現(xiàn)代分離科學(xué)與技術(shù)復(fù)習(xí)題題庫

1、1名詞解釋1）分配系數(shù)，指一定溫度下，處于平衡狀態(tài)時(shí)，組分在流動(dòng)相中的濃度和在固定相中的濃度之比，以K表示。分配系數(shù)與組分、流動(dòng)相和固定相的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān)，也與溫度、壓力有關(guān)。在不同的色 譜分離機(jī)制中，K有不同的概念：吸附色譜法為吸附系數(shù)，離子交換色譜法為選擇性系數(shù)（或稱交換系數(shù)），凝膠色譜法為滲透參數(shù)2）絮凝，使水或液體中懸浮微粒集聚變大，或形成絮團(tuán)，從而加快粒子的聚沉，達(dá)到固-液分離的目的， 這一現(xiàn)象或操作稱作絮凝3）層析分離，是利用各組分物理性質(zhì)（吸引力、溶解度、分子的形狀與大小、分子的電荷性與親和力） 的不同，將多組分混合物進(jìn)行分離的方法。主要是利用不同物質(zhì)在固定和流動(dòng)相上的親和性差異

2、， 利用移動(dòng)速度的不同進(jìn)行分離。4）吸附分離，吸附是利用吸附劑對(duì)液體或氣體中某一組分具有選擇性吸附的能力，使其富集在吸附劑 表面，再用適當(dāng)?shù)南疵搫⑵浣馕_(dá)到分離純化的過程5）分子印跡技術(shù)分子印跡技術(shù)是指為獲得在空間結(jié)構(gòu)和結(jié)合位點(diǎn)上與某一分子（印跡分子）完全匹配的聚合物的實(shí)驗(yàn)制備技術(shù)。6）反滲析，利用反滲透膜選擇性的只能通過溶劑（通常是水）的性質(zhì)，對(duì)溶液施加壓力，克服溶液的 滲透壓，使溶劑通過反滲透膜而從溶液中分離出來的過程。7）共沉淀分離，共沉淀分離法是富集痕量組分的有效方法之一，是利用溶液中主沉淀物（稱為載體） 析出時(shí)將共存的某些微量組分載帶下來而得到分離的方法8）離子交換分離，通過分子中

3、的活性離子將溶液中帶相反電荷的物質(zhì)吸附在離子交換劑上，然后用適 當(dāng)?shù)南疵撊軇⑽轿镔|(zhì)再從離子交換劑上洗脫下來，達(dá)到分離的目的。9）沉降分離，在外力場作用下，利用分散相和連續(xù)相之間密度差，使之發(fā)生相對(duì)運(yùn)動(dòng)而實(shí)現(xiàn)非均相混 合物分離。10）液膜分離，液膜萃取，也稱液膜分離，是將第三種液體展成膜狀以隔開兩個(gè)液相，使料液中的某些 組分透過液膜進(jìn)入接收液，從而實(shí)現(xiàn)料液組分的分離。11）臨界膠團(tuán)濃度，表面活性劑分子在溶劑中締合形成膠束的最低濃度12）液膜分離，13）反相色譜，根據(jù)流動(dòng)相和固定相相對(duì)極性不同，液相色譜分為正相色譜和反相色譜。流動(dòng)相極性大 于固定相極性的情況，稱為反相色譜。非極性鍵合相色譜可作

4、反相色譜。14）密度梯度離心分離，是用一定的介質(zhì)在離心管內(nèi)形成一連續(xù)或不連續(xù)的密度梯度，分離是借助于混 合樣品穿過密度梯度層的沉降或上浮來達(dá)到的15）泡沫吸附分離，以泡沫作分離介質(zhì)，并利用各種類型對(duì)象物質(zhì)（離子，分子，膠體顆粒，固體顆粒， 懸浮顆粒等）與泡沫表面的吸附相互作用，實(shí)現(xiàn)表面活性物質(zhì)或能與表面活性劑結(jié)合的物質(zhì)從溶液 主體（母液）中分離泡沫分離過程是利用待分離物質(zhì)本身具有表面活性（如表面活性劑）或能與表面活性劑通過化學(xué)的（如配位反應(yīng)）、物理的力（如靜電引力）結(jié)合在一起（如金屬離子、有機(jī)化合物、蛋白質(zhì)和酶等），在鼓 泡塔內(nèi)被吸附于氣泡表面，得以表面富集。然后借氣泡上升帶出溶液主體并進(jìn)行收

