無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般知識(shí)

1、精品文檔無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般知識(shí)1 學(xué)習(xí)目的和方法1.1 化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的在無(wú)機(jī)及分析化學(xué)的學(xué)習(xí)中，實(shí)驗(yàn)占有及其重要的地位，是基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)平臺(tái)的重要組成部分， 也是高等工科院校化工、 生工、輕工等專(zhuān)業(yè)的主要基礎(chǔ)課程。無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)作為一門(mén)獨(dú)立設(shè)置的課程， 突破了原無(wú)機(jī)化學(xué)和分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)分科設(shè)課的界限， 使之融為一體。 旨在充分發(fā)揮無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)在素質(zhì)教育和創(chuàng)新能力培養(yǎng)中的獨(dú)特地位， 使學(xué)生在實(shí)踐中學(xué)習(xí)、鞏固、深化和提高化學(xué)的基本知識(shí)、基本理論，掌握基本操作技術(shù)、培養(yǎng)實(shí)踐能力和創(chuàng)新能力。通過(guò)實(shí)驗(yàn)，我們要達(dá)到以下四個(gè)方面的目的：（ 1）掌握物質(zhì)變化的感性知識(shí)，掌握重要化合物的制備、分

2、離和分析方法，加深對(duì)基本原理和基本知識(shí)的理解，培養(yǎng)用實(shí)驗(yàn)方法獲取新知識(shí)的能力。（ 2）熟練地掌握實(shí)驗(yàn)操作的基本技術(shù)，正確使用無(wú)機(jī)和分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的各種常見(jiàn)儀器， 培養(yǎng)獨(dú)立工作能力和獨(dú)立思考能力 （如在綜合性和設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)中， 培養(yǎng)學(xué)生獨(dú)立準(zhǔn)備和進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的能力） ，培養(yǎng)細(xì)致觀察和及時(shí)記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象以及歸納、綜合、正確處理數(shù)據(jù)、用文字表達(dá)結(jié)果的能力， 培養(yǎng)分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的能力和一定的組織實(shí)驗(yàn)、 科學(xué)研究和創(chuàng)新的能力。（ 3）培養(yǎng)實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度，準(zhǔn)確、細(xì)致、整潔等良好的科學(xué)習(xí)慣以及科學(xué)的思維方法，培養(yǎng)敬業(yè)、一絲不茍和團(tuán)隊(duì)協(xié)作的工作精神，養(yǎng)成良好的實(shí)驗(yàn)室工作習(xí)慣。（ 4）了解實(shí)驗(yàn)室工作的有關(guān)知識(shí)，如實(shí)驗(yàn)

3、室試劑與儀器的管理、實(shí)驗(yàn)可能發(fā)生的一般事故及其處理、實(shí)驗(yàn)室廢液的處理方法等。1.2 化學(xué)實(shí)驗(yàn)的學(xué)習(xí)方法要很好地完成實(shí)驗(yàn)任務(wù)，達(dá)到上述實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，除了?yīng)有正確的學(xué)習(xí)態(tài)度外，還要有正確的學(xué)習(xí)方法。無(wú)機(jī)及分析實(shí)驗(yàn)課一般有以下三個(gè)環(huán)節(jié)：（ 1）預(yù)習(xí) 為了使實(shí)驗(yàn)?zāi)軌颢@得良好的效果，實(shí)驗(yàn)前必須進(jìn)行預(yù)習(xí)，通過(guò)閱讀實(shí)驗(yàn)教材、書(shū)和參考資料，明確實(shí)驗(yàn)的目的與要求，理解實(shí)驗(yàn)原理，弄清操作步驟和注意事項(xiàng)，設(shè)計(jì)好數(shù)據(jù)記錄格式，寫(xiě)出簡(jiǎn)明扼要的預(yù)習(xí)報(bào)告（對(duì)綜合性和設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)寫(xiě)出設(shè)計(jì)方案） ，并于實(shí)驗(yàn)前對(duì)時(shí)間作好統(tǒng)一安排，然后才能進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室有條不紊地進(jìn)行各項(xiàng)操作。（ 2）實(shí)驗(yàn)在教師指導(dǎo)下獨(dú)立地進(jìn)行實(shí)驗(yàn)是實(shí)驗(yàn)課的主要教學(xué)環(huán)節(jié)，也

4、是訓(xùn)練學(xué)生正確掌握實(shí)驗(yàn)技術(shù)， 實(shí)現(xiàn)化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡闹匾侄巍?實(shí)驗(yàn)原則上應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)教材上所提示的方法、 步驟和試劑進(jìn)行操作， 設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)或者對(duì)一般實(shí)驗(yàn)提出新的實(shí)驗(yàn)方案， 應(yīng)該與指導(dǎo)教師討論、修改和定稿后方可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。并要求做到以下幾點(diǎn)： 1. 認(rèn)真操作，細(xì)心觀察，如實(shí)而詳細(xì)地記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和數(shù)據(jù)； 2. 如果發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和理論不相符， 應(yīng)首先尊重實(shí)驗(yàn)事實(shí)， 并認(rèn)真分析和檢查其原因， 通過(guò)必要手段重做實(shí)驗(yàn)， 有疑問(wèn)時(shí)力爭(zhēng)自己解決問(wèn)題， 也可以相互輕聲討論或詢(xún)問(wèn)教師； 3. 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)保持肅靜，嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室工作規(guī)則；實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，洗凈儀器，整理藥品及實(shí)驗(yàn)臺(tái)。（ 3 ）實(shí)驗(yàn)報(bào)告做完課堂實(shí)驗(yàn)只是完成實(shí)驗(yàn)

5、的一半，余下更為重要的是分析實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，將直接的感性認(rèn)識(shí)提高到理性思維階段。實(shí)驗(yàn)報(bào)告的內(nèi)容應(yīng)包括：a. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?；b. 實(shí)驗(yàn)原理；c. 實(shí)驗(yàn)步驟：盡量采用表格、圖表、符號(hào)等形式清晰明了地表示；d. 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、數(shù)據(jù)記錄 : 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象要仔細(xì)觀察、全面正確表達(dá)，數(shù)據(jù)記錄要完整；e. 解釋、結(jié)論或數(shù)據(jù)處理：根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象作出簡(jiǎn)明扼要解釋?zhuān)?xiě)出主要化學(xué)反應(yīng)方程式或離子式， 分題目作出小結(jié)或最后結(jié)論。 若有數(shù)據(jù)計(jì)算， 務(wù)必所依據(jù)的公式和主要數(shù)據(jù)表達(dá)清楚；f. 討論：報(bào)告中可以針對(duì)本實(shí)驗(yàn)中遇到的疑難問(wèn)題，對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)的異?，F(xiàn)象，或數(shù)據(jù)處理時(shí)出現(xiàn)的異常結(jié)果展開(kāi)討論， 敢于提出自己的見(jiàn)解， 分析

6、實(shí)驗(yàn)誤差的原因， 也可對(duì) 實(shí)驗(yàn)方法、教學(xué)方法、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容等提出自己的意見(jiàn)或建議。1.3 化學(xué)實(shí)驗(yàn)室規(guī)則實(shí)驗(yàn)規(guī)則是人們從長(zhǎng)期實(shí)驗(yàn)室工作中歸納總結(jié)出來(lái)的，它是防止意外事故，保證正常實(shí)驗(yàn)的良好環(huán)境、工作秩序和做好實(shí)驗(yàn)的重要前提。（1） 實(shí)驗(yàn)前必須認(rèn)真預(yù)習(xí)，寫(xiě)出預(yù)習(xí)報(bào)告，并提前10min 進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，熟悉實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、布置和各種設(shè)施的位置，做好實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備，在指定位置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。（2） 實(shí)驗(yàn)時(shí)嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室工作規(guī)則，接受并遵重教師的指導(dǎo)，集中思想，仔細(xì)觀察，如實(shí)、及時(shí)地把實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和數(shù)據(jù)記錄在實(shí)驗(yàn)報(bào)告本上，切忌將其記錄在廢紙條上。（3） 操作過(guò)程中注意安全、 愛(ài)護(hù)儀器、 節(jié)約藥品、 有條不紊， 保持實(shí)驗(yàn)室的整潔

