器底部鏟起沉淀，研碎后，再把流動(dòng)介質(zhì)分幾次倒回原先的桶中，充分混合。如按此法操作仍不能混合均勻時(shí)，則說(shuō)明沉淀已干硬，不能用來(lái)試驗(yàn)，退回

5、收樣室。4.5初檢報(bào)告內(nèi)容 (初檢報(bào)告格式見附錄a)1、 標(biāo)志所列的各項(xiàng)內(nèi)容；2、 外觀；3、 結(jié)皮及除去的方式及難易；4、 沉淀情況和混合或再混合程序；5、 其它異常情況。4.6 取樣步驟按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的取樣數(shù)，選擇適宜的取樣器，從已初檢過(guò)的桶內(nèi)不同部位取相同量的樣品，混合均勻后，取兩份樣品，各為0.2-0.4l，分別裝入樣品容器中，樣品容器應(yīng)留有約5%的空隙，蓋嚴(yán)，并將樣品容器外部擦洗干凈，密封后立即作好標(biāo)志，標(biāo)志應(yīng)貼在樣品的頸部或本體上，應(yīng)貼牢，并能耐潮濕及樣品中的溶劑。標(biāo)志內(nèi)容包括：1、 制造廠名；2、 樣品的名稱、品種、型號(hào)；3、 批號(hào)、儲(chǔ)存號(hào)和桶號(hào)等；4、 生產(chǎn)日期和取樣日期；5、

6、交貨樣品的總數(shù)；6、 取樣地點(diǎn)和取樣者。注意：樣品容器應(yīng)予密封，并應(yīng)按生產(chǎn)廠規(guī)定條件貯存和使用。樣品取出后，應(yīng)盡快檢測(cè)。5 游離甲醛含量檢測(cè)5.1 檢測(cè)原理（采用乙酰丙酮分光光度法） 甲醛氣體經(jīng)水吸收后，在ph6的乙酸乙酸銨緩沖溶液中與乙酰丙酮作用，在沸水浴條件下，迅速生成穩(wěn)定的黃色化合物，在波長(zhǎng)4122nm處測(cè)定其吸光度，根據(jù)預(yù)先繪制好的標(biāo)準(zhǔn)曲線，可計(jì)算出甲醛含量。5.2 檢測(cè)儀器及設(shè)備常用的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備和玻璃器皿。5.2.1具塞比色管，25ml，具10ml、25ml刻度，經(jīng)校正。5.2.2可見光分光光度計(jì)：vis-723g型，波長(zhǎng)范圍：330nm1100nm。5.2.3水浴鍋，可以保持沸水的

7、溫度。5.2.4移液管： 1.0ml，2.0ml，10 ml，25ml。5.2.5分析天平，感量0.0001g。5.2.6容量瓶：100ml，1000ml。5.2.7棕色容量瓶： 100ml，250 ml，1000ml。5.2.8 量筒，100ml。5.2.9 蒸餾瓶，500ml。5.2.10 三角燒瓶，250 ml，500ml。5.2.11 碘量瓶，250 ml。5.2.12 棕色酸式滴定管，50ml。5.3 試劑及材料（需標(biāo)明有效期限）所用試劑凡未指明規(guī)格者均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水均為不含有機(jī)物的蒸餾水。5.3.1不含有機(jī)物的蒸餾水：加少量高錳酸鉀的堿性溶液于水中再行蒸餾即得（整個(gè)蒸餾過(guò)程中水

8、應(yīng)始終保持紅色，否則應(yīng)隨時(shí)補(bǔ)加高錳酸鉀）。5.3.2乙酸銨（nh4ch3coo）；5.3.3冰乙酸（ch3cooh）：=1.055；5.3.4乙酰丙酮（c5h8o2）：=0.975；5.3.4.1乙酰丙酮0.25%（v/v）溶液配制：稱25g乙酸銨（5.3.2），加少量水溶解，加3ml冰乙酸（5.3.3）及0.25ml新蒸餾的乙酰丙酮（5.3.4），混勻再加水至100ml，調(diào)整ph=6.0，此溶液于2-5可穩(wěn)定一個(gè)月。5.3.5鹽酸（hcl）溶液；密度1.19（1+5）。5.3.6氫氧化鈉(30g/100ml)溶液；配制：稱量30g氫氧化鈉，加水溶解，并用水稀釋至100ml。5.3.7碘（i2