5、集，再用化學(xué)、熱或機(jī)械的方法破壞泡沫，將溶質(zhì)提取出來以達(dá)到凈化主體溶液、濃縮待分離物質(zhì)的目的。2、問答1）溶劑萃取過程的機(jī)理是什么？什么是萃?。窟x擇萃取劑的原則是什么？常規(guī)液-液萃取是利用液液混合物各組分在另一溶劑中溶解度的差異而實(shí)現(xiàn)分離。利用在兩個(gè)互不 相溶的液相中各種組分（包括目的產(chǎn)物）溶解度或分配系數(shù)的不同，從而達(dá)到分離的目的。萃取，又稱溶劑萃取或液液萃取，亦稱抽提，是利用系統(tǒng)中組分在溶劑中有不同的溶解度來分離混 合物的單元操作。即是利用化合物在兩種互不相溶（或微溶）的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同，使化 合物從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另外一種溶劑中的方法。1和原溶液中的溶劑互不相溶2對(duì)溶質(zhì)的溶解

6、度要遠(yuǎn)大于原溶劑，萃取劑與溶質(zhì)相似，相似相溶 3.萃取劑溶解極少量或完全不溶雜質(zhì)4.容易與待萃取物質(zhì)分離5萃取劑不能與原溶液發(fā)生任何反應(yīng) 6.萃取劑最好是無毒原則：1萃取劑的選擇性和選擇性系數(shù)，萃取劑選擇性越高，對(duì)溶質(zhì)溶解能力越大，對(duì)于一定分離任務(wù)，可減少萃取劑用量，降低回收溶劑操作的能量消耗，并獲得高純度的產(chǎn)品；2萃取劑與稀釋劑的互溶度，互溶度越小，越有利于萃取分離；3萃取劑的回收難以與經(jīng)濟(jì)性，萃取劑回收越容易，成本越 低；4其他物性，萃取劑與被分離混合物有較大的密度差，界面張力要適中，較低的黏度和凝固點(diǎn)，化 學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性，對(duì)設(shè)備腐蝕小，來源充分，價(jià)格低廉等。2）在液相色譜、溶劑萃取分

7、離和蒸餾分離過程中，分別涉及的最主要的分子間相互作用是什么？液相色譜設(shè)計(jì)的分子間作用力主要有，范德華力，靜電相互作用等。溶劑萃取主要利用的各組分在溶劑中溶解度的差異，蒸餾分離主要是范德華力3）試述溶劑萃取的原理及影響因素，簡述當(dāng)前萃取方法的新技術(shù)？常規(guī)液-液萃取是利用液液混合物各組分在另一溶劑中溶解度的差異而實(shí)現(xiàn)分離。萃取劑的選擇性，溫度等。超臨界流體萃取，雙水相萃取技術(shù)，凝膠萃取，膜萃取，反向膠團(tuán)萃取，液膜萃取等等4）簡述吸附色譜和凝膠色譜分離技術(shù)的原理？吸附色譜法是靠溶質(zhì)與吸附劑之間的分子吸附力的差異而分離的方法；凝膠色譜是基于分子大小不同而進(jìn)行分離的一種分離技術(shù)，又稱之凝膠過濾、凝膠滲透