7、和安靜。（4） 完成實(shí)驗(yàn)后，清洗用過(guò)的儀器，整理好儀器和藥品，經(jīng)教師允許后離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室。（5） 按時(shí)提交實(shí)驗(yàn)報(bào)告。2 化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí)2.1 化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全守則化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中很多試劑易燃、易爆，具有腐蝕性或毒性，存在著不安全因素。所以進(jìn)行化學(xué)實(shí)驗(yàn)時(shí)，必須重視安全問(wèn)題，絕不可麻痹大意。初次進(jìn)行化學(xué)實(shí)驗(yàn)的學(xué)生，應(yīng)接受必要的安全教育， 且每次實(shí)驗(yàn)前都要仔細(xì)閱讀實(shí)驗(yàn)室中的安全注意事項(xiàng)。 在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中， 要遵守 安全守則：（ 1 ）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)嚴(yán)禁吸煙、飲食、大聲喧嘩、打鬧；（ 2 ）水、電、氣用后立即關(guān)閉；（ 3 ）洗液、強(qiáng)酸、強(qiáng)堿等具有強(qiáng)烈的腐蝕性，使用時(shí)應(yīng)特別注意，不要濺在皮膚、衣服或鞋襪上；（ 4 ）

8、有刺激性或有毒氣體的實(shí)驗(yàn)，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，嗅聞氣體時(shí)，應(yīng)用手輕拂氣體，把少量氣體扇向自己再聞，不能將鼻孔直接對(duì)著瓶口；（ 5 ）揮發(fā)和易燃物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)，必須遠(yuǎn)離火源；（ 6 ）加熱試管時(shí)，不要將試管口對(duì)著自己或他人，也不要俯視正在加熱的液體，以免液體濺出使自己受到傷害；（ 7 ）有毒試劑（如氰化物、汞鹽、鉛鹽、鋇鹽、重鉻酸鹽等）要嚴(yán)格進(jìn)入口內(nèi)或接觸傷口，也不能隨便到入水槽，應(yīng)到入回收瓶回收處理；（ 8 ）稀釋濃硫酸時(shí)，應(yīng)將濃硫酸慢慢注入水中，并不斷攪動(dòng)，切勿將水倒入濃硫酸中，以免迸濺，造成灼傷；（ 9 ）禁止隨意混合各種試劑藥品，以免發(fā)生意外事故；（ 10 ） 實(shí)驗(yàn)完畢，將實(shí)驗(yàn)臺(tái)面整理干凈，洗

9、凈雙手，關(guān)閉水、電、氣等閥門(mén)后離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室。2.2 試劑及藥品使用規(guī)則常用化學(xué)試劑根據(jù)純度的不同分不同的規(guī)格，目前常用的試劑一般分四個(gè)級(jí)別，見(jiàn) 表 1-2 。1歡迎下載 。精品文檔表1-2試劑的規(guī)格與適用范圍級(jí)別名稱(chēng)代號(hào)瓶標(biāo)顏色適用范圍一級(jí)優(yōu)級(jí)純gr綠色痕量分析和科學(xué)研究二級(jí)分析純ar紅色一般定性定量分析實(shí)驗(yàn)三級(jí)化學(xué)純cp藍(lán)色:適用于一般的化學(xué)制備和教學(xué)實(shí)驗(yàn)四級(jí)實(shí)驗(yàn)試劑lr棕色或其它顏色一般的化學(xué)實(shí)驗(yàn)輔助試劑除上述一般試劑外，還有一些特殊要求的試劑，如指示劑、生化試劑和超純?cè)噭?如電子純、光譜純、色譜純)等，這些都會(huì)在瓶標(biāo)簽上注明，使用時(shí)請(qǐng)注意。表1-2列出了試劑的規(guī)格與適用范圍供選用試劑時(shí)參考

10、。因不同規(guī)格的試劑其價(jià)格相差很大，選用時(shí)應(yīng)注意節(jié)約，防止超級(jí)使用造成浪費(fèi)。若能達(dá)到應(yīng)有的實(shí)驗(yàn)效果，應(yīng)盡可能采用級(jí)別較低的試劑?；瘜W(xué)試劑中的部分試劑具有易燃、易爆、腐蝕性或毒性等特性，化學(xué)試劑除使用時(shí)注意安全和按操作規(guī)程操作外，保管時(shí)也要主意安全，要防火、防水、防揮發(fā)、防曝光和防變質(zhì)。 化學(xué)試劑的保存，應(yīng)根據(jù)試劑的毒性、易燃性、腐蝕性和潮解性等各不相同的特點(diǎn)，采用不 同的保管方法。(1) 一般單質(zhì)和無(wú)機(jī)鹽類(lèi)的固體，應(yīng)放在試劑柜內(nèi)，無(wú)機(jī)試劑要與有機(jī)試劑分開(kāi)存放， 危險(xiǎn)性試劑應(yīng)嚴(yán)格管理，必須分類(lèi)隔開(kāi)放置，不能混放在一起。(2)易燃液體 主要是有機(jī)溶劑、極易揮發(fā)成氣體，遇明火即燃燒。實(shí)驗(yàn)中常用的有 苯

11、、乙醇、乙醛和丙酮等，應(yīng)單獨(dú)存放，要注意陰涼通風(fēng)，特別要注意遠(yuǎn)離火源。(3)易燃固體 無(wú)機(jī)物中如硫磺、紅磷、鎂粉和鋁粉等，著火點(diǎn)都很低，也應(yīng)注意單獨(dú)存放。存放處應(yīng)通風(fēng)、干燥。白磷在空氣中可自燃，應(yīng)保存在水里，并放于避光陰涼處。(4)遇水燃燒的物品金屬鋰、鈉、鉀、電石和鋅粉等，可與水劇烈反應(yīng)，放出可燃性氣體。鋰要用石蠟密封，鈉和鉀應(yīng)保存在煤油中，電石和鋅粉等應(yīng)放在干燥處。(5)強(qiáng)氧化劑 氯酸鉀、硝酸鹽、過(guò)氧化物、高鎰酸鹽和重銘酸鹽等都具有強(qiáng)氧化性，當(dāng)受熱、撞擊或混入還原性物質(zhì)時(shí)，就可能引起爆炸。保存這類(lèi)物質(zhì)，一定不能與還原性物質(zhì)或可燃物放在一起，應(yīng)存放在陰涼通風(fēng)處。(6)見(jiàn)光分解的試劑：如硝酸銀

12、、高鎰酸鉀等；與空氣接觸易氧化的試劑：如氯化亞錫、硫酸亞鐵等，都應(yīng)存于棕色瓶中，并放在陰涼避光處。(7)容易侵蝕玻璃的試劑如氫氟酸、含氟鹽、氫氧化鈉等應(yīng)保存在塑料瓶?jī)?nèi)。(8)劇毒試劑 如氧化鉀，三氧化二神(砒霜)、升汞等，應(yīng)特別地有專(zhuān)人妥善保管， 取用時(shí)應(yīng)嚴(yán)格做好記錄，以免發(fā)生事故。2.3 玻璃儀器的洗滌和干燥無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中使用的玻璃儀器常粘附有化學(xué)藥品，既有可溶性物質(zhì)，也有灰塵和其它不溶性物質(zhì)以及油污等。為了使實(shí)驗(yàn)得到正確的結(jié)果，實(shí)驗(yàn)所用的玻璃儀器必須是潔 凈的，有時(shí)還需要干燥，所以須對(duì)玻璃儀器進(jìn)行洗滌和干燥，玻璃儀器的洗滌根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求、污物性質(zhì)和沾污的程度選用適宜的洗滌方法?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)

13、室中常用的洗滌劑是肥皂、肥皂液(特制商品)、洗潔精、洗衣粉、去污粉、各種洗滌液和有機(jī)溶劑等。其方法有沖洗、刷洗及藥 劑洗滌等。(1) 一般污物的洗滌方法a .用水刷洗 用毛刷刷洗儀器(從里到外)，每次刷洗用水不必太多，可洗去可溶性物 質(zhì)、部分不溶性物質(zhì)和塵土等，但不能除去油污等有機(jī)物質(zhì)。b.用去污粉、肥皂粉或洗滌劑洗用蘸有肥皂粉或洗滌劑的毛刷擦拭，再用自來(lái)水沖洗干凈，可除去油污等有機(jī)物。用上述方法不能洗滌的儀器或不便于用毛刷刷洗的儀器，如容量瓶、移液管等，若內(nèi)壁 沾附油污等物質(zhì)，則可視其油污的程度， 選擇洗滌劑進(jìn)行清洗， 即先把肥皂粉或洗滌劑配成 溶液，倒少量洗滌液于容器內(nèi)振蕩幾分鐘或浸泡一段