9、）5.3.7.1碘 c (1/2i2)=0.1mol/l標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：在感量0.0001g的天平上稱量12.7g碘（5.3.7）和40g碘化鉀（5.3.8），加水溶解，并用水稀釋至1000ml，棕色瓶?jī)?chǔ)存于暗處。5.3.8碘化鉀（ki）5.3.8.1碘化鉀（ki）溶液：10g/100ml5.3.9碘酸鉀（kio3）溶液：c(1/6 kio3)0.1000mol/l，配制見附錄b。5.3.10 淀粉溶液：1g/100ml，稱量1.0g可溶性淀粉，用5ml水調(diào)成糊狀后，再加剛煮沸的水100ml，再微沸2min，臨用時(shí)配制。5.3.11硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c (na2s2o3)=0.1000mol/l

10、 ：配制和標(biāo)定見民用建筑工程室內(nèi)空氣污染物濃度檢測(cè)指導(dǎo)書附錄k 。5.3.12甲醛（hcho）溶液，含甲醛36%-38%。5.3.12.1甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：取10ml甲醛溶液（5.3.12），放入500ml容量瓶中，加水稀釋定容。5.3.12.2甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液標(biāo)定（碘量法，原始記錄表格式見附錄b）：精確量取5.00ml待標(biāo)定的甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（5.3.12.1），置于250ml碘量瓶中。加入30.00ml碘 c (1/2i2)=0.1mol/l標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.3.7.1），立即逐滴地加入30g/100ml氫氧化鈉溶液（5.3.6）至顏色褪到淡黃色為止（大約0.7ml）。放暗處10min，加入（1+5

11、）鹽酸溶液（5.3.5）5ml酸化，（空白滴定時(shí)需多加2ml），再放暗處10min，加入100ml新煮沸但已冷卻的水，用c（na2s2o3）=0.1000mol/l 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.3.11）滴定，至溶液呈現(xiàn)淡黃色時(shí)，加入新配制的1ml 1g/100ml淀粉溶液（5.3.10），繼續(xù)滴定至恰使藍(lán)色褪去為止，記錄所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（v2，ml）。同時(shí)用水作試劑空白滴定，記錄所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（v1，ml）。甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的濃度用下式計(jì)算：c2（mg/ml）=(v1- v2）c115.0/5.0式中 c1 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確物質(zhì)的量濃度，mol/l；c2 甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備

12、液濃度，mg/ml；v1滴定試劑空白所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml；v2滴定甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml；15.0 甲醛(1/2hcho)摩爾質(zhì)量；5.0 所取甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液的體積，ml。二人二平行滴定，相互間誤差應(yīng)小于0.05ml，否則重新標(biāo)定。5.3.12.3甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：用不含有機(jī)物的蒸餾水（5.3.1）將甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（5.3.12.1）稀釋成100g/ml甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，2-5可穩(wěn)定一周。5.3.13磷酸（h3po4）20%（v/v）溶液：準(zhǔn)確吸取20.00ml磷酸于100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。5.4 檢測(cè)步驟5.4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制準(zhǔn)確吸取100g/

13、ml甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.3.12.3）0、0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、6.0ml和8.0ml，置于500ml蒸餾瓶中，加入20%磷酸4ml，加蒸餾水15ml，于水蒸氣蒸餾裝置中加熱蒸餾，在冰浴條件下用三角燒瓶（預(yù)加約30ml蒸餾水，使餾出液出口浸沒(méi)水中）收集餾出液約200ml，冷卻后定量轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，定容。取餾出液10.0ml，分別移入10.0ml比色管。在標(biāo)準(zhǔn)系管中，分別加入2.0ml的乙酰丙酮0.25%（v/v）溶液，搖勻，在沸水浴中加熱3min，取出冷卻。用10mm比色杯，在波長(zhǎng)4122 nm處測(cè)定吸光度，以甲醛含量（mg）為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)并繪制標(biāo)準(zhǔn)

