何首烏藥材操作規(guī)程剖析

1、文件編號頁碼共11第1頁文件名稱何首烏檢驗標準操作規(guī)程版次制訂人制訂日期審核人審核日期批準人批準日期頒發(fā)部門質(zhì)檢部頒發(fā)日期執(zhí)行部門質(zhì)檢部生效日期分發(fā)部門：質(zhì)檢部取代：目的：建立何首烏檢驗標準操作規(guī)程。范圍：何首烏的檢驗。責任人：QC檢驗員、QC主管、質(zhì)管部部長。規(guī)程：1. 藥材名稱：何首烏2. 物料編號：3. 檢驗項目3.1性狀3.1.1儀器與用具放大鏡、直尺。3.1.2操作方法取供試品，用目視或用放大鏡觀察，并用直尺測量其長度和直徑；口嘗其味。3.1.3 記錄記錄觀察的性狀，供試品的長和直徑的數(shù)值。3.1.4 結(jié)果判定本品呈團塊狀或不規(guī)則紡纟垂形，長 615cm直徑412cm表面紅棕色或紅褐

2、色，皺縮不 平，有淺溝，并有橫長皮孔及細根痕。體重，質(zhì)堅實，不易折斷，斷面淺黃棕色或淺紅棕色，文件編號頁碼共11第2頁文件名稱何首烏檢驗標準操作規(guī)程版次顯粉性，皮部有411個類圓形異型維管束環(huán)列，形成層云錦狀花紋，中央木部較大，有的 呈木心。氣微，味微苦而甘澀。3.2鑒別3.2.1顯微鑒別3.2.1.1儀器與用具顯微鏡、目鏡測微尺。3.2.1.2 試藥和試液甘油醋酸試液。3.2.1.3 操作方法3.2.1.3.1 取本品用水浸軟，進行徒手橫切片，用甘油醋酸試液裝片，置顯微鏡下觀 察。3.2.1.3.2 取本品粉末置載玻片上，甘油醋酸試液裝片，置顯微鏡下觀察。3.2.1.4 結(jié)果判定3.2.1.

3、4.1本品橫切面：木栓層為數(shù)列細胞，充滿棕色物。韌皮部較寬，散有類圓形異型維 管束411個，為外韌型，導管稀少。根的中央形成層成環(huán)；木質(zhì)部導管較少，周圍有管胞 及少數(shù)木纖維。薄壁細胞含草酸鈣簇晶及淀粉粒。3.2.1.4.2 粉末黃棕色。淀粉粒單粒類圓形，直徑450旳 臍點人字形、星狀或三叉狀，大粒者隱約可見層紋；復(fù)粒由29分粒組成。草酸鈣簇晶直徑1080 (160)帆 偶見簇晶 與較大的方形結(jié)晶合生。棕色細胞類圓形或橢圓形，壁稍厚，胞腔內(nèi)充滿淡黃棕色、棕色或 紅棕色物質(zhì)，并含淀粉粒。具緣紋孔導管直徑17178 pm棕色塊散在，形狀、大小及顏色深淺不一。3.2.2 薄層鑒別3.2.2.1儀器與用

4、具回流裝置、水浴鍋、蒸發(fā)皿、漏斗、層析缸、硅膠H薄層板、紫外燈。文件編號頁碼共11第3頁文件名稱何首烏檢驗標準操作規(guī)程版次3.222試藥和試液乙醇、苯、磷鉬酸、硫酸、何首烏對照藥材。3.2.2.3 供試溶液的制備取本品粉末0.25g，加乙醇50ml,加熱回流1小時，濾過，濾液濃縮至3ml，作為供試品溶液。3.2.2.4 對照藥材溶液的制備另取何首烏對照藥材0.25g，同法制成對照藥材溶液。3.2.2.5 檢驗方法照薄層色譜法（中國藥典2005版第一部附錄W B ）試驗，吸取上述兩種溶液各 2d，分 別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠 H薄層板上使成條狀，以三氯甲烷-甲醇（7: 3）為展開