14、時(shí)間后，在用自來(lái)水沖洗干凈。c.用銘酸洗液洗滌 銘酸洗液是用重銘酸鉀的飽和溶液和濃硫酸配制而成，具有極強(qiáng)的 氧化性和酸性，能徹底除去油污等物質(zhì)。 但在使用時(shí)要注意不可濺在身上，以免灼傷皮膚和燒傷衣服。取用該洗液洗移液管時(shí)， 只能用洗耳球吸取， 千萬(wàn)不能用嘴吸取。用過(guò)的洗液應(yīng) 倒回原來(lái)密封的瓶中。(2)特殊污物的洗滌方法 對(duì)于某些污物用通常的方法不能洗滌除去，則可通過(guò)化學(xué)反 應(yīng)將沾附在器壁上的物質(zhì)轉(zhuǎn)化為水溶性物質(zhì)。例如，鐵鹽引起的黃色污物可加入稀鹽酸或稀硝酸浸泡片刻即可除去；接觸、盛放高鎰酸鉀后的容器可用草酸溶液清洗(沾在手上的高鎰酸鉀也可同樣清洗)；沾在器壁上的二氧化鎰?dòng)脻恹}酸處理使之溶解；沾

15、有碘時(shí)，可用碘化 鉀溶液浸泡片刻，或加入稀的氫氧化鈉溶液溫?zé)嶂?，或用硫代硫酸鈉溶液也可除去，銀鏡反應(yīng)后沾附的銀或有銅附著時(shí)，可加入稀硝酸，必要時(shí)可稍微加熱，以促進(jìn)溶解。用自來(lái)水洗凈后的玻璃儀器，還需要用蒸儲(chǔ)水或去離子水淋洗2-3次，洗凈的玻璃儀器器壁上不能掛有水珠。(3)玻璃儀器的干燥玻璃儀器的干燥方法有下列幾種：a.倒置晾干將洗凈的儀器倒置在干凈的儀器架上或儀器柜內(nèi)自然晾干。b.熱(或冷)風(fēng)吹干 儀器如急需干燥，則可用吹風(fēng)機(jī)吹干。對(duì)一些不能受熱的容量器 皿可用吹風(fēng)干燥。如果吹風(fēng)前用乙醇、乙醛、丙酮等易揮發(fā)的水溶性有機(jī)溶劑沖洗一下，則干得更快。c.加熱烘干 洗凈的儀器可放在烘箱內(nèi)烘干。烘干溫度

16、一般控制在105c左右，儀器放進(jìn)烘箱前應(yīng)盡量把水倒凈。能加熱的儀器如燒杯、試管也可直接用小火加熱烘干。加熱前， 要把儀器外壁的水擦干，加熱時(shí)，儀器口要略向下傾斜。2.4 無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的玻璃器皿及操作示意圖1 .玻璃器皿7歡在下載2.操作示意圖圖1-2液體試樣的傾注(a)、容量瓶的使用(b)(c) 移液管移取(d)圖1-4酸、堿式滴定管的使用3物質(zhì)的分離技術(shù)一液固分離3.1 過(guò)濾過(guò)濾是固-液分離最常用的方法。過(guò)濾時(shí)，沉淀物留在過(guò)濾器上，而溶液通過(guò)過(guò)濾器進(jìn)入接受器中，過(guò)濾出的溶液稱(chēng)為濾液。過(guò)濾方法有：（1）常壓過(guò)濾常壓過(guò)濾最為簡(jiǎn)便，也是最常用的固-液分離方法，尤其沉淀為微細(xì)的結(jié)晶時(shí)，用

17、此法過(guò)濾較好。過(guò)濾前先將圓形濾紙對(duì)折兩次，然后展開(kāi)成圓錐形（一邊三層，另一邊一層），放入玻璃漏斗中（見(jiàn)圖 1-5）。改變?yōu)V紙折疊角度，使之與漏斗角度相適應(yīng)。用手按著濾紙，用 少量蒸儲(chǔ)水把濾紙濕潤(rùn)，輕壓濾紙四周，趕氣泡，使其緊貼在漏斗上。把帶濾紙漏斗放在漏斗架上，下面放容器以收集溶液，調(diào)節(jié)漏斗架的位置，使漏斗尖端靠在容器內(nèi)壁（見(jiàn)圖 15）,以免濾液濺失。圖15 常壓過(guò)濾將要過(guò)濾的液體沿玻璃棒緩緩傾入漏斗中（濾液傾在濾紙層較厚的一面），傾入量應(yīng)使液面低于濾紙23mm此時(shí)溶液透過(guò)濾紙流入收集器內(nèi)，而沉淀就被留在濾紙上。為使過(guò)濾進(jìn)行較快，可讓待過(guò)濾的溶液靜置一段時(shí)間，使沉淀盡量下沉，過(guò)濾時(shí)不要攪動(dòng)沉淀

18、，先把沉淀上面的大部分清夜過(guò)濾掉，再用玻璃棒攪起沉淀物連同溶液一起轉(zhuǎn)移到濾紙上，附在燒杯壁上的沉淀可用少量蒸儲(chǔ)水或母液沖洗下來(lái)轉(zhuǎn)移至濾紙上。（2）減壓過(guò)濾減壓過(guò)濾又叫抽濾、吸濾或真空過(guò)濾。減壓過(guò)濾可加快過(guò)濾速度，并把沉淀抽濾得比較干燥。但膠狀沉淀在過(guò)濾速度很快時(shí)會(huì)透過(guò)濾紙，不能用減壓過(guò)濾。顆粒很細(xì)的沉淀會(huì)因減壓抽吸而在濾紙上形成一層密實(shí)的沉淀，使溶液不易透過(guò)，反而達(dá)不到 加速目的，也不宜用此法。圖16減壓過(guò)濾減壓過(guò)濾裝置如圖1-6所示，先選好一張比抽濾漏斗（或布氏漏斗）內(nèi)徑略小的圓形濾紙，平整地放在抽濾漏斗上， 用少量蒸儲(chǔ)水濕潤(rùn)濾紙， 然后用橡皮塞把抽濾漏斗裝在抽濾 瓶上（注意漏斗下端的斜削面

19、要對(duì)著抽濾瓶側(cè)面的細(xì)嘴），用橡皮管將抽濾瓶與水流抽氣泵接好，過(guò)濾時(shí)慢慢打開(kāi)水閥門(mén)。過(guò)濾時(shí)，先把上部澄清液沿著玻璃棒注入漏斗內(nèi)，加入的量不要超過(guò)漏斗的2/3,然后把沉淀物均勻地分布在濾紙上，繼續(xù)減壓，直至沉淀物較干為止。若用真空泵進(jìn)行抽濾時(shí)，為了防止濾液倒流和潮濕空氣抽入泵內(nèi)，在抽濾瓶和真空泵之間要連接一個(gè)緩沖瓶和一個(gè)裝有變色硅膠的干燥瓶。過(guò)濾完后，應(yīng)把連接抽濾瓶的橡皮管拔下，再關(guān)閉水閥門(mén)（或停真空泵），否則水會(huì)倒流入抽濾瓶中，使濾液弄臟。 取下漏斗把它倒扣在濾紙上， 輕輕敲打漏斗邊緣， 使濾紙和 沉淀脫離漏斗。濾液則從過(guò)濾瓶的上口傾出，不要從側(cè)面尖嘴倒出，以免弄臟濾液。3.2 離心當(dāng)分離試管中

20、少量的溶液與沉淀物時(shí)，常采用離心機(jī)分離法。這種方法操作簡(jiǎn)單而迅 速，實(shí)驗(yàn)室常用的電動(dòng)離心機(jī)是由高速旋轉(zhuǎn)的小電動(dòng)機(jī)帶動(dòng)一組金屬套管作高速圓周運(yùn)動(dòng)。 裝在金屬管內(nèi)離心試管中的沉淀物受到離心力的作用向離心試管底部集中，上層便得到澄清的溶液。這樣離心試管中的溶液與沉淀就分離開(kāi)了。電動(dòng)離心機(jī)的轉(zhuǎn)速可由側(cè)面的變速器旋鈕調(diào)節(jié)。使用電動(dòng)離心機(jī)進(jìn)行離心分離時(shí)，把裝有少量溶液與沉淀的離心試管對(duì)稱(chēng)地放入電動(dòng) 離心機(jī)的金屬（或塑料） 套管內(nèi)，如果只有一支離心試管中裝有試樣，為了使電動(dòng)離心機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)保持平衡，防止高速旋轉(zhuǎn)引起震動(dòng)而損壞離心機(jī)，可在與之對(duì)稱(chēng)的另一金屬（或塑料） 套管內(nèi)也放入一支裝有相同（或相近）質(zhì)量的水的離