8、過濾、 分子篩過濾、阻滯擴(kuò)散層析或排阻層析。5）何謂超臨界流體萃取，并簡述其分離原理？超臨界流體萃取，也叫氣體萃取、流體萃取、稠密氣體萃取、蒸餾萃取，或稱之為壓力流體萃取。是以超臨界條件下的流體為萃取劑，從液體或固體中萃取出特定成分，以達(dá)到某種分離目的的一種化工新技術(shù)超臨界流體萃取是利用超臨界流體具有的類似氣體的擴(kuò)散系數(shù)，以及類似液體的密度（溶解能 力強(qiáng)）的特點(diǎn)，禾I用超臨界流體為萃取劑進(jìn)行的萃取單元操作。其特點(diǎn)是安全、快速、無毒、能耗 低、產(chǎn)品分離簡單，但設(shè)備投資較大。6）何謂雙水相萃取，影響雙水相萃取有哪些？常見的雙水相構(gòu)成體系有哪些利用物質(zhì)在互不相容的兩水相間分配系數(shù)的差異來進(jìn)行萃取的方

9、法。影響因素：成相高聚物的相對(duì)分子量。一般來說，蛋白等高分子量物質(zhì)易集中于低分子量相；成相高聚物濃度一一界面張力；分配物質(zhì)的分子量；鹽種類，濃度，電荷；pH值；溫度；其它因素。離子型高聚物非離子型高聚物（分子間斥力）。PEG（聚乙二醇）DEXTRAN葡萄糖）高聚物相對(duì)低分子量化合物（鹽析作用）。PEG （聚乙二醇） 硫酸銨7）簡述結(jié)晶過程中晶體形成的條件，影響結(jié)晶的因素主要有哪些？要使固體溶質(zhì)從溶液中結(jié)晶析出，溶液必須呈過飽和狀態(tài)；也就是必須有過飽和度作為推動(dòng)力； 過飽和溶液是不穩(wěn)定的，容易析出其中過量的溶質(zhì)而產(chǎn)生晶核；然后晶核長大，成為宏觀的晶體。 要使晶核能夠產(chǎn)生而且能夠長大，需要有一個(gè)推

10、動(dòng)力，這個(gè)推動(dòng)力是一種濃度差，也就是溶液的過 飽和度。產(chǎn)生晶核的過程稱為成核或晶核形成晶核長大的過程稱為晶體。結(jié)晶成長。由于過飽和度 的大小直接影響著晶核形成過程和晶體生長過程的快慢，而這兩個(gè)過程的快慢又影響著結(jié)晶產(chǎn)品中 晶體的粒度及粒度分布，因此過飽和度是考慮結(jié)晶問題時(shí)一個(gè)極其重要的因素。影響因素1漿料的過飽和度，這個(gè)主要由溫度來控制，溫度越低過飽和度越低。過飽和度越大，貝U，產(chǎn) 生晶核越多，結(jié)晶體粒徑越小。2、停留時(shí)間，時(shí)間越長，則產(chǎn)生的結(jié)晶體粒徑越大。停留時(shí)間與液位有關(guān)，液位越高，停留時(shí) 間越強(qiáng)。3、容器的攪拌強(qiáng)度，攪拌越強(qiáng)，容易破碎晶體，結(jié)晶體粒徑越小4、雜質(zhì)成分，雜質(zhì)成分較多, 則比

11、較容易形成晶核，結(jié)晶體粒徑越小。8）簡述氣相色譜工作原理及載氣流速對(duì)色譜分析的影響 ，利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱 中運(yùn)行時(shí)，組份就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配，由于固定相對(duì)各組份的吸附或溶解能力不同，因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同，經(jīng)過一定的柱長后，便彼此分離，按順序離開色譜柱進(jìn) 入檢測器，產(chǎn)生的離子流訊號(hào)經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。載氣流速是氣相色譜分析的另一重要操作條件，正確地選擇載氣流速，可以提高色譜柱的分離 效能，縮短分析時(shí)間，載氣流速快，出峰快，過快會(huì)造成各組分峰不能完全分開。一般在氣相色譜 儀中利用轉(zhuǎn)子流