14、曲線，得到斜率f。標(biāo)準(zhǔn)曲線每月校正一次，試劑配制時(shí)應(yīng)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 5.4.2 樣品檢測(cè)準(zhǔn)確稱取樣品約20g，精確到0.0001g，置于500ml蒸餾瓶中，加入20%磷酸4ml，于水蒸氣蒸餾裝置中加熱蒸餾，在冰浴條件下用三角燒瓶（預(yù)加約30ml蒸餾水，使餾出液出口浸沒(méi)水中）收集餾出液約200ml，冷卻后定量轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，定容。取餾出液10.0ml，分別移入10.0ml比色管。在樣品管中，加入2.0ml的乙酰丙酮0.25%（v/v）溶液，搖勻，在沸水浴中加熱3min，取出冷卻。用10mm比色杯，在波長(zhǎng)4122 nm處測(cè)定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查出甲醛量。各濃度甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制原

15、始記錄格式見附錄c。5.5 結(jié)果計(jì)算游離甲醛量計(jì)算： c=（a-a0）/f式中 c 甲醛量（mg）；a 樣品吸光度；a0 空白吸光度；f 標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率。 樣品中游離甲醛含量計(jì)算： f=c/w 式中 f 樣品中游離甲醛含量（g/kg）； c 甲醛量（mg）； w 樣品質(zhì)量（g）。5.6 結(jié)果判定樣品中游離甲醛含量依據(jù)本作業(yè)指導(dǎo)書表1判定。5.7 實(shí)驗(yàn)條件及注意事項(xiàng)5.7.1 碘量法滴定時(shí)，試驗(yàn)室溫度保持在20以下； 5.7.2 實(shí)驗(yàn)裝置中各組成部分安裝時(shí)注意要在一個(gè)豎直平面上；5.7.3 實(shí)驗(yàn)裝置中各組成部分之間接口注意密封，不能發(fā)生泄漏。5.8 檢測(cè)過(guò)程中出現(xiàn)停電、停水或儀器故障等異常情況時(shí)的

16、處理5.8.1 檢測(cè)過(guò)程中出現(xiàn)停電、停水、泄漏或儀器故障時(shí)，該實(shí)驗(yàn)重做；如是儀器故障，還需檢查上一次試驗(yàn)結(jié)果是否正確。6 tvoc含量檢測(cè)6.1 檢測(cè)原理 先測(cè)定不揮發(fā)物質(zhì)含量、水含量及密度，再通過(guò)公式計(jì)算出樣品中tvoc的含量。6.2 不揮發(fā)物含量測(cè)定6.2.1檢測(cè)儀器及設(shè)備6.2.1.1玻璃、馬口鐵或鋁質(zhì)平底盤，直徑約75mm。6.2.1.2長(zhǎng)約100mm的細(xì)玻璃棒。6.2.1.3鼓風(fēng)恒溫烘箱。6.2.1.4玻璃干燥器，內(nèi)放干燥劑。6.2.1.5天平，感量為0.001g。6.2.2 不揮發(fā)物含量測(cè)定步驟在1052的烘箱內(nèi)，干燥玻璃、馬口鐵或鋁制的圓盤和玻璃棒，并在干燥器內(nèi)使其冷卻到室溫。稱

17、量帶有玻璃棒的圓盤，準(zhǔn)確到1mg，然后以同樣的精確度在盤內(nèi)稱入受試樣品20.2g。確保樣品均勻地分散在盤面上。把盛玻璃棒和試樣的盤一起放入預(yù)熱到1052的烘箱內(nèi)，保持3h。以短時(shí)間的加熱后從烘箱內(nèi)取出盤，用玻璃棒攪拌試樣，把表面結(jié)皮加以破碎，再將棒、盤放回烘箱。到規(guī)定的加熱時(shí)間后，將盤、棒移入干燥器內(nèi)，冷卻到室溫再稱重，精確到1mg。測(cè)定兩次，以兩次測(cè)試的算術(shù)平均值（精確到一位小數(shù)）為該樣品的不揮發(fā)物含量。由同一操作者，在短時(shí)間間隔內(nèi)，在同樣的條件下對(duì)同一試樣所測(cè)得兩連續(xù)結(jié)果之差，應(yīng)（在95置信水平下）不超過(guò)1（即每100g樣品不超過(guò)1g），否則應(yīng)重做。6.2.3不揮發(fā)物含量計(jì)算以被測(cè)產(chǎn)品重量