21、心試管。放好離心試管后蓋上蓋子。先把電動(dòng)離心機(jī)變速器旋鈕擰到最低擋，通電后，逐漸轉(zhuǎn)動(dòng)變速器旋鈕使其加速，大約高速轉(zhuǎn)動(dòng)半分鐘后，變速器旋鈕轉(zhuǎn)到最低檔，切斷電源，讓離心機(jī)自然停止轉(zhuǎn)動(dòng)。 千萬(wàn)不要用手或其它方法強(qiáng)制離心機(jī)停止轉(zhuǎn)動(dòng)，否則離心機(jī)很容易損壞，而且容易發(fā)生危險(xiǎn)。4分析天平和稱(chēng)量4.1 天平的種類(lèi)天平有按結(jié)構(gòu)和精度分類(lèi)的兩種常用分類(lèi)方法。天平按結(jié)構(gòu)特點(diǎn)可分為等臂和不等臂兩類(lèi)。等臂和不等臂的有可分為等臂單盤(pán)天平、等臂雙盤(pán)天平及不等臂單盤(pán)天平。單盤(pán)天平一般均具有光學(xué)讀數(shù)、機(jī)械加減碼和阻尼等裝置。雙盤(pán)天平又帶有普通標(biāo)牌、有阻尼器和無(wú)阻尼之分。在具有普通標(biāo)牌的天平中，無(wú)阻尼器的天平稱(chēng)為擺幅天平（或搖擺

22、天平或擺動(dòng)天平等），有阻尼器的稱(chēng)為阻尼天平。具有微分標(biāo)牌的天平，一般均有阻尼器和光學(xué)讀數(shù)裝置。天平按精度，通常分為 10級(jí)。一級(jí)天平精度最好，十級(jí)最差。在常量分析中，使用 最多的是最大載荷為 100-200g的分析天平，屬于三、四級(jí)。在微量分析中，常用最大載荷 為20-30g的一至三級(jí)天平。半機(jī)械加碼電光天平(簡(jiǎn)稱(chēng)半自動(dòng)電光天平)和單盤(pán)天平是目前我國(guó)最常見(jiàn)的兩種類(lèi) 型的天平。前者是一種等臂雙盤(pán)天平。4.2 等臂雙盤(pán)天平的構(gòu)造目前我國(guó)制造的天平，主要是依據(jù)杠桿原理設(shè)計(jì)的。杠桿天平盡管種類(lèi)繁多，名稱(chēng)各異, 其基本結(jié)構(gòu)大體相同，它們都有底版、立柱、橫梁、刀子、刀承、懸掛系統(tǒng)和讀數(shù)裝置等， 其他部分如

23、制動(dòng)器、阻尼器、光學(xué)讀數(shù)系統(tǒng)、機(jī)械加減碼裝置等都可看作是天平的附屬機(jī)構(gòu)。這些附屬機(jī)構(gòu)，有的天平全部具備，有的只具備一部分。tg328b型半機(jī)械加碼電光天平為例，介紹這類(lèi)天平的結(jié)構(gòu)和使用方法。1.半自動(dòng)電光天平的構(gòu)造如圖 4.2-1j t 7圖4.2-1 半自動(dòng)電光天平各種型號(hào)的等臂天平，其結(jié)構(gòu)和使用方法大同小異，現(xiàn)以 所示。1-升降旋鈕；2-稱(chēng)盤(pán)；3-投影屏；4-空氣阻 尼器；5-瑪瑙刀；6-天平梁；7-平衡螺絲；8-機(jī)械 加碼器；9-指針；10-立柱；11-金屬拉桿(1)天平橫梁是天平的主要部件，一般由鋁 合金制成。三個(gè)瑪瑙刀子等距離安裝在梁上，梁的兩端裝有兩個(gè)平衡鴕，用來(lái)調(diào)節(jié)橫梁的平衡位置

24、(即粗調(diào)零點(diǎn))，梁的中間裝有垂直向下的指針， 用以指示平衡位置。支點(diǎn)刀的后方裝有重心鴕， 用 以調(diào)整天平的靈敏度。(2)天平正中是立柱，安裝在天平底板上。柱的上方嵌有一塊瑪瑙平板，與支點(diǎn)刀口相接觸。柱的上部裝有能升降的托梁架(托翼) ，關(guān)閉天平 時(shí)托住橫梁，與刀口脫離接觸，以減少磨損。柱的 中部裝有空氣阻尼器的外筒。(3)懸掛系統(tǒng)：a.吊耳，它的平板下面嵌有 光面瑪瑙，與力點(diǎn)刀口相接觸，使吊鉤及稱(chēng)盤(pán)、阻 尼器內(nèi)筒能自由擺動(dòng)；b.空氣阻尼器，由兩個(gè)特制的鋁合金圓筒構(gòu)成，外筒固定在立柱上,內(nèi)筒掛在吊耳上。兩筒間隙均勻，沒(méi)有磨擦，開(kāi)啟天平后，內(nèi)筒能自由上下運(yùn)動(dòng)，由于筒內(nèi) 空氣阻力的作用，使天平橫梁很

25、快停擺而達(dá)到平衡；c.稱(chēng)盤(pán)，兩個(gè)稱(chēng)盤(pán)分別掛在吊耳上，左盤(pán)放被稱(chēng)物，右盤(pán)放祛碼。(4)讀數(shù)系統(tǒng)：指針下端裝有縮微標(biāo)尺，光源通過(guò)光學(xué)系統(tǒng)將縮微標(biāo)尺上的分度線(xiàn)放 大，再反射到光屏上，從屏上可看到標(biāo)尺的投影，中間為零，左負(fù)右正。光屏中央有一條垂 直刻線(xiàn)，標(biāo)尺投影與該線(xiàn)重合處即天平的平衡位置。天平箱下的調(diào)屏拉桿可將光屏在小范圍內(nèi)左右移動(dòng)，用于細(xì)調(diào)天平的零點(diǎn)。(5)天平升降旋鈕：位于天平底板正中，它連接托翼、盤(pán)托和光源開(kāi)關(guān)。開(kāi)啟天平時(shí)， 順時(shí)針旋轉(zhuǎn)升降旋鈕， 托翼即下降，梁上的三個(gè)刀口與相應(yīng)的瑪瑙平板接觸，使吊鉤及稱(chēng)盤(pán)自由擺動(dòng)，同時(shí)接通了光源，屏幕上顯出了標(biāo)尺的投影， 天平已進(jìn)入工作狀態(tài)。 停止稱(chēng)量時(shí),

26、關(guān)閉升降旋鈕，則橫梁、吊耳及稱(chēng)盤(pán)被托住，刀口與瑪瑙平板脫離，光源切斷，天平進(jìn)入休 精品文檔止?fàn)顟B(tài)。（ 6）天平箱下裝有三個(gè)腳，前面的兩個(gè)腳帶有旋鈕，可使天平底板升降，用以調(diào)節(jié)天平的水平位置。天平立柱的后方裝有氣泡水平儀，用來(lái)指示天平的水平位置。（ 7 ） 機(jī)械加碼裝置： 轉(zhuǎn)動(dòng)圈碼指數(shù)盤(pán)， 可使天平橫梁右端吊耳上加10-990mg 圈形砝碼。指數(shù)盤(pán)上印有圈碼的質(zhì)量值，內(nèi)層為 10-90mg組，外層為100-900mg組。（8） 砝碼： 每臺(tái)天平都附有一盒配套使用的砝碼， 盒內(nèi)裝有 1g、 2g、 2g、 5g、 10g、 20g、20g、 50g、 100g 的三等砝碼共9 個(gè)。 標(biāo)稱(chēng)值相同的兩

27、個(gè)砝碼，其實(shí)際質(zhì)量可能有微小的差別，所以規(guī)定其中的一個(gè)用單點(diǎn).”或者單星“”作記號(hào)以示區(qū)別。取用祛碼時(shí)要用鐐子，用完及時(shí)放回盒內(nèi)并蓋嚴(yán)。2. 使用方法分析天平是精密儀器，使用時(shí)要認(rèn)真、仔細(xì)，要預(yù)先熟悉使用方法，否則容易出錯(cuò)，使得稱(chēng)量結(jié)果不準(zhǔn)確或損失天平部件。（ 1）取下防塵罩，疊平后放在天平箱上面。檢查天平是否正常：是否水平；稱(chēng)盤(pán)是否潔凈；硅膠（干燥劑）容器是否靠住稱(chēng)盤(pán)；圈碼指數(shù)是否在“ 000”位；圈瑪有無(wú)脫位；吊耳是否錯(cuò)位等。（ 2 ）調(diào)節(jié)零點(diǎn)：接通電源，打開(kāi)升降旋鈕，此時(shí)在光屏上可以看到標(biāo)尺的投影在移動(dòng)。當(dāng)標(biāo)尺穩(wěn)定后，如果屏幕中央的刻度線(xiàn)與標(biāo)尺上的“ 0 ”線(xiàn)不重合，可撥動(dòng)調(diào)屏拉桿，移動(dòng)

