氣相色譜的分離基本原理[運用分享]

1、1、 氣相色譜的分離基本原理是什么？ 1.利用混合物中各組分在流動相和固定相中具有不同的溶解和解吸能力，或不同的吸附和脫附能力或其他親和性能作用的差異。2.當兩相作相對運動時樣品各組分在兩相中反復多次受到各種作用力的作用，從而使混合物中各組分獲得分離。二、簡述氣相色譜儀的基本組成。基本部件包括5個組成部分。1.氣路系統(tǒng)；2.進樣系統(tǒng);3.分離系統(tǒng);4.檢測系統(tǒng);5.記錄系統(tǒng)。簡述氣相色譜法的特點？1、高分離效能；2、高選擇性；3、高靈敏度；4、快速；5、應用廣泛。3、 什么叫保留時間？從進樣開始至每個組分流出曲線達極大值所需的時間，可作為色譜峰位置的標志，此時間稱為保留時間，用t表示。四、什么

2、是色譜圖？進樣后色譜柱流出物通過檢測器系統(tǒng)時，所產(chǎn)生的響應信號時間或載氣流出氣體積的叫曲線圖稱為色譜圖。5、 什么是色譜峰？峰面積？1、 色譜柱流出組分通過檢測器系統(tǒng)時所產(chǎn)生的響應信號的微分曲線稱為色譜峰。2、出峰到峰回到基線所包圍的面積，稱為峰面積。6、 怎樣測定載氣流速？高檔色譜儀上均安裝有自動測試裝置，無自動測試裝置可用皂膜流量計測，將皂膜流量計連接在測檢測出口（也可將色譜柱與檢測器斷開皂膜流量計測接在色譜柱一端），測試每分鐘的流速。測完后色譜升溫壓力表指示會升高，原因是溫度升高色譜柱對氣體的阻力增加，不要把壓力調(diào)下來，當色譜溫度升高穩(wěn)流指示不會改變。測試載氣流速在室溫下測試。七、怎樣控

3、制載氣流速？載氣流速的控制主要靠氣路上高壓鋼瓶上的減壓閥減壓，然后經(jīng)儀器的穩(wěn)壓閥穩(wěn)壓，再經(jīng)穩(wěn)流閥以達到控制載氣流量穩(wěn)定，減壓閥給出的壓力要高出穩(wěn)壓后的壓力。非程序升溫色譜一般沒有穩(wěn)流閥，只靠穩(wěn)壓閥控制流速。八、氣相色譜分析怎樣測其線速度？1、 一般測定線速度實際上是測定色譜柱的死時間；2、甲烷作為不滯留物，測定甲烷的保留時間（TCD檢測器以空氣峰），3、用色譜柱的長度除以甲烷的保留時間得到色譜柱的平均線速度。9、 氣相色譜分析中如何選擇載氣流速的最佳操作條件？在色譜分析中，選擇好最佳的載氣流速可獲得塔板高度的最小值。因此，從速率理論關(guān)于峰形擴張公式可求出最佳流速值。通常色譜柱內(nèi)徑4mm，可用流

4、速為30ml/min10、 氣相色譜分析中如何選擇載氣的最佳操作條件？1、 載氣的性質(zhì)對柱效和分析時間有影響；2、用相對分子質(zhì)量小的載氣時，最佳流速和最小塔板高度都比相對分子質(zhì)量大的載氣時優(yōu)越；3、用輕載氣有利于提高分析速度，但柱效較低；4、低速時，最好用，這樣既能提高柱效，又能減小噪聲；5、另外，選擇載氣又要從檢測器的靈敏度考慮。11、 氣相色譜分析中如何選擇氣化室溫度的最佳操作條件？1、 氣化室溫度控制在使樣品瞬間氣化而不造成樣品分解為最佳。2、一般規(guī)律是氣化室溫度高于樣品的沸點溫度并要求保持氣化溫度恒定就可用峰高定量。12、 色譜分析中，氣、液、固樣品各用什么進樣器進樣？氣體樣品進樣：用

