ASAP2020軟件使用說明詳解(總14頁

1、ASAP2020使用手冊一、準備1. 檢查氣瓶氣瓶壓力需保持在0.1-0.15MPa，氣瓶出口及儀器接口處均需3天檢漏一次。2. 查看杜瓦瓶中液氮的位置冷阱位置杜瓦瓶在開機狀態(tài)下始終保持有液氮，若樣品測試時間較長，需用小號容器慢慢加入液氮進行補充，使用檢測液位的專用工具進行檢測，液面要接觸到測試桿但不能超過桿上小孔的位置。二、開機1、開外圍設備：泵（包括油泵、干泵，直接插上即可）、電腦、氣體。2、開主機電源（分子泵一般不會關閉無需開啟）。3、聽到滴的一聲響后可打開應用軟件。三、樣品測試文件的建立介孔樣品1、建立文件夾（File-Open-Sample Information）File name

2、不可過長，注意文件夾保存的路徑。若沒有彈出上述對話框，則打開的是已有的文件。2、樣品文件參數(shù)的設置從左至右依次進行即可(1)一般情況下只需更改樣品名稱即可操作者樣品來源樣品質量，注意此處的樣品質量為樣品脫完氣后樣品的質量，暫時選擇默認值即可，待脫氣完成后再進行更改。通過此鍵可調用已建立好的方法。（2）主要注意右側選項等溫夾套填充棒樣品塞，等溫夾套和樣品塞為必用，填充棒是在測量比表面積較小的樣品時用以減小實體積用的。（3）升溫速率，目標溫度，目標溫度不宜過高，一般要低于右側的Hold temp，防止水分蒸發(fā)過快，撐壞樣品的孔結構，我們一般選用90。此處表示當壓力達到7 mmHg時進行快抽，達到5

3、00時進行計時，計時40 min后進行加熱。此處溫度與時間根據(jù)具體樣品進行設定，注意不能超過樣品所能承受的最高溫度，如我們的ZIF-8材料所用條件為120，720 min。（4）插入介孔的測試范圍0.050.995（吸附過程）之間選取點，0.9950.05（脫附過程）點數(shù)可以由客戶需要進行選點。然后根據(jù)需要選擇分析選項?？偪左w積選擇壓力最大0.995處，BET的選點范圍為0.05-0.3，BJH的選取分為吸附階段和脫附階段均全選，t-plot的選點范圍為0.01-06，DFT的選取范圍為吸附過程。此處不用修改自由空間選擇測量選擇1進氣量不做修改介孔為10 s。全選（5）不做修改（6）報告選項可

4、根據(jù)自己想要的結果進行選擇，一般介孔選擇Summary,Isotherm,BJH吸附，BJH脫附，BET，BJH吸脫附還可點擊進行子菜單的選擇。設置好后點Save進行保存即可。微孔樣品前面和介孔材料一樣，處需進行修改，設成0.01選取一個點0.01的原因是因為我們大多數(shù)的樣品是單層吸附在這個點的時候吸附就完成了?？讖椒治鰬x擇HK，選點范圍即為0.01.自由空間選擇后測進氣量選擇低壓進氣模式平衡時間為 1.00000 30s報告選擇HK報告，選擇后還需對其子報告進行進一步的選擇?？椎栏鶕?jù)樣品進行選擇，從上到下依次為狹縫型，圓柱型和球型孔道。選擇電腦計算物質根據(jù)具體樣品進行選擇，如果沒有可選擇o

5、ther。選好后點OK，再點SAVE。微孔測量需后側自由空間，自由空間的測量需另建新的文件。新建個分析文件，分析條件插入點的范圍為0.01一個點，分析項不選，free space選擇測量，其余不做修改，report項只選擇Summary,Isotherm全孔測量為微孔和介孔的結合版 不做更改選擇后側選1低壓進氣報告也可根據(jù)所需要求進行修改具體操作過程介孔（樣品文件已建立好并保存）1、處理樣品（必要時先烘干）并稱量兩個質量：A:空管質量（包括sealfrit密封塞）、B:管加樣品的總質量; BA=脫氣前樣品重量。稱量時使用紙槽或長頸漏斗，避免樣品粘到樣品管的頸口處，微孔樣品稱100 mg左右，介