18、的百分?jǐn)?shù)來(lái)計(jì)算不揮發(fā)物的含量（nv）。nv=100m2/m1式中 m1加熱前樣品的重量（mg） m2加熱后樣品的重量（mg）6.3 密度測(cè)定6.3.1密度測(cè)定用設(shè)備：6.3.1.1容量為20-100ml的適宜玻璃比重瓶。6.3.1.2溫度計(jì)，分度為0.1,精確到0.2。6.3.1.3水浴或恒溫室，要求控溫范圍1。6.3.1.4分析天平，精確到0.1mg。6.3.2密度的測(cè)定步驟6.3.2.1比重瓶校準(zhǔn)用鉻酸溶液、蒸餾水和蒸發(fā)后不留下殘余物的溶劑依次清洗玻璃比重瓶，并使其充分干燥。將比重瓶放置到室溫，并將其稱重，再重復(fù)用上述溶液清洗、干燥后稱重，直至兩次相繼的稱量間之差不超過(guò)0.5mg。在低于試

19、驗(yàn)溫度（231）不超過(guò)1的溫度下，在比重瓶中注滿蒸餾水。塞住或蓋上比重瓶，使留有溢流孔開口，嚴(yán)格注意防止在比重瓶中產(chǎn)生氣泡。將比重瓶放置在恒溫水?。?31）中，直至瓶的溫度和瓶中所含物的溫度恒定為止。用有吸收性的材料擦去溢出物質(zhì)，并用吸收性材料徹底擦干比重瓶外部。不再擦去以后任何溢出物。立即稱量該注滿蒸餾水的比重瓶，精確到其質(zhì)量的0.001%。比重瓶容積的計(jì)算v=（m1-m0）/0.9975式中 v 23時(shí)，比重瓶的容積，ml；m0空比重瓶的質(zhì)量，g；m1比重瓶及水的質(zhì)量，g；0.9975水在23時(shí)的密度，g/ml。6.3.2.2樣品密度的測(cè)定用取來(lái)的樣品代替蒸餾水，重復(fù)上述操作步驟。用沾有適

20、合溶劑的吸收材料擦掉比重瓶外部的色漆殘余物，并用干凈的吸收材料擦拭，使之完全干燥。測(cè)定兩次，以兩次測(cè)試的算術(shù)平均值（精確到一位小數(shù)）為該樣品密度值。由同一操作者，在短時(shí)間間隔內(nèi)，在同樣的條件下對(duì)同一試樣所測(cè)得兩連續(xù)結(jié)果之差，應(yīng)（在95置信水平下）不超過(guò) 0.0006g/ml，否則應(yīng)重做。6.3.2.3樣品密度的計(jì)算s=（m2-m0）/v式中 m0 空比重瓶的質(zhì)量，g；m2 -比重瓶和樣品的質(zhì)量，g；v -在23時(shí)，測(cè)得的比重瓶的容積，ml；s-樣品在23時(shí)的密度，g/ml。6.4 水含量測(cè)定 采用水分測(cè)定通用方法（卡爾費(fèi)休法）直接電量滴定法6.4.1檢測(cè)原理終點(diǎn)滴定：本檢驗(yàn)方法采用“永?！狈ù_

21、定終點(diǎn)，其原理為：在浸入溶液中的兩鉑電極有一電壓，當(dāng)溶液中存在水時(shí)，陰極極化反抗電流通過(guò)。由陰極去極化伴隨著突然增加的電流（由合適的電裝置示出）指示滴定終點(diǎn)。6.4.2水含量測(cè)定用設(shè)備所有使用的玻璃器（除全自動(dòng)微量滴定管外）在約130烘箱中預(yù)先干燥30min，然后在盛有硅膠干燥劑的干燥器中冷卻和儲(chǔ)存。6.4.2.1 kf-1自動(dòng)水分滴定儀。6.4.2.2微量進(jìn)樣器：10l。6.4.2.3干燥器。6.4.2.4恒溫烘箱。6.4.3 試劑和材料所用試劑凡未指明規(guī)格者均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水均應(yīng)符合gb6682中三級(jí)水的規(guī)格。6.4.3.1 甲醇，h2o0.05（m/m）。如試劑水含量大于0.05%，于