28、屏幕位置，使屏中刻度線(xiàn)恰好與標(biāo)尺中的“ 0 ”線(xiàn)重合，即調(diào)定零點(diǎn)。如果屏幕移到盡頭仍調(diào)不到零點(diǎn)，則需關(guān)閉天平，調(diào)節(jié)橫梁上的平衡鉈（這一操作由教師進(jìn)行） ，再開(kāi)啟天平繼續(xù)撥動(dòng)調(diào)屏拉桿，直到調(diào)定零點(diǎn)，然后關(guān)閉天平，準(zhǔn)備稱(chēng)量。（ 3）稱(chēng)量；將欲稱(chēng)物體先在臺(tái)秤上粗稱(chēng)，然后放到天平左盤(pán)中心，根據(jù)粗稱(chēng)的數(shù)據(jù)在天平右盤(pán)上加砝碼至克位。半開(kāi)天平，觀察標(biāo)尺移動(dòng)方向或指針的傾斜方向 （注： 光標(biāo)始終向重盤(pán)方向移動(dòng)）以判斷所加砝碼是否合適 ?？私M砝碼調(diào)定后，再依次調(diào)定百毫克組及十毫克組圈碼，為了盡快達(dá)到平衡，選取砝碼應(yīng)遵循“由大到小，中間截取，逐級(jí)試驗(yàn)”的原則。十毫克圈碼調(diào)定后，完全開(kāi)啟天平，準(zhǔn)備讀數(shù)。調(diào)整砝碼的順

29、序是：由大到小、依次調(diào)定。砝碼未完全調(diào)定時(shí)不可完全開(kāi)啟天平，以免橫梁過(guò)度傾斜，以至于造成錯(cuò)位或吊耳托落！（ 4）讀數(shù)：砝碼調(diào)定后，關(guān)閉天平門(mén)，全開(kāi)天平，待標(biāo)尺停穩(wěn)后即可讀數(shù)，被稱(chēng)物的重量等于砝碼總量加標(biāo)尺讀數(shù)。（ 5）復(fù)原：稱(chēng)量、記錄完畢，隨即關(guān)閉天平，取出被稱(chēng)物，將砝碼夾回盒內(nèi)，圈碼指數(shù)盤(pán)退回到“000 ”位，關(guān)閉兩側(cè)門(mén)，蓋上防塵罩。4.3 單盤(pán)天平單盤(pán)天平具有感量（或靈敏度）恒定、準(zhǔn)確、稱(chēng)量速度快、操作方便等優(yōu)點(diǎn)。目前單盤(pán)天平的型號(hào)、數(shù)量日益增多，精度也不斷提高，在國(guó)外出現(xiàn)了取代雙盤(pán)天平的趨勢(shì)。單盤(pán)天平也是按杠桿原理設(shè)計(jì)的，其橫梁結(jié)構(gòu)分不等臂和等臂兩種形式。等臂單盤(pán)天平除只有一個(gè)稱(chēng)盤(pán)以外，

30、其余部分結(jié)構(gòu)特點(diǎn)與等臂雙盤(pán)天平大致相同。不等臂單盤(pán)天平只有兩把刀：支點(diǎn)刀，重點(diǎn)刀。機(jī)械掛砝碼與稱(chēng)盤(pán)裝設(shè)在橫梁的同一臂- 成重臂上。在衡量時(shí)，加上被衡量物體后，減去懸掛系統(tǒng)上的砝碼。使衡量始終保持全載平衡狀態(tài)。 因此， 所減去的砝碼的質(zhì)量加上微分標(biāo)牌上的讀數(shù)值， 就是被衡量物體的質(zhì)量。這種方法， 使砝碼與被衡物體始終在橫梁同一臂上進(jìn)行替代衡量， 故稱(chēng)為替代衡量法， 沒(méi)有 不等臂性誤差， 提高了衡量結(jié)果的準(zhǔn)確性。衡量過(guò)程中， 由于橫梁始終保持全載平衡， 所以 天平的分度值是不變的。4.4 電子天平電子天平是最新一代天平，它是利用電子裝置完成電磁力補(bǔ)償?shù)恼{(diào)節(jié)，使物體在重力 場(chǎng)中實(shí)現(xiàn)力的平衡，或通過(guò)電

31、磁力矩的調(diào)節(jié)，使物體在重力場(chǎng)中實(shí)現(xiàn)力矩的平衡。自動(dòng)調(diào)零、自動(dòng)校準(zhǔn)、自動(dòng)去皮和自動(dòng)顯示稱(chēng)量結(jié)果是電子天平最基本的功能。這里 的“自動(dòng)”，嚴(yán)格地說(shuō)應(yīng)該是“半自動(dòng)”，因?yàn)樾枰?jīng)人工觸動(dòng)指令鍵后方可自動(dòng)完成指定的 動(dòng)作。1 .基本結(jié)構(gòu)及稱(chēng)量原理隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，電子天平產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)一直在不斷改進(jìn)和提高，向著功能多、平衡快、體積小、重量輕和操作簡(jiǎn)便的趨勢(shì)發(fā)展。但就其基本結(jié)構(gòu)和稱(chēng)量原理而言，各種型號(hào)的電子天平都是大同小異的。常見(jiàn)電子天平的結(jié)構(gòu)是機(jī)電結(jié)合式的，核心部分是由載荷接受與轉(zhuǎn)遞裝置、測(cè)量及補(bǔ) 償控制裝置兩部分組成。常見(jiàn)電子天平的基本結(jié)構(gòu)及稱(chēng)量原理示意圖如圖4.4-1。圖4.4-1電子天平

32、基本結(jié)構(gòu)示意圖1-稱(chēng)量盤(pán)；2-平行導(dǎo)針；3-撓性支承簧片；4-線(xiàn)性繞組；5-永 久磁鐵；6-載流線(xiàn)圈；7-接受二級(jí)管；8-發(fā)光二級(jí)管；9-光 闌；10-預(yù)載彈簧；11-雙金屬片；12-盤(pán)支承載荷接受與傳遞裝置由稱(chēng)量盤(pán)、盤(pán)支承、平行導(dǎo)桿等部件組 成，它是接受被稱(chēng)物體和傳遞載荷的機(jī)械部件。平行導(dǎo)桿是由上下兩個(gè)三角形導(dǎo)向桿形成一個(gè)空間的平行四邊形（從側(cè)面看）結(jié)構(gòu)，以維持稱(chēng)量盤(pán)在載荷改變時(shí)進(jìn)行垂直運(yùn)動(dòng)，并可避免稱(chēng)量盤(pán)傾倒。載荷測(cè)量及補(bǔ)償控制裝置是對(duì)載荷進(jìn)行測(cè)量，并通過(guò)傳感器、轉(zhuǎn)換器及相應(yīng)的電路進(jìn)行 補(bǔ)償和控制的部件單元。 該裝置是機(jī)電結(jié)合式的， 既有機(jī)械部分，又有電子部分，包括示位 器、補(bǔ)償線(xiàn)圈、電力

33、轉(zhuǎn)換器的永久磁鐵，以及控制電路等部分。電子裝置能記憶加載前示位器的平衡位置。所謂自動(dòng)調(diào)零就是能記憶和識(shí)別預(yù)先調(diào)定的平衡位置，并能自動(dòng)保持這一位置。 稱(chēng)量盤(pán)上載荷的任何變化都會(huì)被示位器察覺(jué)并立即想控 制單元發(fā)出信號(hào)。當(dāng)稱(chēng)盤(pán)上加載后，示位器發(fā)生位移并導(dǎo)致補(bǔ)償線(xiàn)圈接通電流，線(xiàn)圈內(nèi)就產(chǎn)生垂直的力，這種力作用于稱(chēng)盤(pán)上的外力， 使示位器準(zhǔn)確地回到原來(lái)的平衡位置。載荷越大，線(xiàn)圈中通過(guò)電流的時(shí)間越長(zhǎng)， 通過(guò)電流的時(shí)間間隔是由通過(guò)平衡位置掃描的可變?cè)鲆娣糯笃?來(lái)調(diào)節(jié)的，而且這種時(shí)間間隔直接與稱(chēng)盤(pán)上所加載荷成正比。整個(gè)稱(chēng)量過(guò)程均由微處理器進(jìn)行計(jì)算和調(diào)控。這樣，當(dāng)稱(chēng)盤(pán)上加載后，即接通了補(bǔ)償線(xiàn)圈的電流，計(jì)算器就開(kāi)始計(jì)