5、注射器進樣；用氣體定量管進樣，常用六通閥。液體樣品進樣：微量注射器。固體樣品進樣：固體樣品溶解后用微量注射器進樣，頂空進樣法。13、 氣相色譜分析中如何選擇柱溫的最佳操作條件？1、 一般采用柱溫為被分析物的平均沸點左右或稍低一點；2、柱溫不能高于固定液最高使用溫度，低于樣品分解溫度；3、特殊情況下柱溫也可以低于柱溫很多（環(huán)己酮中環(huán)己基過氧化氫色譜分析中環(huán)己酮沸點160多度，用55度柱溫峰型和出峰速度都很好）。14、 在氣相色譜分析中如何選擇柱形、柱徑和柱長的最佳操作條件？1、 縮小柱子的直徑對提高柱效率，提高分離度是有利的，但直徑太小，對分析速度不利；2、柱子直徑與柱曲率半徑相差越大越好；3、

6、一般填充柱柱長多用2左右，毛細管柱十幾、幾十米左右。15、 熱導檢測器使用時應注意什么？1、溫度，熱導池溫度應高于或接近柱溫，防止樣品冷凝；2、熱絲，為避免熱絲氧化，要先通載氣，再通橋流，關(guān)閉時要先關(guān)橋流再關(guān)16、 載氣熱導池的基本結(jié)構(gòu)有幾種？1、熱導池檢測器是不銹鋼制成池體、池槽和熱敏元件所組成的；2、基本結(jié)構(gòu)有三種：直通型；擴散型；半擴散型。十七、熱導池檢測器溫度如何控制？1、熱導池檢測器溫度要求高于柱溫，防止分離物質(zhì)冷凝污染。2、更重要的是控溫精度要求能控制在此。0、05以內(nèi)。18、 簡述氣相色譜檢測器的性能指標？1、靈敏度；2、敏感度；3、線性范圍；4、穩(wěn)定性。19、 簡述熱導檢測器的

7、分析原理？1、 熱導檢測器是基于不同的物質(zhì)有不同的熱導系數(shù)。2、在未進樣時，兩池孔的鎢絲溫度和阻值減小是相等的。3、在進樣時，載氣經(jīng)參比池，而載氣帶著試樣組分流經(jīng)測量池，由于被組分與載氣組成的混合氣體的熱導系數(shù)與載氣的熱導系數(shù)不同。4、因此測量池中的鎢絲溫度發(fā)生變化使兩池孔中的兩根鎢絲阻值有了差異。5、通過電橋測出這個差異，從而測出被測組分含量。二十、氫焰檢測器的注意事項是什么？1、離子頭絕緣要好，外殼要接地；2、氫焰離子化檢測器使用溫度應大于是100度；3、離子頭的噴嘴和收集極，在使用一定時間后應進行清洗。二十一、氫火焰氫火焰離子檢測器的基本原理？1、 氫火焰檢測器是根據(jù)色譜流出物中可燃性有

8、機物在氫一氧火焰中發(fā)生電離的原理而制成的；2、由于在火焰附近存在著由收集極和發(fā)射極之間所造成的靜電場；3、當被測組分燃燒生成離子，在電場作用下定向移動而形成離子流，經(jīng)微電流放大器放大，然后到記錄儀記錄。（目前氫火焰離子檢測器的基本原理說法有兩種，一種是在火燃的作用下離子化，另一種是在電場作用下離子化。）二十二、在氣固色譜中，常用的固定相有哪些？1、活性炭；2、氧化鋁；3、硅膠；4、分子篩；5、高分子多孔小球。色譜柱固定液選擇原則是什么？1、相似相溶原則；2、利用分子間特殊作用力原則；3、利用混合固定液原則。什么是固定相？在色譜柱內(nèi)不能移動而能起分離作用的物質(zhì)稱為固定相。二十三、色譜固定相分幾類