12、量計(jì)皂膜流速計(jì)等來測量載氣的流速流動(dòng)相是氣相，流動(dòng)相中樣品混合物經(jīng)過固定相時(shí)，就會(huì)與固定相發(fā)生作用，由于各組分在性 質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異，與固定相相互作用的類型、強(qiáng)弱也有差異，因此在同一推動(dòng)力的作用下，不同 組分在固定相滯留時(shí)間長短不同，從而按先后不同的次序從固定相中流出。9）簡述生物分離過程的特點(diǎn)？產(chǎn)品豐富：產(chǎn)品的多樣性導(dǎo)致分離方法的多樣性；絕大多數(shù)生物分離方法來源于化學(xué)分離；生物分離一般比化工分離難度大：成分復(fù)雜；懸液中的目標(biāo)產(chǎn)物濃度低；生物活性條件相對(duì)溫 和；生物產(chǎn)品要求高質(zhì)量；獲得高純度的干燥產(chǎn)品；衛(wèi)生。10）膜分離技術(shù)的類型和定義？舉例說明其應(yīng)用 。膜分離是以天然或合成薄膜為質(zhì)量分離劑，

13、以壓力差、化學(xué)位差等為推動(dòng)力，根據(jù)液體或氣體 混合物的不同組分通過膜的滲透率的差異來實(shí)現(xiàn)分離、分級(jí)、提純或富集的過程。微孔過濾（MF、透析（D）、電滲析（ED、反滲透（RQ、超濾（UF、氣體分離（GP和納濾（NF、。應(yīng)用：海水淡 化，中藥提純，果汁濃縮，血液透析，氣體分離等。11）簡述各種膜分離物質(zhì)的原理、過程及應(yīng)用滲透是水通過半透膜，從低溶質(zhì)濃度一側(cè)到高溶質(zhì)濃度一側(cè)，直到兩側(cè)的水的化學(xué)位達(dá)到平衡。 而反滲透是在推動(dòng)力作用下，溶劑（水）從高溶質(zhì)濃度一側(cè)到低溶質(zhì)濃度一側(cè)，克服的是滲透壓。反滲透是以壓力差為推動(dòng)力的分離操作，其功能是截留離子物質(zhì)而僅透過溶劑。過程模型主要 有微孔模型、孔隙開閉理論和

14、溶解-擴(kuò)散理論。海水淡化。微濾：當(dāng)壓力推動(dòng)流體透過膜或其他過濾介質(zhì)，從流體中分離微米大小的粒子時(shí)，這個(gè)過程為 微濾。篩分機(jī)理，液相澄清，蛋白質(zhì)液澄清。固相回收，酵母濃縮。超濾膜是按分子大小而去除的壓力推動(dòng)膜過程。 一般孔徑為2 - 50nm能夠截留分子量300 - 500000 Da的物質(zhì)。一般物質(zhì)的大小相差10倍時(shí)，分離效果最佳。所能除去的物質(zhì)包括糖、生物分 子、高分子聚合物、膠體物質(zhì)。超濾的一般操作壓力為2 - 5 bar。篩分機(jī)理，果汁澄清，水處理，反滲透預(yù)處理。納濾（NF是介于反滲透和超濾之間的一種壓力驅(qū)動(dòng)型膜分離技術(shù)。過程模型主要有微孔模型、 孔隙開閉理論和溶解-擴(kuò)散理論制造飲用水。

15、12）簡述各種超濾和反滲透膜分離物質(zhì)的原理及過程。見上題13）鹽析的原理及影響因素？破壞蛋白質(zhì)分子水化層，電荷中和，使之聚集成更大的分子團(tuán)。在高濃度中性鹽存在下，蛋白 質(zhì)等生物分子物質(zhì)在水溶液中溶解度降低，產(chǎn)生沉淀的過程。影響因素：溶質(zhì)種類的影響；溶質(zhì)濃度的影響，蛋白質(zhì)濃度大，鹽的用量小，共沉淀作用明顯,分辨率低，蛋白質(zhì)濃度小，鹽用量大，分辨率高；PH值，影響蛋白質(zhì)表面靜電荷的數(shù)量；鹽析溫度14）簡述氣相色譜工作原理及載氣流速對(duì)色譜分析的影響。15）試述溶劑萃取的原理及影響因素，簡述當(dāng)前萃取方法的新技術(shù)。16）微孔膜過濾技術(shù)的應(yīng)用？食品（果汁濃縮，除菌），醫(yī)藥（除菌，中藥提純，），飲用水，檢測