22、500ml甲醇中加入5a分子篩（6.4.3.5）約50g，塞上瓶塞，放置過(guò)夜，吸取上層清液使用。6.4.3.2 碘。6.4.3.3 吡啶，h2o0.05（m/m）。如試劑水含量大于0.05%，處理方法按6.4.3.1。6.4.3.4 二氧化硫：鋼瓶裝二氧化硫，經(jīng)脫水干燥處理。6.4.3.5 5a分子篩：直徑35mm顆粒，用作干燥劑。使用前于500下焙燒2h并在內(nèi)裝分子篩的干燥器中冷卻；使用過(guò)的分子篩可用水洗滌、烘干、焙燒再生后備用。6.4.3.6 卡爾費(fèi)休試劑：置670ml甲醇（6.4.3.1）于干燥的1l帶磨口塞的棕色玻璃瓶中，將棕色玻璃瓶置于冰浴中冷卻，加入約85g碘（6.4.3.2），塞

23、緊瓶塞，振搖至碘全部溶解后，加入270ml吡啶（6.4.3.3），塞緊瓶塞，搖勻。緩慢通入二氧化硫（6.4.3.4），使增重達(dá)65g左右，蓋緊瓶塞，搖勻，于暗處放置24h后使用；或市售制成品。6.4.4 水含量測(cè)定步驟6.4.4.1卡爾費(fèi)休試劑的標(biāo)定在反應(yīng)瓶中加一定體積（浸沒(méi)鉑電極）的甲醇（6.4.3.1），在攪拌下用卡爾費(fèi)休試劑（6.4.3.6）滴定到終點(diǎn)。用微量進(jìn)樣器（6.4.2.2）吸取10l純水加入反應(yīng)瓶中，用減量法稱得水的質(zhì)量m水（mg），精確到0.1mg，滴定到終點(diǎn)并記錄卡爾費(fèi)休試劑的用量，計(jì)算卡爾費(fèi)休試劑的水當(dāng)量。標(biāo)定所測(cè)得兩連續(xù)結(jié)果之極差，應(yīng)不超過(guò)1，否則應(yīng)重做。取兩次測(cè)試的算

24、術(shù)平均值（精確到一位小數(shù)）為t（mg/ml）。6.4.4.2樣品中水分的測(cè)定在反應(yīng)瓶中加一定體積（浸沒(méi)電極）的甲醇（6.4.3.1），在攪拌下用卡爾費(fèi)休試劑（6.4.3.6）滴定到終點(diǎn)。同時(shí)使用滴管取樣品，向反應(yīng)瓶中迅速加入12滴，用減量法稱得樣品的質(zhì)量m樣品（mg），精確到0.1mg，滴定到終點(diǎn)并記錄卡爾費(fèi)休試劑的用量，計(jì)算樣品水分含量mw（）。同一分析者對(duì)同一試樣所測(cè)得兩連續(xù)結(jié)果之相對(duì)偏差不得超過(guò)3.5，否則應(yīng)重做。以兩次測(cè)試的算術(shù)平均值（精確到一位小數(shù)）為該樣品的水含量。6.4.4.3結(jié)果計(jì)算卡爾費(fèi)休試劑的水當(dāng)量按下式計(jì)算：tm水/ v1 其中：t卡爾費(fèi)休試劑的水當(dāng)量，mg/ml。m水加

25、入純水的質(zhì)量，mg。v1 滴定水時(shí)卡爾費(fèi)休試劑的用量，ml樣品中水的含量按下式計(jì)算：mw100tv2/ m樣品式中：mw樣品中水的百分含量，。 v2滴定樣品時(shí)卡爾費(fèi)休試劑的用量，ml。 m樣品樣品的質(zhì)量，mg。6.5 tvoc含量計(jì)算 tvoc = (1-nv-mw) s1000式中 tvoc-樣品中tvoc含量（g/l）；nv-不揮發(fā)物質(zhì)量，用質(zhì)量百分率表示；mw-水含量，用質(zhì)量百分率表示；s-樣品在在23的密度，g/ml。6.6 檢測(cè)結(jié)果判定 樣品中tvoc含量依據(jù)本作業(yè)指導(dǎo)書表1判定。6.7 實(shí)驗(yàn)條件及注意事項(xiàng)6.7.1測(cè)定密度時(shí)，溫度保持在2123；測(cè)定水分含量時(shí)，溫度保持在20以下。

