掃描電鏡及能譜分析—南理工

1、掃描電鏡及能譜分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告書班 級：9131161502學(xué) 號(hào)：913116150208姓名：安志恒南京理工大學(xué)材料科學(xué)與丄程學(xué)院2016. 5. 30一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 了解掃描電顯微鏡的基本結(jié)構(gòu)和工作原理2. 了解掃描電鏡的般操作過程3. 了解掃描電鏡的圖像襯度和圖像分析方法二、掃描電子顯微鏡的基本結(jié)構(gòu)和工作原理1. 基本結(jié)構(gòu)鏡筒：包括電(槍、聚光鏡、物鏡及掃描系統(tǒng)電f信號(hào)收集與處理系統(tǒng)電了信號(hào)的顯示與記錄系統(tǒng)真空系統(tǒng)及電源系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)儀器為美國FEI公司生產(chǎn)的場發(fā)射環(huán)境掃描電了顯微鏡(FEI Quanta 250 FEG),能高效地 收集電了顯微圖像、衍射花樣、元素分布等有用信息，并能直接進(jìn)行納

2、米尺度的觀察和研究，實(shí) 現(xiàn)對金屬或納米材料在原了尺度上微結(jié)構(gòu)和缺陷的農(nóng)征。主耍技術(shù)指標(biāo)：高真空模式二次電f (SE) 像分辨率：30 kV時(shí)優(yōu)于1.0 nm：高低真空模式背散射電了 (BSE)像：30 kY時(shí)優(yōu)于2.5 nm； 加速電壓:0. 2 kV-30 kV；放大倍數(shù):14倍TOO萬倍；電子槍:Schottky場發(fā)射電子槍,最 人束流200 nA：探測器：二次電/、背散射電了、紅外CCD相機(jī)；能譜儀：分析型SDD硅漂 移電制冷探測器，元素分析范圍Be(4)u(94)； EBSD電子背散射衍射分析儀。掃描電f顯微鏡的結(jié)構(gòu)主要由電f光學(xué)系統(tǒng)：信號(hào)檢測處理、圖像顯示和記錄系統(tǒng)以及真空 系統(tǒng)三大

3、系統(tǒng)組成。其中，電/光學(xué)系統(tǒng)是掃描電/顯微鏡的主要組成部分。FEI Quanta 250 FEG 掃描電了顯微鏡的主要組成部分如圖1所示，包括電了槍、兩級聚光鏡、掃描控制單元、物鏡、 樣品室以及各類探測器等組成。2. 工作原理電了槍產(chǎn)生束流細(xì)小穩(wěn)定、角度分散性小的電了束，作為照明光源。電了束首先進(jìn)入由數(shù)級 電磁透鏡組成的聚光鏡聚焦后形成納米束斑照射于樣品農(nóng)而。入射樣品的電了與樣品農(nóng)而原了發(fā) 生交互作用產(chǎn)生各種信號(hào)，如二次電/、背散射電/和特征X射線。掃描電獷顯微鏡的探測器 系統(tǒng)收集并放人各類信號(hào)，并轉(zhuǎn)換成電壓值(與信號(hào)強(qiáng)度成正比)傳送到監(jiān)視器，用于控制掃描點(diǎn) 對應(yīng)圖像的亮度。掃描控制單元產(chǎn)生信

4、號(hào)，通過上下偏轉(zhuǎn)線圈，使電了束產(chǎn)生偏轉(zhuǎn)并以光柵模式 樣品農(nóng)而選擇區(qū)域內(nèi)掃描。掃描過程中，隨若收集到信號(hào)的強(qiáng)度變化，探測器不斷向顯示器發(fā)生 電壓值，而監(jiān)視器則把收集到的信號(hào)調(diào)制成與樣品掃描區(qū)域相對應(yīng)的圖像。因此，掃描電了顯 微鏡的放人倍率，實(shí)際上為監(jiān)視器圖像掃描幅度c與樣品上同步掃描幅度s的比值，即c/ So通過改變電f束在樣品衣面的掃描幅度，可以連續(xù)改變掃描電了顯微鏡的放人倍率。ELECTRON GUN圖1掃描電子顯微鏡結(jié)構(gòu)示意圖三、分析測試步驟開機(jī)1、接通循環(huán)水（流速1.5-2.0L/min）2、打開主電源開關(guān)。3、在主機(jī)上插入鑰匙，旋至start位置。松開后鑰匙自動(dòng)回到on位置，真空系統(tǒng)開