16、（微生物限度檢查，水質(zhì)檢 測，臭氧劑的鑒定）17）影響電泳分離的主要因素？電泳分離蛋白質(zhì)的原理是什么？影響電泳的主要因素：帶電粒子遷移率、電解質(zhì)溶液的組成、外加電位梯度、電泳時(shí)間等。在電解質(zhì)溶液中，位于電場中的帶電離子在電場力的作用下，以不同的速度向其所帶電荷相反的電極 方向遷移的現(xiàn)象。分離的依據(jù)：不同帶電粒子遷移率的差別蛋白質(zhì)是兩性電解質(zhì)，當(dāng)PH pl時(shí)帶負(fù)電荷，在電場作用下向正極移動(dòng):PH PI時(shí)帶正電荷， 在電場作用下向負(fù)極移動(dòng)：PH=PI時(shí)凈電荷為零，在電場作用下既不向正極移動(dòng)也不向負(fù)極移動(dòng)， 此時(shí)的PH值即是該蛋白的PI值。各種蛋白質(zhì)中由不同種類的氨基酸一不同的比例組成，因而有不 同

17、的等電點(diǎn)，這是其固有的理化常數(shù)。蛋白質(zhì)在電場中汰動(dòng)一段時(shí)間后，便會(huì)集中到確定的位置上 呈一條致密區(qū)帶。若樣品為混合的蛋白質(zhì)溶液時(shí)，由于不同蛋白質(zhì)的等電點(diǎn)和分子量是不同的，因 此經(jīng)電泳后，就形成了泳動(dòng)度不同的區(qū)帶。利用此性質(zhì)，便可把混合液中不同的蛋白質(zhì)（或其它物質(zhì)） 分離開，也可用其對(duì)樣品的純度進(jìn)行鑒定。18）簡述在色譜分離及電泳分離過程中，影響分子遷移與擴(kuò)散的因素？ 和功能基極性有關(guān)。極性增加的順序：烷烴、不飽和烴、醚、酯、酮、醛、醇、酚和羧酸， 同一類化合物極性基團(tuán)越多，極性越。 小分子的化合物比大分子的化合物極性大。 和某些細(xì)微結(jié)構(gòu)有關(guān)，如氫鍵、異構(gòu)體等。1待分離生物大分子的性質(zhì)：待分離生

18、物大分子所帶的電荷、分子大小和性質(zhì)都會(huì)對(duì)電泳有明 顯影響。一般來說，子帶的電荷量越大、直徑越小、形狀越接近球形，則其電泳遷移速度越快。2. 緩沖液的性質(zhì)：緩沖液的pH值會(huì)影響待分離生物大分子的解離程度， 從而對(duì)其帶電性質(zhì)產(chǎn) 生影響，溶液pH值距離其等電點(diǎn)愈遠(yuǎn)，其所帶凈電荷量就越大，電泳的速度也就越大，尤其對(duì)于蛋 白質(zhì)等兩性分子，緩沖液pH還會(huì)影響到其電泳方向，當(dāng)緩沖液 pH大于蛋白質(zhì)分子的等電點(diǎn)，蛋白 質(zhì)分子帶負(fù)電荷，其電泳的方向是指向正極。為了保持電泳過程中待分離生物大分子的電荷以及緩 沖液pH值的穩(wěn)定性，緩沖液通常要保持一定的離子強(qiáng)度，一般在 0.02 -0.2，離子強(qiáng)度過低，則緩 沖能力

19、差，但如果離子強(qiáng)度過高，會(huì)在待分離分子周圍形成較強(qiáng)的帶相反電荷的離子擴(kuò)散層（即離 子氛），由于離子氛與待分離分子的移動(dòng)方向相反， 它們之間產(chǎn)生了靜電引力，因而引起電泳速度降 低。另外緩沖液的粘度也會(huì)對(duì)電泳速度產(chǎn)生影響。3. 電場強(qiáng)度：電場強(qiáng)度（V/cm）是每厘米的電位降，也稱電位梯度。電場強(qiáng)度越大，電泳速 度越快。但增大電場強(qiáng)度會(huì)引起通過介質(zhì)的電流強(qiáng)度增大，而造成電泳過程產(chǎn)生的熱量增大。4. 支持介質(zhì)的篩孔：支持介質(zhì)的篩孔大小對(duì)待分離生物大分子的電泳遷移速度有明顯的影響。 在篩孔大的介質(zhì)中泳動(dòng)速度快，反之，則泳動(dòng)速度慢。19）什么是電滲？帶電質(zhì)點(diǎn)泳動(dòng)速度與電滲的關(guān)系如何？電滲是支持物本身所帶的