5、劑，展至約3.5cm,取出，晾干，再以三氯甲烷-甲醇（20: 1 ）為展開劑，展至約 7cm,取出，晾干，置紫外光燈（365nm下檢視。3.2.2.6 記錄記錄供試溶液和對照溶液的取用量，畫出薄層板經(jīng)展開劑展開后的薄層圖。3.2.2.7 結(jié)果判定供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點，判為符合規(guī)定， 否則判為不符合規(guī)定。3.3檢查3.3.1 雜質(zhì)3.3.1.1 簡述藥材中混存的雜質(zhì)系指下列各類物質(zhì)：來源與規(guī)定相同，但其性狀或部位與規(guī)定不符；來源與規(guī)定不同的物質(zhì)；無機雜質(zhì)，如砂石、泥塊、塵土等。3.3.1.2儀器與用具放大鏡（510倍）、分樣篩。文件編號頁碼共11第4頁

6、文件名稱何首烏檢驗標準操作規(guī)程版次331.3 操作方法33131取供試品，攤開，用肉眼或放大鏡（510倍）觀察，將雜質(zhì)揀出；如其中有可以篩分的雜質(zhì)，則通過適當?shù)暮Y，將雜質(zhì)分出。3.3.1.3.2 將各類雜質(zhì)分別稱重，計算在供試品中的含量（。3.3.1.4 記錄與計算3.3.1.4.1 記 錄記錄供試品的重量、雜質(zhì)的重量，計算和結(jié)果等。3.3.1.4.2 計算雜質(zhì)重量x 100% 供試品重量計算公式雜質(zhì)（%3.3.1.5 結(jié)果與判定計算結(jié)果，按有效數(shù)字修約規(guī)程修約，其數(shù)值小于或等于2.0%判為符合規(guī)定；其數(shù)值大于2.0%時，判為不符合規(guī)定。3.3.1.6 注意3.3.1.6.1藥材中混存的雜質(zhì)如

7、與本品相似，難以從外觀鑒別時，可稱取適量，進行顯微、化學、或物理鑒別試驗，證明其為雜質(zhì)后，計入雜質(zhì)重量中。3.3.1.6.2 雜質(zhì)檢查所用的供試品，按藥材取樣法抽取。3.3.2 水分測定（烘干法）3.3.2.1 簡述烘干法適用于受熱穩(wěn)定、不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。3.322 儀器與用具扁形稱量瓶、烘箱（最高溫度 300C，控溫精度土仁C）、干燥器、變色硅膠、手套。3.3.2.3 操作方法3.3.2.3.1 稱取供試品文件編號頁碼共11第5頁文件名稱何首烏檢驗標準操作規(guī)程版次取供試品粉末，混合均勻，分取約 4g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，精密稱定。3.323.2 干燥將裝有供試品扁形稱量

8、瓶置烘箱內(nèi)，打開瓶蓋，在100105C干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻,稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過 5mg為止。3.3.2.3.3根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量（。3.3.2.4記錄與計算3.3.2.4.1 記錄記錄干燥的時間，稱量及恒重的數(shù)據(jù)，計算和結(jié)果等。3.3.2.4.2計算計算公式水分（%=m瓶+m樣_m瓶樣乂 100%m樣式中：m瓶-恒重稱量瓶的重量：m樣供試樣品的重量；m瓶樣-稱量瓶與供試樣品烘干后的總重量。3.3.2.5結(jié)果與判定計算結(jié)果，按有效數(shù)字修約規(guī)程修約，其數(shù)值小于或等于10.0%判為符合規(guī)定；其數(shù)值

9、大于10.0%時，判為不符合規(guī)定。3.3.2.6 注意3.3.2.6.1測定用的供試品，一般先破碎成直徑不超過3mm勺顆粒或碎片。3.326.2 稱量瓶的恒重，系指連續(xù)兩次干燥后的重量差異在0.3mg以下的重量。3.3.2.6.3干燥時，應(yīng)將稱量瓶瓶蓋取下，置稱量瓶旁或?qū)⑵可w半開，取出時須將稱量瓶蓋好。3.3.2.6.4操作過程中應(yīng)戴上手套文件編號頁碼共11第6頁文件名稱何首烏檢驗標準操作規(guī)程版次33265 烘干法測定水分，往往幾個供試品同時進行，因此稱量瓶宜先用適宜的方法 編碼標記，瓶與瓶蓋的編碼一致；稱量瓶放入干燥器的位置，取出冷卻、稱重的順序， 應(yīng)先后一致，則較易獲得恒重。3.3.3 總