5、始工作。4、等待10秒鐘后，打開計(jì)算機(jī)運(yùn)行。5、點(diǎn)擊桌而的開始程序。6、點(diǎn)擊JEOL. SEM及JSM-5000 主菜單。7、約20分鐘儀器自動(dòng)抽高真空，真空度達(dá)到后，電了槍自動(dòng)加高壓，進(jìn)入工作狀態(tài)。&通過計(jì)算機(jī)可以進(jìn)行樣品臺(tái)的移動(dòng)，改變放大倍數(shù)、聚焦、象散的調(diào)整，直到獲得滿意的圖 像。9、對于滿意的圖像可以進(jìn)行拍照、存盤和打印。10、若需進(jìn)行能譜分析，要提前1小時(shí)加入液氮，并使探測器進(jìn)入工作狀態(tài)。11、打開能譜部分的計(jì)算機(jī)進(jìn)行譜收集和相應(yīng)的分析。12、需觀察背散射電/像時(shí)，工作距離調(diào)整為15mm,然后插入背散射電了探測器，用完后隨時(shí) 拔出。更換樣品1、點(diǎn)擊 “ET/0N”，出現(xiàn) “ET/RE

6、ADY”。2、點(diǎn)擊 “Sample” ,再點(diǎn)擊 “Vent” 3、50秒后拉出樣品臺(tái)，從樣品臺(tái)架上取出樣品臺(tái)。4、更換樣品后，關(guān)上樣品室門，再點(diǎn)擊“EVAC”，真空系統(tǒng)開始工作，重復(fù)開機(jī)10.1.8, 10. 1.9o關(guān)機(jī)1、點(diǎn)擊EXIT，再點(diǎn)擊0K,掃描電鏡窗口關(guān)閉，回到視窗桌面上。2、點(diǎn)擊桌而上的Start。3、推出視窗，關(guān)閉計(jì)算機(jī)。4、關(guān)閉控制而板上的電源開關(guān)。5、等待15分鐘后關(guān)掉循環(huán)水。6、關(guān)掉總電源。四、分析與討論1、掃描電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)掃描電C顯微鏡包括：（1）鏡筒（包括電了槍、激光鏡、物鏡及掃描系統(tǒng)）；（2）電了信號(hào)收集與處理系統(tǒng)：（3電信號(hào)的顯示與記錄系統(tǒng)：（4）真空系統(tǒng)與電

7、源系統(tǒng)。2、應(yīng)對樣品進(jìn)行什么處理？對樣品農(nóng)面進(jìn)行導(dǎo)電處理，常用導(dǎo)電處理法包扌舌：真空鍍膜法和離了濺射鍍膜法。本次采用 離f濺射鍍膜法。即在低真空狀態(tài)下，在陰極與陽極兩個(gè)電極之間加上幾百至上千伏的直流電壓 時(shí)，電極之間會(huì)產(chǎn)生輝光放電。在放電的過程中，氣體分（彼電離成帶正電的陽離了和帶負(fù)電的 電并在電場的作用下，陽離J被加速跑向陰極，而電了被加速跑向陽極。如果陰極用金屬作 為電極，那么在陽離了沖擊其農(nóng)面時(shí)，就會(huì)將其衣面的金屬粒（打出，這種現(xiàn)象稱為濺射。此時(shí) 被濺射的金屬粒了是中性，即不受電場的作用，而靠重力作用下落。如果將樣品置于下面，被濺 射的金屬粒了就會(huì)落到樣品衣而，形成層金屬膜。3、表面形貌襯度觀察有什么應(yīng)用？掃描電鏡圖像衣而形貌襯度幾乎可以用于顯示任何樣品農(nóng)而的超微信息，其應(yīng)用已滲透到許多科 學(xué)研究領(lǐng)域，在失效分析，刑事案件偵破，病理診斷等技術(shù)部門已得到廣泛應(yīng)用。在材料科學(xué)研 究