26、6.7.2取樣者必須熟悉被取產(chǎn)品的特性和安全操作的有關(guān)知識(shí)及處理方法。6.7.3取樣者必須遵守安全操作規(guī)定，必要時(shí)應(yīng)采用防護(hù)裝置。6.7.4本項(xiàng)試驗(yàn)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，以盡快排去有毒氣體。6.8 檢測(cè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中出現(xiàn)停電或儀器設(shè)備故障等情況的處理6.8.1檢測(cè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中出現(xiàn)停電，則等待來(lái)電后再進(jìn)行試驗(yàn)。6.8.2檢測(cè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中出現(xiàn)儀器設(shè)備故障，則試驗(yàn)重做，并檢查上一次試驗(yàn)結(jié)果是否正確。7 檢測(cè)原始記錄格式7.1水性涂料、水性膠粘劑、水性處理劑樣品中游離甲醛、不揮發(fā)物含量、密度、水含量的檢測(cè)和tvoc含量檢測(cè)原始記錄格式見附錄d。8 檢測(cè)報(bào)告8.1 檢測(cè)報(bào)告格式如附錄e。附錄a取樣產(chǎn)品初檢報(bào)告 檢測(cè)

27、編號(hào) ： 樣品編號(hào)制造廠家樣品名稱、品種（型號(hào)）產(chǎn)品批號(hào)、桶號(hào)生產(chǎn)日期和取樣日期/同批樣品的總數(shù)取樣地點(diǎn)取樣人/見證人/樣品（桶）外觀結(jié)皮及除去的方式及難易沉淀情況和混合或再混合程序其它異常情況編制： 日期：附錄b甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液標(biāo)定原始記錄格式試驗(yàn)室溫度濕度甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液溫度滴定管編號(hào)檢定有效期硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液配制時(shí)間準(zhǔn)確量取5.00ml待標(biāo)定的或蒸餾水，30.00ml碘標(biāo)準(zhǔn)溶液c (1/2i2)=0.1mol/l， 約0.7ml氫氧化鈉（30g/100ml）溶液，暗處放置10min，加入5.00ml鹽酸（15）溶液，暗處放置10min后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液試劑空白溶液

28、標(biāo)定復(fù)標(biāo)標(biāo)定復(fù)標(biāo)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液初始體積讀數(shù)（ml）硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積終點(diǎn)讀數(shù)（ml）溫度補(bǔ)正（ml）硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積v（ml）硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度c2 mol/l甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液濃度計(jì)算公式：c1（mg/ml）= 15.0c2(v（試劑空白液）- v（甲醛貯備液）)/5.0甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液標(biāo)定和復(fù)標(biāo)濃度（mg/ml）甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液平均濃度 c1平均（mg/ml）標(biāo)定人標(biāo)定日期甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液有效期復(fù)標(biāo)人標(biāo)定日期附錄c各濃度甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及其原始記錄表格式標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制原始記錄實(shí)驗(yàn)室溫度（）依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)gb/t 15516-1995儀器設(shè)備名稱及型號(hào)可見光分光光度計(jì) vis-

29、723g型檢定有效期使用前狀況使用后狀況甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液( g/ml )有效期甲醛標(biāo)液體積（ml）0.00.51.02.04.06.08.0吸光度 a回歸方程y=fx+b ； f = b=標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制時(shí)發(fā)生異常情況及處理說(shuō)明繪制人： 復(fù)核人： 繪制時(shí)間： 年 月 日附錄d檢測(cè)原始記錄表格式表1：水性涂料、水性膠粘劑、水性處理劑樣品中甲醛含量檢測(cè)檢測(cè)編號(hào) ： 水性涂料、水性膠粘劑、水性處理劑樣品中甲醛含量檢測(cè)原始記錄實(shí)驗(yàn)室溫度（）檢測(cè)依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)gb50325-2001附錄b儀器設(shè)備名稱及型號(hào)可見光分光光度計(jì) vis-723g型檢定有效期使用前狀況使用后狀況標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程y=fx+b ； f = b=繪制人繪制日期樣品中游離甲醛檢測(cè)樣品編號(hào)樣品質(zhì)量w吸光度a試劑空白吸光度a0樣品中游離甲醛含量c (mg)c=（a-a0）/f樣品中游離甲醛含量f （g/kg）f=c/w樣品中游離甲醛含量f平均 （g/kg）檢測(cè)時(shí)異常情況及處理說(shuō)明檢驗(yàn)人： 復(fù)核人： 日期： 年 月 日表2：水性涂料、水性膠粘劑、水性處理劑樣品中tvoc