6、孔稱400 mg左右。注意：記錄下空管加塞的質量以及脫氣前樣品質量2. 脫氣將稱量好的樣品管加塞安裝在脫氣站上，安裝時需用手拖住金屬環(huán)防止其滑落砸壞樣品管，樣品管應往上頂至無彈性，用手拖住樣品管底端使其安裝垂直。檢查冷阱杜瓦瓶中液氮位置是否復合要求，加至所需位置后，用雙手抱住杜瓦瓶慢慢上移進行安裝，小心冷阱管，杜瓦瓶向外傾斜，靠感覺掛住，要確保兩端均掛上后再松開雙手，加上杜瓦瓶保溫蓋。點擊unit-start degas進行脫氣，點擊Browse選擇樣品文件3. 稱脫氣后樣品質量脫氣完成后會有對話框跳出，稱管加樣品質量C，CA脫氣后樣品實際質量此質量應稍低于脫氣前樣品質量。4.分析樣品將脫氣后

7、的樣品裝在分析站，等溫夾套置于樣品管管徑的最低位置處，P0管靠在樣品管上。分析杜瓦瓶裝好液氮后置于升降梯上，注意觀察樣品管和P0管是否都可置于杜瓦瓶中，裝好杜瓦瓶的保溫蓋。點擊unit-sample analysis進行分析，點擊Browse選擇被選文件，輸入樣品質量（脫氣后樣品實際質量），點擊Start開始分析，十分鐘左右杜瓦瓶會自動升起。注意樣品分析過程中保持杜瓦瓶中液氮的量。7查看報告結束后，選report-start report,打開文件報告，分析數(shù)據(jù)，可在collected date中對數(shù)據(jù)進行篩選。8清洗樣品管，在下一次使用前確保樣品管干燥微孔（樣品文件已建立好并保存）1、處理樣

8、品2、脫氣3、稱脫氣后樣品質量同介孔5、后測自由空間分析完成后選unit-sample analysis，單點后側自由空間文件進行分析（此處不用更改樣品質量）。自由空間測試完畢后需進行輸入1.點擊report打開測自由空間的文件報告如下warm free space和cold free space就是自由空間，然后打開先前測的微孔文件，點擊collected data點擊free space 如下圖在enter內輸入剛才看到的兩個值點ok再點保存，即可。然后在報告選項中打開做的微孔樣品文件就可以了。H2、CO2、CH4吸附量的測量文件的建立前面都相同，在分析條件處有變化選擇絕對壓力進氣，其余項

9、不選不做修改選擇測量，抽真空時間延長至0.5h，若不行還可再延長選擇4，注意測量溫度的修改不做修改平衡時間 1000 mmHg 45 s報告選項選擇 Summary 和Isotherm儀器維護1、清潔冷阱管(1個月)，根據(jù)實際情況以管中有異物為準，升降冷阱杜瓦瓶時注意安全，小心冷阱管。冷阱杜瓦瓶液氮每隔一天加一次。清洗冷阱步驟： 關閉油泵、干泵，直接拔插頭關閉分子泵，五分鐘后一起上方燈滅進入分析站手動模式，關閉所有閥門打開1、7、5、PS、最后是P1，回填N2，等第一壓力指示劑升至700 mmHg時關閉P1、PS、5、7、1退出分析站手動模式進入脫氣站手動模式，關閉所有閥門，開D5、D7至壓力

10、為700 mmHg時關閉D7、D5退出脫氣站手動模式關機，升至室溫后方可拆下，進行清洗，烘干。2、泵油，如果油液下降到最低刻度（正常刻度為1/22/3)，應加油（由于消耗少，幾乎不用加油，一到兩年） 油泵的油氣阱中氧化鋁球定期更換，以氧化鋁球變顏色為準（超過一半以上變色需更換），新氧化鋁球使用前要烘干（250度，4小時）不要使用已用過的氧化鋁球。3、分析杜瓦瓶中會累積冰，累積到一定程度可將冰融化，清洗杜瓦瓶。4、儀器如果短時間不用，不用關機，保持內部管路的真空度如果長時間關機或更換氣瓶,重新接好管路后再次開機時應先手動抽真空數(shù)小時,具體方法如下：a.進入儀器脫氣示意圖(點擊Unit1-degas-show degas schematic),點擊Unit1-degas- enable manual control（進入手動模式）,手動打開D5閥抽真空，取消Unit1-degas- enable manual control。b.進入