34、算沖擊 脈沖，達(dá)到平衡后，就自動(dòng)顯示出載荷的質(zhì)量值。目前的電子天平多數(shù)為上皿式（即頂部加載式），懸盤(pán)式一很少見(jiàn)，內(nèi)校式（標(biāo)準(zhǔn)祛碼預(yù)裝在天平內(nèi)，觸動(dòng)校準(zhǔn)鍵后由馬達(dá)自動(dòng)加碼并進(jìn)行校準(zhǔn)）多于外校式（附帶標(biāo)準(zhǔn)祛碼，校準(zhǔn)時(shí)夾到稱(chēng)盤(pán)上），使用非常方便。自動(dòng)校準(zhǔn)的基本原理是，當(dāng)人工給出校準(zhǔn)指令后，天平便自動(dòng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)祛碼進(jìn)行測(cè)量，而 后微處理器將標(biāo)準(zhǔn)祛碼的測(cè)量值與存儲(chǔ)的理論值（標(biāo)準(zhǔn)值）進(jìn)行比較，并計(jì)算出相應(yīng)的修正系數(shù)，存于計(jì)算器中，直至再次進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)方可能改變。2 . bp210s型電子天平的使用方法bp210s型電子天平（其外形如圖 4.4-2所示）是多功能、上皿式常量分析天平，感量 為0.1mg,最大載荷為

35、210g,其顯示屏和控制鍵板如圖 4.4-3所示。10欠0迎下載精品文檔6圖4.4-2 bp210s型電子天平外形圖4.4-3 bp210s型電子天平顯示屏及控制板1-開(kāi)/關(guān)鍵；2-清除鍵(cf); 3-校準(zhǔn)/調(diào)零鍵(cad； 4-功能鍵(f); 5-打印鍵；6- 去皮/調(diào)零鍵(tare; 7-重量顯示屏一般情況下，只能用開(kāi)/關(guān)鍵、去皮調(diào)零鍵和校準(zhǔn)/調(diào)整鍵。使用時(shí)的操作步驟如下：(1) 通電源，屏幕右上角顯出一個(gè)“0”，預(yù)熱30min以上。(2) 檢查水平儀，如不水平，應(yīng)通過(guò)調(diào)節(jié)天平前邊左、右兩個(gè)水平支腳而使其達(dá)到 水平狀態(tài)。(3) 按一下開(kāi)/關(guān)鍵，顯示屏很快出現(xiàn)“ 0.0000g”.(4)

36、如果顯示不正好是“ 0.0000g”，則要按一下“ tare鍵。(5) 將被稱(chēng)物輕輕放在稱(chēng)盤(pán)上，這時(shí)可見(jiàn)顯示屏上的數(shù)字在不斷變化，待數(shù)字穩(wěn)定 并出現(xiàn)質(zhì)量單位“ g”后，即可讀數(shù)，并記錄稱(chēng)量結(jié)果。(6)稱(chēng)量完畢，取下被稱(chēng)物，如果不久還要繼續(xù)使用天平，可暫不按“開(kāi)/關(guān)鍵”，天平將自動(dòng)保持零位， 或者按一下“開(kāi)/關(guān)鍵”(但不可拔下電源插頭)，讓天平處于待命狀態(tài)， 即顯示屏上數(shù)字消失，左下角出現(xiàn)一個(gè)“0”，再來(lái)稱(chēng)樣時(shí)按一下“開(kāi)/關(guān)”鍵就可使用。如果較長(zhǎng)時(shí)間(半天以上)不再用天平，應(yīng)拔下電源插頭，蓋上防塵罩。(7)如果天平長(zhǎng)時(shí)間沒(méi)有用過(guò)，或天平移動(dòng)位置，應(yīng)進(jìn)行一次校準(zhǔn)。校準(zhǔn)要在天平通 電預(yù)熱30min以

37、后進(jìn)行，程序是：調(diào)整水平，按下“開(kāi) /關(guān)”鍵，顯示穩(wěn)定后如不為零則按 一下“tare鍵，穩(wěn)定地顯示“ 0.0000g ”后，按一下校準(zhǔn)鍵(cal),天平將自動(dòng)進(jìn)行校準(zhǔn)。 10s左右，cal消失，表示校準(zhǔn)完畢，應(yīng)顯示出“0.0000g”。如果顯示不正好為零，可按一下“tare鍵，然后即可進(jìn)行稱(chēng)量。3.稱(chēng)量方法用電子天平進(jìn)行稱(chēng)量，快捷是其主要特點(diǎn)。下面介紹幾種最常用的稱(chēng)量方法：(1)增量法：將干燥的小容器輕輕放在天平稱(chēng)盤(pán)上，待顯示平衡后按“ tare鍵扣除 皮重并顯示零點(diǎn)，然后打開(kāi)天平門(mén)往容器中緩慢加入試樣并觀察屏幕，當(dāng)達(dá)到所須質(zhì)量時(shí)停止加樣，關(guān)上天平門(mén)，顯示平衡后即可記錄所稱(chēng)取試樣的凈重。采用此

38、法進(jìn)行稱(chēng)重，最能體 現(xiàn)電子天平稱(chēng)量快捷的優(yōu)越性。(2)減量法：相對(duì)于上述增量法而言，減量法是以天平上的容器內(nèi)試樣量的減少值為 稱(chēng)量結(jié)果。當(dāng)用不干燥的容器稱(chēng)取樣品時(shí)，不能用上述增量法。為了節(jié)省時(shí)間，可采用此法：用稱(chēng)量瓶粗稱(chēng)試樣后放在電子天平的稱(chēng)盤(pán)上，顯示穩(wěn)定后，按一下“tare鍵使顯示為零，然后取出稱(chēng)量瓶向容器中敲出一定量樣品，再將稱(chēng)量瓶放在天平上稱(chēng)量，如果所示重量達(dá)到要求范圍，即可記錄稱(chēng)量結(jié)果。若需連續(xù)稱(chēng)取第二份試樣，則再按一下“ tare鍵，顯示為 零后向第二個(gè)容器中轉(zhuǎn)移試樣。4.5天平的性能天平作為精密的衡量?jī)x器，必須具有適當(dāng)?shù)撵`敏度、準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性和不變性等性能。（1）天平的靈敏度：天平

39、的靈敏度一般是指天平上增加1mg所引起的指針在讀數(shù)標(biāo)牌上偏移的格數(shù)： 靈敏度 =指針偏移的格數(shù) / 一毫克。指針偏移的距離愈大， 表示天平愈靈敏。雙盤(pán)天平以tg328b型為例，其標(biāo)尺的分度數(shù)為-10-110 （分度值為0.1mg）,在左盤(pán)上加10mg標(biāo)準(zhǔn)砝碼， 如果平衡位置99101 分度內(nèi)， 其空載時(shí)的分度值誤差就在國(guó)家規(guī)定的允許誤差之內(nèi)。 測(cè)定結(jié)果若超出這個(gè)范圍， 就應(yīng)調(diào)整其靈敏度。 天平的靈敏度就是天平能察覺(jué)出兩盤(pán)載重質(zhì)量差的能力。 靈敏度高， 表示天平感覺(jué)能力強(qiáng)，即兩盤(pán)載重有微小的差別時(shí)，天平也能察覺(jué)出來(lái)。所以，靈敏度也可以用感量（或分度值）表示。感量是指針偏移一格所相當(dāng)?shù)馁|(zhì)量的變化，

40、故：感量=1/ 靈敏度。（ 2 ）穩(wěn)定性 是指天平受到擾動(dòng)后，能自動(dòng)回到初始平衡位置的能力。天平不僅要有一定的靈敏度， 而且要有相當(dāng)?shù)姆€(wěn)定性， 才能完成準(zhǔn)確的稱(chēng)量。 靈敏度和穩(wěn)定性是相互矛盾的兩種性質(zhì)。對(duì)天平的靈敏度和穩(wěn)定性?xún)烧叨家骖櫟?，才能使它處于最佳狀態(tài)。（ 3 ）準(zhǔn)確性 是指天平本身的系統(tǒng)誤差最小到多大范圍的能力，對(duì)雙盤(pán)等臂天平而言，通常用橫梁的“不等臂性誤差” 來(lái)表示。 對(duì)單盤(pán)天平和電子天平來(lái)說(shuō)， 主要是指天平在不同載荷下所能控制線(xiàn)性偏差在規(guī)定范圍內(nèi)的能力。（ 4 ）不變性 是指天平在相同條件下，多次稱(chēng)量同一物體，所得稱(chēng)量結(jié)果的一致程度。通常用相反的語(yǔ)言即天平示值的變動(dòng)性來(lái)表示。4.