20、電荷吸附溶液中性質(zhì)相反的離子，在電場中移動(dòng)的結(jié)果。其帶電愈高,電滲力愈大。當(dāng)顆粒的泳動(dòng)方向與電滲方向一致時(shí)，加快顆粒的泳動(dòng)速度；當(dāng)顆粒的泳動(dòng)方向與電 滲方向相反時(shí)，則降低顆粒的泳動(dòng)速度。20）試討論影響高效液相色譜（HPLC分離度的各種因素，如何提高分離度？1）色譜填充性能液相色譜柱分離性能的優(yōu)劣，是由固定相粒度、柱長、由柱內(nèi)徑和填充狀況決定的柱壓降這三 個(gè)參數(shù)度決定的。這三個(gè)參數(shù)度也決定了樣品組分的保留時(shí)間，保留時(shí)間不僅與色譜過程的熱力學(xué) 因素k有關(guān)，還直接與決定柱效與分離度的柱性能參數(shù)及流動(dòng)相的黏度有關(guān)，這些參數(shù)都是影響色 譜分離過程動(dòng)力學(xué)的重要因素。但在高效液相色譜中，分離柱的制備是一項(xiàng)

21、技術(shù)要求非常高的工作， 一般都 是購買商品柱，很少自行制備。（2）流動(dòng)相及流動(dòng)相的極性液相色譜中，改變淋洗液組成、極性是改善分離的最直接因素。液相色譜不可能通過增加柱溫 來改善傳質(zhì)。因此大多是恒溫分析。流動(dòng)相選擇在液相色譜中顯得特別重要，流動(dòng)相可顯著改變組 分分離狀況。（3）流速流速大于0.5 cm/s時(shí)，Hu曲線是一段斜率不大的直線。降低流速，柱效提高不是很大。但 在實(shí)際操作中，流量仍是一個(gè)調(diào)整分離度和出峰時(shí)間的重要可選擇參數(shù)。21）試述柱層析的基本操作過程。1裝柱。柱子下面的活塞一定不要涂潤滑劑，會(huì)被淋洗劑帶到產(chǎn)品中的，可以采用四氟節(jié)門的。干法和 濕法裝柱覺得沒什么區(qū)別，只要能把柱子裝實(shí)就

22、行。裝完的柱子應(yīng)該要適度的緊密（太密了淋洗劑 走的太慢），一定要均勻（不然樣品就會(huì)從一側(cè)斜著下來）。書中寫的都是不能見到氣泡，我覺得在 大多數(shù)情況下有些小氣泡沒太大的影響，一加壓氣泡就全下來了。當(dāng)然假如你裝的柱子總是有氣泡 就說明需要多練習(xí)了。但是柱子更忌諱的是開裂，甭管豎的還是橫的，都會(huì)影響分離效果，甚至作廢!2加樣。用少量的溶劑溶解樣品加樣，加完后將底端的活塞打開，待溶劑層下降至石英砂面時(shí)，再加少 量的低極性溶劑，然后再打開活塞，如此兩三次，一般石英砂就基本是白色的了。加入淋洗劑 ，一 開始不要加壓，等溶解樣品的溶劑和樣品層有一段距離 （24 cm）,再加壓，這樣避免了溶劑（如 二氯甲烷等

