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1、各種儀器分析的原理及譜圖的表示方法 分析方法 縮寫(xiě) 分析原理 譜圖的表示方法 提供的信息 紫外吸收光譜 UV 吸收紫外光能量,引起分 子中電子能級(jí)的躍遷 相對(duì)吸收光能量 隨吸收光波長(zhǎng)的 變化 吸收峰的位置、強(qiáng)度和形狀, 提供分子中不同電子結(jié)構(gòu)的 信息 熒光光譜法 FS 被電磁輻射激發(fā)后,從最 低單線激發(fā)態(tài)回到單線基 態(tài),發(fā)射熒光 發(fā)射的熒光能量 隨光波長(zhǎng)的變化 熒光效率和壽命,提供分子中 不同電子結(jié)構(gòu)的信息 紅外吸收光譜法 IR 吸收紅外光能量,引起具 有偶極矩變化的分子的振 動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷 相對(duì)透射光能量 隨透射光頻率變 化 峰的位置、強(qiáng)度和形狀,提供 功能團(tuán)或化學(xué)鍵的特征振動(dòng) 頻率 拉曼
2、光譜法 Ram 吸收光能后,引起具有極 化率變化的分子振動(dòng),產(chǎn) 生拉曼散射 散射光能量隨拉 曼位移的變化 峰的位置、強(qiáng)度和形狀,提供 功能團(tuán)或化學(xué)鍵的特征振動(dòng) 頻率 核磁共振波譜法 NMR 在外磁場(chǎng)中,具有核磁矩 的原子核,吸收射頻能量, 產(chǎn)生核自旋能級(jí)的躍遷 吸收光能量隨化 學(xué)位移的變化 峰的化學(xué)位移、強(qiáng)度、裂分?jǐn)?shù) 和偶合常數(shù),提供核的數(shù)目、 所處化學(xué)環(huán)境和幾何構(gòu)型的 信息 電子順磁共振波 譜法 ESR 在外磁場(chǎng)中,分子中未成 對(duì)電子吸收射頻能量,產(chǎn) 生電子自旋能級(jí)躍遷 吸收光能量或微 分能量隨磁場(chǎng)強(qiáng) 度變化 譜線位置、強(qiáng)度、裂分?jǐn)?shù)目和 超精細(xì)分裂常數(shù),提供未成對(duì) 電子密度、分子鍵特性及幾何
3、 構(gòu)型信息 質(zhì)譜分析法 MS 分子在真空中被電子轟 擊,形成離子,通過(guò)電磁 場(chǎng)按不同m/e分離 以棒圖形式表示 離子的相對(duì)峰度 隨m/e的變化 分子離子及碎片離子的質(zhì)量 數(shù)及其相對(duì)峰度,提供分子 量,元素組成及結(jié)構(gòu)的信息 氣相色譜法 GC 樣品中各組分在流動(dòng)相和 固定相之間,由于分配系 數(shù)不同而分離 柱后流岀物濃度 隨保留值的變化 峰的保留值與組分熱力學(xué)參 數(shù)有關(guān),是定性依據(jù);峰面積 與組分含量有關(guān) 反氣相色譜法 IGC 探針?lè)肿颖A糁档淖兓?探針?lè)肿颖缺A?探針?lè)肿颖A糁蹬c溫度的關(guān) 決于它和作為固定相的聚 合物樣品之間的相互作用 力 體積的對(duì)數(shù)值隨 柱溫倒數(shù)的變化 曲線參數(shù) 系提供聚合物的
4、熱力學(xué)參數(shù) 裂解氣相色譜法 PGC 高分子材料在一定條件下 瞬間裂解,可獲得具有一 定特征的碎片 柱后流岀物濃度 隨保留值的變化 譜圖的指紋性或特征碎片峰, 表征聚合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)和幾 何構(gòu)型 凝膠色譜法 GPC 樣品通過(guò)凝膠柱時(shí),按分 子的流體力學(xué)體積不同進(jìn) 行分離,大分子先流岀 柱后流岀物濃度 隨保留值的變化 高聚物的平均分子量及其分 布 熱重法 TG 在控溫環(huán)境中,樣品重量 隨溫度或時(shí)間變化 樣品的重量分?jǐn)?shù) 隨溫度或時(shí)間的 變化曲線 曲線陡降處為樣品失重區(qū),平 臺(tái)區(qū)為樣品的熱穩(wěn)定區(qū) 熱差分析 DTA 樣品與參比物處于同一控 溫環(huán)境中,由于二者導(dǎo)熱 系數(shù)不同產(chǎn)生溫差,記錄 溫度隨環(huán)境溫度或時(shí)
5、間的 變化 溫差隨環(huán)境溫度 或時(shí)間的變化 曲線提供聚合物熱轉(zhuǎn)變溫度 及各種熱效應(yīng)的信息 示差掃描量 DSC 熱分析樣品與參比物處于 同一控溫環(huán)境中,記錄維 持溫差為零時(shí),所需能量 隨環(huán)境溫度或時(shí) 間的變化熱量或 其變化率隨環(huán)境 溫度或時(shí)間的變 化 曲線提供聚合物熱轉(zhuǎn)變溫度 及各種熱效應(yīng)的信息 靜態(tài)熱一力分析 TMA 樣品在恒力作用下產(chǎn)生的 形變 隨溫度或時(shí)間變 化樣品形變值隨 溫度或時(shí)間變化 曲線 熱轉(zhuǎn)變溫度和力學(xué)狀態(tài) 動(dòng)態(tài)熱一力分析 DMA 樣品在周期性變化的外力 作用下產(chǎn)生的形變隨溫度 的變化 模量或tg 5隨溫 度變化曲線 熱轉(zhuǎn)變溫度模量和tg 5 透射電子顯微術(shù) TEM 高能電子束穿透試樣時(shí)發(fā) 生散射、吸收、干涉和衍 射,使得在相平面形成襯 質(zhì)厚襯度象、明 場(chǎng)衍襯象、暗場(chǎng) 衍襯象、晶格條 晶體形貌、分子量分布、微孔 尺寸分布、多相結(jié)構(gòu)和晶格與 缺陷等 度,顯示岀圖象 紋象、和分子象 掃描電子顯微術(shù) SEM 用電子技術(shù)檢測(cè)高能電子 束與樣品作用時(shí)產(chǎn)生二次 電子、背散射電子、吸
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