9、？1、 一類為具有吸附性的多孔固體物質(zhì)稱吸附劑；2、一類是能起分離作用的液體物質(zhì)稱為固定液。二十四、常用的固體吸附固定相有哪些？常用的固體吸附固定相有：吸附劑、高分子多孔小球、化學鍵合固定相。二十五、氣相色譜選擇固定液的要求是什么？1、 熱穩(wěn)定性好，蒸汽壓低，色譜溫度下呈液態(tài)；2、試樣在固定液中有足夠的溶解能力；3、選擇性高；4、具有化學惰性。二十六、氣相色譜用載體應具備哪些特性？1、 應具有大的比表面積；2、應具有化學惰性；3、載體形狀規(guī)則；4、要有較大的機械強度。二十七、簡述色譜柱管的預處理？1、將截取所需長度的不銹鋼管彎成所需形狀；2、用10熱堿洗去油污，用自來水洗凈；3、用10鹽酸洗去

10、管內(nèi)金屬氧化物；4、先用水后用乙醇沖洗，烘干后待用。二十八、色譜柱的載體是如何涂漬的？1、根據(jù)配比先稱取一定量的固定液，溶解在有機溶劑中；2、加入載體，溶劑應把載體沒入，輕輕攪拌；3、用紅外燈照射使溶劑蒸發(fā)，溶劑揮發(fā)后涂漬完畢；二十九、怎樣老化色譜柱？1、在室溫下，將柱子接真空泵的一端接在色譜儀的氣化室上，另一端放空；2、通載氣在室溫下吹0、5，使柱中空氣被吹干凈；3、然后升溫，在高于使用溫度2030度的溫度下保持1224。4、降至室溫，完成老化，接檢測器。三十、為什么老化色譜柱？1、新填的色譜柱中有殘余的溶劑和固定液中的一部分低分子量的物質(zhì)及其它易揮發(fā)雜質(zhì)，所以老化。2、另一個目的是可以使固

11、定液均勻地涂在載體上。三十一、色譜定量分析常用有幾種方法？內(nèi)標法；外標法；歸一化法。三十二、氣相色譜法定量依據(jù)是什么？1、 檢測器產(chǎn)生的響應信號大小與進入檢測器組分的量成正比。因此只要色譜柱能將試樣中所有2、組分完全分離，3、記錄系統(tǒng)正確記錄4、準確測量色譜面積就可以進行定量。三十三、什么是校正因子？1、 校正因子是相對響應的倒數(shù)，它與峰面積的乘積正比于物質(zhì)的量。2、即進入檢測器中組分的量與檢測器產(chǎn)生的相應色譜峰之間的關(guān)系。三十四、在氣相色譜分析中，如何測定定量校正因子？1、準確稱量被測組分和標準物質(zhì)，混合后，在實驗條件下進行分析，分別測量相應的峰面積。2、然后計算質(zhì)量校正因子；摩爾校正因子，

12、如果數(shù)次的測量值接近，可取平均值三十五、氣相色譜永久性氣體的分析采用的儀器和試劑如何？1、儀器：熱導池檢測器；皂膜流量計；秒表。2、試劑：13或5分子篩；（6080目）；使用前預先在高溫爐內(nèi)，于350度活化4小時后備用。純氧氣、氮氣、甲烷、一氧化碳裝入球膽或聚乙烯取樣袋中。氫氣裝在高壓鋼瓶內(nèi)。三十六、高效液相色譜法在使用中有什么特點？1、 分離效能高；2、檢測靈敏度高；3、分析速度快；4、選擇性高。七、高效液相色譜法的適用范圍？適于分析1、沸點高、2、相對分子量大、3、受熱易分解的不穩(wěn)定有機化合物、4、生物活性物質(zhì)5、以及多種天然產(chǎn)物。三十八、高效液相色譜檢測器按檢測的對象分哪幾類？1、 整體性質(zhì)檢測器；2、溶質(zhì)性質(zhì)檢測器。三十九、高效液相色譜檢測器按適用性分哪幾類？1、 選擇性檢測器；2、通用型檢測器。四十、進行液相色譜分析時，評價檢測器要強調(diào)哪幾點？1、噪聲2、基線漂移；3、靈敏度；4、線性范圍；5、檢測器的池體積。四十一、高