23、）夾帶樣品快速下行。很多樣品在上柱前粘性較大 ，上樣后在柱上又會(huì)析出，這一般都 是比較大量的樣品才會(huì)出現(xiàn)，是因?yàn)樘盍蠈?duì)樣品的吸附飽和所致。有些樣品溶解性差，能溶解的溶劑 （比如DMFQMS等）又不能上柱，這樣就必須用干法上柱了。 3淋洗劑的選擇。感覺上要使所需點(diǎn)在rf0.20.3左右的比較好。不要認(rèn)為在板上爬高了分的比較開， 過柱子就 用那種極性，假如rf在0.6，即使相差0.2也不輕易在柱子上分開，因?yàn)橹邮且粋€(gè)多次爬板的狀 態(tài)，可以通過公式的比較：0.6/0.8 一次的分離度，肯定不如（0.2/0.3 ）的三次方或四次方大。4樣 品的收集用硅膠作固定相過柱子的原理是一個(gè)吸附與解吸的平衡。所

24、以假如樣品與硅膠的吸附比較 強(qiáng)的話，就不輕易流出。這樣就會(huì)發(fā)生，后面的點(diǎn)先出，而前面的點(diǎn)后出。這時(shí)可以采用氧化鋁作 固定相。另外，收集的試管大小要以樣品量而定，非凡是小量樣品，假如用大試管，可能一根就收 到了三個(gè)樣品，wuwu假如都用小試管那工作量又太大。5最后的處理。柱分后的產(chǎn)品，由于使用了大量的溶劑，其中的雜質(zhì)也會(huì)累積到產(chǎn)品中，所以假如想送分析， 最好用少量的溶劑洗滌一下，因?yàn)榇蟛糠值碾s質(zhì)是溶在溶劑里的，一洗基本就沒了，必要時(shí)進(jìn)行重 結(jié)晶。另外，再過柱的時(shí)候，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)氣泡，一是和使用的溶劑有關(guān)，假如是易揮發(fā)的溶劑，女口 乙醚、二氯甲烷等，在室溫稍高的情況下，很輕易出現(xiàn)這種現(xiàn)象，因此，在室

25、溫高的時(shí)候，可以選 擇沸點(diǎn)較高，揮發(fā)相對(duì)小的溶劑。還有，使用混合溶劑時(shí)，使用的兩種溶劑的沸點(diǎn)應(yīng)該相差不大， 女口：乙酸乙酯和石油醚（6090）,而乙醚卻要選擇30-60的石油醚。二是：不論是用帶砂板的還是塞 棉花的，在裝柱之前，都要將空氣用加壓的方法將空氣排干，這樣就可避免柱中有空氣！過柱子需 要耐心，不要著急22）離子交換過程？離子交換的機(jī)理是什么？影響交換速度的因素？離子交換法是一種借助于離子交換劑（ion exchange resin）上的離子和廢水中的離子進(jìn)行交 換反應(yīng)而除去廢水中有害離子的方法。機(jī)理：離子交換劑上的可交換離子與溶液中的其他同性離子的交換反應(yīng)，是一種特殊的吸附過程，通常

26、是可逆化學(xué)吸附。影響交換速度的因素1薄膜擴(kuò)散：離子濃度溶液離子濃度低，樹脂交換容量大時(shí)，薄膜擴(kuò)散受阻。溶液離子濃度過高，樹脂易發(fā)生收縮現(xiàn)象，內(nèi)擴(kuò)散受阻。水流速度水流速度增加，水膜變薄，薄膜擴(kuò)散加快。樹脂顆粒的大小 樹脂顆粒小，比表面積增加，利于薄膜擴(kuò)散。2內(nèi)擴(kuò)散：離子電荷離子電荷越大，擴(kuò)散系數(shù)越小，不利于內(nèi)擴(kuò)散。樹脂交聯(lián)度 交聯(lián)度越低，樹脂網(wǎng)孔越大，有利于離子的內(nèi)擴(kuò)散。離子的水化度 離子水化程度大，水合離子半徑越大，不利于離子的內(nèi)擴(kuò)散。23）根據(jù)溶解度不同，蛋白質(zhì)有幾種分離純化方法。鹽析法、有機(jī)溶劑沉淀法、重金屬鹽沉淀法、生物堿或酸類沉淀法、加熱變性沉淀法。中性鹽對(duì)蛋白質(zhì)的溶解度有顯著影響，一