41、6 稱(chēng)量方法根據(jù)不同的稱(chēng)量對(duì)象，須采用相應(yīng)的稱(chēng)量方法。對(duì)機(jī)械天平大致有以下幾種常用的稱(chēng)量方法：1. 直接法天平零點(diǎn)調(diào)定后，將被稱(chēng)物直接放在稱(chēng)量盤(pán)上，所得讀數(shù)即被稱(chēng)物的質(zhì)量。這種稱(chēng)量方法適用于潔凈干燥的器皿、棒狀或塊狀的金屬等， 注意， 不得用手直接取放被稱(chēng)物，而可采用戴手套、墊紙條、用鑷子等合適的方法。2. 差減稱(chēng)樣法取適量待稱(chēng)樣品置于一潔凈干燥的容器（稱(chēng)固體粉狀樣品用稱(chēng)量瓶，稱(chēng)液體樣品可用小滴瓶）中，在天平上準(zhǔn)確稱(chēng)量后，轉(zhuǎn)移出欲稱(chēng)量的樣品置于實(shí)驗(yàn)器皿中，再次準(zhǔn)確稱(chēng)量，兩次稱(chēng)量讀數(shù)之差，即所稱(chēng)取樣品的質(zhì)量。 如此重復(fù)操作， 可連續(xù)稱(chēng)取若干份樣品。 這種稱(chēng)量方法適用于一般的顆粒狀、 粉狀及液態(tài)樣

42、品。 由于稱(chēng)量瓶和滴瓶都有磨口瓶塞， 對(duì)于稱(chēng)量較易吸濕、氧化、揮發(fā)的試樣很有利。稱(chēng)量瓶的使用方法：稱(chēng)量瓶是差減法稱(chēng)量粉末狀、顆粒狀樣品最常用的容器。 用前要洗干凈烘干或自然涼干， 稱(chēng)量時(shí)不可直接用手抓， 而要用紙條套住瓶身中部， 用手指捏緊紙條進(jìn)行操作， 這樣可避免手汗和體溫的影響。 先將稱(chēng)量瓶放在臺(tái)秤上粗稱(chēng)，然后將瓶蓋打開(kāi)放在同一稱(chēng)盤(pán)上，根據(jù)所須樣品量（應(yīng)略多一點(diǎn)）加砝碼，用藥勺緩慢加入樣品至臺(tái)秤平衡， 蓋上瓶蓋， 再拿到天平上準(zhǔn)確稱(chēng)量并記錄讀數(shù)。 取出稱(chēng)量瓶，在盛接樣品的容器上方打開(kāi)瓶蓋并用瓶蓋的下面輕敲瓶口的上沿或右上邊沿， 使樣品緩慢流入容器。 估計(jì)傾出的樣品已夠量時(shí)， 再邊敲瓶口邊將

43、瓶身扶正， 蓋好瓶蓋后放可離開(kāi)容器上方，再準(zhǔn)確稱(chēng)量。如果一次傾出的樣品量不到所需量，可再次傾倒樣品，直到傾出的樣品質(zhì)量滿(mǎn)足要求（在欲稱(chēng)質(zhì)量的10%內(nèi)為宜）后，再記錄第二次天平讀數(shù)。在敲出樣品的過(guò)程中， 要保證樣品沒(méi)有損失， 邊敲邊觀察樣品的轉(zhuǎn)移量， 切不可在還沒(méi)蓋上瓶蓋時(shí)就將瓶身和瓶蓋都離開(kāi)容器上口， 因?yàn)槠靠谶呇靥幙赡苷秤袠悠罚?容易損失。 務(wù)必在敲回樣品并蓋上瓶塞后才能離開(kāi)容器。3. 增量法直接用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，有時(shí)需要配制成一定濃度值的溶液，這就要求所稱(chēng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量必須是一定的，例如配制 100ml 鈣 1.000mg.ml -1 的標(biāo)準(zhǔn)溶液，必須準(zhǔn)確稱(chēng)取0.2497gcacq

44、基準(zhǔn)物。稱(chēng)量方法是：準(zhǔn)確稱(chēng)量一潔凈干燥的小燒杯，讀數(shù)后再適當(dāng)調(diào)整祛碼，在天平半開(kāi)狀態(tài)下小心緩慢地向燒杯中加caco3 試劑直至天平讀數(shù)正好增加了0.2479g 為止。這種稱(chēng)量法的操作速度很慢，適用于不易吸濕的顆粒狀或粉末狀樣品的稱(chēng)量。如果用電子天平進(jìn)行增量法稱(chēng)量就非?？旖?。實(shí)驗(yàn)一 領(lǐng)洗無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器一 . 目的：1. 熟悉化學(xué)實(shí)驗(yàn)室規(guī)則和要求。2. 領(lǐng)取化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器，為化學(xué)實(shí)驗(yàn)作好儀器準(zhǔn)備。3. 學(xué)習(xí)并練習(xí)常用儀器的洗滌和干燥方法。二 . 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1. 按照實(shí)驗(yàn)儀器清單，領(lǐng)取玻璃儀器一套。領(lǐng)取時(shí)應(yīng)仔細(xì)清點(diǎn)，如發(fā)現(xiàn)不符合規(guī)格、數(shù)量以及有破損時(shí)應(yīng)在洗滌前及時(shí)調(diào)換。2. 配制銘酸洗液10

45、0ml:稱(chēng)去k2cr2。5g于250ml燒杯中，加水10ml,加熱使它溶解，冷卻后，緩緩加入90mum濃硫酸。邊加邊攪拌，冷卻后貯于磨口細(xì)口瓶中。3. 玻璃儀器洗滌(1) 洗滌的目的：保證玻璃儀器上沒(méi)有雜質(zhì)，避免干擾反應(yīng)；保證測(cè)量體積的讀數(shù)可靠。(2) 玻璃儀器洗滌的要求：清潔透明，水沿器壁自然流下后，均勻潤(rùn)濕，無(wú)水的條紋，且不掛水珠。(3) 玻璃儀器洗滌的方法：a. 刷洗。用自來(lái)水和長(zhǎng)柄毛刷除去儀器上的塵土、不溶性物質(zhì)和可溶性物質(zhì)。b. 用去污粉或洗衣粉、合成洗滌劑刷洗，除去油垢和有機(jī)物質(zhì)，最后再用自來(lái)水清洗。若油垢和有機(jī)物質(zhì)仍洗不干凈， 可用熱的堿液洗。 但滴定管、 移液管等量器，不宜用強(qiáng)

46、堿性的洗滌劑，以免玻璃受腐蝕而影響容積的準(zhǔn)確性。c. 用洗液洗。坩堝、稱(chēng)量瓶、洗瓶、容量瓶、移液管、滴定管等宜用合適的洗液洗滌，必要時(shí)把洗液先加熱，并浸泡一段時(shí)間。 (注意：為了更好洗滌器皿，應(yīng)在每次實(shí)驗(yàn)結(jié)束后立即清洗)d. 用去離子水蕩洗。刷洗或洗滌劑洗過(guò)后，再用水連續(xù)淋洗數(shù)次，最后再用去離子水或蒸餾水蕩洗2-3 次，以除去由自來(lái)水帶入的鈣、鎂、鈉、鐵、氯等離子。洗滌方法一般是從洗瓶向儀器內(nèi)壁擠入少量水， 同時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)儀器或變換洗瓶水流方向， 使水能充分淋洗內(nèi)壁， 每 次用水量不需太多，以少量多次為原則。(4) 玻璃儀器干燥方法玻璃儀器有時(shí)還需要干燥。 一般將洗凈的儀器倒置一段時(shí)間后， 若沒(méi)有水

47、跡， 即可使用。有些實(shí)驗(yàn)須嚴(yán)格要求無(wú)水，這時(shí)，可將儀器放在烘箱中烘干( 但容量器皿不能在烘箱中烘，以免影響體積準(zhǔn)確度) 。較大的儀器或者在洗滌后需立即使用的儀器，為了節(jié)省時(shí)間，可將水盡可能瀝干后，加入少量丙酮或乙醇潤(rùn)洗( 使用后的乙醇或丙酮應(yīng)倒回專(zhuān)用的回收瓶中 ) ，再用電吹風(fēng)吹干。先吹冷風(fēng)1-2min ，當(dāng)大部分溶劑揮發(fā)后，再吹入熱風(fēng)使干燥完全 (有機(jī)溶劑蒸汽易燃和爆炸，故不宜先用熱風(fēng)吹) ，吹干后再吹冷風(fēng)使儀器諑漸冷卻。(5) 洗凈的玻璃儀器，放入實(shí)驗(yàn)臺(tái)下指定柜子內(nèi)，鎖好。13歡迎下載。精品文檔思考題1 .儀器洗凈的標(biāo)志是什么？不同類(lèi)型的玻璃儀器應(yīng)用什么方法洗滌？2 .銘酸洗液配制時(shí)應(yīng)注意