27、般在低鹽濃度下隨著鹽濃度升高，蛋白質(zhì)的溶解度增 力，此稱鹽溶；當(dāng)鹽濃度繼續(xù)升高時(shí)，蛋白質(zhì)的溶解度不同程度下降并先后析出，這種現(xiàn)象稱鹽析， 將大量鹽加到蛋白質(zhì)溶液中，高濃度的鹽離子 （如硫酸銨的S04和NH4）有很強(qiáng)的水化力，可奪取蛋 白質(zhì)分子的水化層，使之“失水”，于是蛋白質(zhì)膠粒凝結(jié)并沉淀析出。24）簡述中藥有效成分常用的提取、分離方法。1. 經(jīng)典的提取分離方法傳統(tǒng)中草藥提取方法有：溶劑提取法、水蒸汽蒸餾法兩種。溶劑提取法有浸漬法、滲源法、煎煮法、回流提取法、連續(xù)提取等。分離純化方法有，系統(tǒng)溶劑分離法、 兩相溶劑舉取法、沉淀法、鹽析法、透析法、結(jié)晶法、分餾法等。2現(xiàn)代提取分離技術(shù)的應(yīng)用近年應(yīng)用

28、于中藥提取分離中的高新技術(shù)有：超臨界流體萃取法、膜分離技術(shù)、超微粉碎技術(shù)、中藥絮凝分離技術(shù)、半仿生提取法、超聲提取法、旋流提取法、加壓逆流提取法、酶法、大孔樹脂吸附法、超濾法、分子蒸餾法。超臨界流體萃取法（ SFE :該技 術(shù)是80年代引入中國的一項(xiàng)新型分離技術(shù)。其原理是以一種超臨界流體在高于臨界溫度和壓力下， 從目標(biāo)物中萃取有效成分，當(dāng)恢復(fù)到常壓常溫時(shí)，溶解在流體中成分立即以溶于吸收液的液體狀態(tài) 與氣態(tài)流體分開。萃取過程一般分為流體壓縮萃取減壓分離四個(gè)階段。25）簡述當(dāng)前手性分離的方法。1. 手性源合成法：是以單一對(duì)映體的手性化合物為原料合成另外的手性化合物的單一對(duì)映體，是 化學(xué)家最常采用的

29、方法。2. 結(jié)晶拆分法：是基于對(duì)映體與純手性物質(zhì)形成非對(duì)映體鹽或共價(jià)衍生物，然后利用非對(duì)映體的 性質(zhì)差異進(jìn)行分離（如分級(jí)結(jié)晶），再將衍生物還原為純對(duì)映體。結(jié)晶拆分法分為晶體機(jī)械拆分法和接 種結(jié)晶拆分法。3. 化學(xué)拆分法：此方法是通過化學(xué)反應(yīng)的方法，即用手性試劑將外消旋體中的兩種對(duì)映體轉(zhuǎn)化為 非對(duì)應(yīng)異構(gòu)體，然后利用非對(duì)應(yīng)異構(gòu)體之間物理化學(xué)性質(zhì)的不同將二者分開。拆分的關(guān)鍵是選擇合適的 拆分劑。合適的拆分劑應(yīng)該是能夠與對(duì)映體生成非對(duì)映異構(gòu)體，且溶解度差別較大，經(jīng)拆分后，又易再 生為原來的對(duì)映體。4. 酶拆分法：酶對(duì)光學(xué)活性異構(gòu)體有選擇性地進(jìn)行酶解作用，使外消旋體中一種光學(xué)異構(gòu)體酶解較 快，而另一種酶解較慢，或者不發(fā)生酶解，并在適當(dāng)條件下被保留而達(dá)到分離。5. 膜拆分法：氨基酸的生物轉(zhuǎn)移通常是由埋在生物膜中的載體蛋白來完成的，這種轉(zhuǎn)移的對(duì)映體選 擇性非常高，膜法拆分對(duì)映體正是這種生物過程的模擬。6. 萃取拆分法：利用萃取劑與拆