48、什么？新配制的銘酸洗液應(yīng)是什么狀態(tài)及顏色？3 .為什么說(shuō)銘酸洗液不是萬(wàn)能的？應(yīng)如何正確使用銘酸洗液？怎樣知道銘酸洗液已經(jīng)失效？附表：儀器清單名稱(chēng)規(guī)格數(shù)量名稱(chēng)規(guī)格數(shù)量燒杯400ml2只皮頭滴管2支燒杯250ml1只表向皿1塊燒杯100ml2只蒸發(fā)皿1只漏斗6cm1只50ml1只玻璃棒2根10ml1只石棉網(wǎng)1塊容量瓶250ml1只小口試劑瓶1000ml2只錐形瓶250ml3只塑料洗瓶500ml1只移液管10ml1支酒精燈1只移液管5ml1支試管夾1只移液管25ml1支試管刷1把牛角匙1把洗耳球1只實(shí)驗(yàn)二粗食鹽的提純1 .實(shí)驗(yàn)?zāi)康? .學(xué)習(xí)提純粗食鹽的原理和方法。2 .學(xué)習(xí)無(wú)機(jī)制備的一些基本操作。2

49、 .實(shí)驗(yàn)原理粗食鹽中含有不溶性雜質(zhì)（如泥沙等）和可溶性雜質(zhì)（主要是ca2 md+、so2-）。不溶性雜質(zhì)可以將粗食鹽溶于水后用過(guò)濾的方法除去。ca mg+、so2-等離子可以選擇適當(dāng)?shù)脑噭┦顾鼈兎謩e生成難溶化合物的沉淀而被除去。 2- - -首先，在粗食鹽溶液中加入稍微過(guò)量的bacl2溶液，除去so ,反應(yīng)式為：ba2+ so42-=basoj然后在溶液中再加入 naohf口 naco溶液，除去c、m和過(guò)量的ba2+:cai+ co32-=cacojmg+2oh = mg （oh 2, ba2+ co32-= bacoj 過(guò)量的naohtt ns2co用鹽酸中和。粗食鹽中的k和上述沉淀劑不起作

50、用，仍留在母液中。由于kcl在粗食鹽中的含量較少， 在蒸發(fā)濃縮和結(jié)晶過(guò)程中絕大部分仍留在溶液中，與結(jié)晶分離。儀器和藥品儀器：布氏漏斗、吸濾瓶等藥品： hcl (2mol.l -l ) 、 naoh( 2 mol.l -l ) 、 bacl2 ( 1 mol.l -l ) 、 na2co3 ( 1 mol.l -l ) 、 nhc2q (0.5 mol.l -l )、鎂試劑、ph試紙等。四 . 實(shí)驗(yàn)步驟1 .粗食鹽的提純?cè)谂_(tái)秤上稱(chēng)取 8g 粗食鹽，放入小燒杯中，加30ml 水加熱使其溶解。至溶液沸騰時(shí)，邊攪拌邊滴加1 mol.l -l bacl2溶液至沉淀完全(約 2ml),繼續(xù)加熱，使 bas

51、o顆粒長(zhǎng)大而易于沉淀和過(guò)濾。為了試驗(yàn)沉淀是否完全，可將燒杯從石棉網(wǎng)上取下， 待沉淀沉降后， 在上層清液中加入1-2滴1 mol.l -l bacl 2溶液，觀察是否混濁，如不混濁，說(shuō)明so2-已完全沉淀；如仍混濁，則需繼續(xù)滴加bacl2溶液，直至不產(chǎn)生混濁。沉淀完全后，繼續(xù)加熱 5分鐘，減壓過(guò)濾，濾液轉(zhuǎn)移至燒杯中，棄去不溶性雜質(zhì)和baso4 沉淀。在濾液中加入 1ml2 mol.l -l naoh和3ml l mol.l -l nazco,加熱至沸，待沉淀沉降后，在上層清液中滴加1 mol.l -l na2co溶液至不再產(chǎn)生沉淀為止，減壓過(guò)濾。在濾液中逐滴滴加 2 mol.l-l hcl溶液，

52、并用ph試紙測(cè)試，直至溶液呈微酸性(ph=6)。將溶液倒入蒸發(fā)皿中，加熱蒸發(fā)，濃縮至糊狀的稠液為止，但切不可將溶液蒸干。冷卻后，減壓過(guò)濾，盡量將結(jié)晶抽干。將結(jié)晶轉(zhuǎn)至蒸發(fā)皿中，在石棉網(wǎng)上小火烘干。冷卻后稱(chēng)重，計(jì)算產(chǎn)率。2 . 產(chǎn)品純度的檢驗(yàn)取原料和產(chǎn)品各1g,分別用6ml水溶解，然后各盛于3支試管中，組成三組，對(duì)照檢查其純度：so2-:在第一組溶液中，分別加入2滴1 mol.l-l bacl2溶液，在產(chǎn)品溶液中應(yīng)該無(wú)沉淀產(chǎn)生。(2)ca+:在第二組溶液中，分別加入2滴0.5 mol.l-l(nh4)2qq溶液，產(chǎn)品溶液中應(yīng)無(wú)沉淀產(chǎn)生。mj+:在第三組溶液中，分別加入2-3滴2 mol.l-l n

53、aoh溶液，使溶液呈堿性，再各加入 2-3 滴鎂試劑，產(chǎn)品溶液中應(yīng)無(wú)天藍(lán)色沉淀產(chǎn)生。思考題1 .在除去so2-、ca2+和m丁時(shí)，為什么要先加 bacl2溶液，然后再加 nmco溶液？2 . 溶液濃縮時(shí)為什么不能蒸干？實(shí)驗(yàn)三鐵系列化合物的制備1 .實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解復(fù)鹽的制備方法，復(fù)習(xí)過(guò)濾、蒸發(fā)、結(jié)晶等基本操作。學(xué)習(xí)利用目視比色法檢測(cè)產(chǎn)品質(zhì)量的方法。2 .實(shí)驗(yàn)原理硫酸亞鐵俊(俗稱(chēng)摩爾鹽)是一種復(fù)鹽：feso (nh) 2so 6h2o,可用如下方法制備:fe(鐵屑)+ 稀 h2so= feso4+h2 tfeso+(nh4)2so+6h2o= fesq (nh) 2so 6h2o在空氣中亞鐵鹽通常

54、都易被氧化，但生成復(fù)鹽feso (nh)2so- 6h2。(淺綠色晶體)后比較穩(wěn)定，不易被氧化。實(shí)驗(yàn)中有關(guān)鹽的溶解度見(jiàn)表6-1。表61 有關(guān)鹽的溶解度(g/100g水)溫度(nh4) 2sc4feso 7 h2ofesq (nh) 2so - 6h2o10c73.045.17一20 c75.462.1141.3630 c78.082.73一40 c81.0110.2762.263 .儀器和藥品儀器：臺(tái)秤布氏漏斗吸濾瓶鐵架臺(tái)藥 品：h2so(3mol.l -l) hcl(2mol.l -l)naco(10%)kncs(1mol.l-l) 鐵 屑(nh4) 2sq(s)4 .實(shí)驗(yàn)步驟(1)鐵屑表面油污的去除用臺(tái)秤稱(chēng)取2.0g鐵屑放入錐形瓶中，加入15ml100g.ltnaco溶液，緩慢加熱約10min, 用傾析法傾去堿液，用去離子水將鐵屑沖洗干凈。(2)硫酸亞鐵的制備往盛有鐵屑的錐形瓶中加入15ml3mol.l-的h2so溶液，蓋上表面皿，在石棉網(wǎng)上小火加熱，使鐵屑與硫酸反應(yīng)至不再有氣泡冒出為止。在加熱過(guò)程中需不斷添加水以補(bǔ)充失去的水分。趁熱減壓過(guò)濾，濾液轉(zhuǎn)至蒸發(fā)皿中。將錐形瓶中和濾紙上的鐵屑及殘?jiān)磧?，收集?來(lái)用濾紙吸干后稱(chēng)重。算出已反應(yīng)的鐵屑的量并計(jì)算出生成的feso的理論產(chǎn)量。(3)硫酸