10、灰分3.3.3.1 儀器與用具高溫爐、坩鍋、坩鍋鉗、通風柜、分析天平、干燥器。3.332操作方法3.3.3.2.1 空坩鍋恒重取坩鍋置于高溫爐內(nèi)，將蓋子斜蓋在坩鍋上，經(jīng)700800C熾灼約3060分鐘，取出坩鍋，稍冷片刻，移置干燥器內(nèi)并蓋上蓋子，放冷至室溫（一般約需60分鐘），精密稱定坩鍋重量。再在上述條件下熾灼約30分鐘，取出，置干燥器內(nèi)，放冷，稱重；直至恒重，備用。3.3.3.2.2 稱取供試品取本品，將其粉碎，使能通過二號篩，混合均勻后，取供試品約23g，置熾灼至恒重的坩鍋中，精密稱定。3.3.3.2.3 炭化將盛有供試品的坩鍋置高溫爐內(nèi)，緩緩加熱至完全炭化，加熱過程中應(yīng)注意避免燃燒。3

11、.3.3.2.4 灰化供試品完全炭化時，逐漸升高溫度至500600r，使完全灰化并熾灼至恒重。3.3.3.2.5 如供試品不易灰化，可將坩鍋放冷，加熱水或10%肖酸銨溶液2ml，使殘渣濕潤，然后置水浴上蒸干，殘渣照前法熾灼，至坩鍋內(nèi)容物完全灰化。3.3.3.2.6 根據(jù)殘渣的重量，計算供試品中總灰分的含量（。3.3.3.3 記錄與計算3.3.3.3.1文件編號頁碼共11第7頁文件名稱何首烏檢驗標準操作規(guī)程版次記錄熾灼的溫度、時間、供試品的重量，坩鍋、殘渣及坩鍋的恒重數(shù)據(jù)，計算和結(jié)果3.333.2 計算計算公式總灰分（% = GGo x 100%G _Go式中：G0坩堝恒重重量；G熾灼前坩堝與供

12、試品的總重量；G2熾灼后坩堝與供試品的總重量。3.3.3.4 結(jié)果判定計算結(jié)果，按有效數(shù)字修約規(guī)程修約，其數(shù)值小于或等于5.0%判為符合規(guī)定；其數(shù)值大于5.0%時，判為不符合規(guī)定。3.3.4.5 附注3.3.4.5.1 恒重 指連續(xù)兩次干燥后的重量差異在 0.3mg以下的重量。3.3.4.5.2 熾灼至恒重的第二次稱重，應(yīng)在連續(xù)熾灼30分鐘后進行。3.3 含量測定3.3.1 二苯乙烯苷測定3.3.1.1 儀器與用具高效液相色譜儀、微量進樣器、粉碎機、藥篩（四號）、天平、容量瓶、漏斗、微孔濾 膜。3.3.1.2 試液與試藥十八烷基硅烷鍵合硅膠、乙腈、稀乙醇、2,3,5,4 -四羥基二苯乙烯-2-

13、O- ?-D-葡萄糖苷 對照品。3.3.1.3 操作3.3.1.3.1 避光操作。照高效液相色譜法（中國藥典2005版第一部附錄W D）測定。文件編號頁碼共11頁第8頁文件名稱何首烏檢驗標準操作規(guī)程版次33132色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-水（25:75）為流動相；檢測波長為320nm理論 板數(shù)按2,3,5,4 -四羥基二苯乙烯-2-O- ?-D-葡萄糖苷峰計算應(yīng)不低于2000。3.3.1.3.3 對照品溶液的制備精密稱取2,3,5,4 -四羥基二苯乙烯-2-O- ?-D-葡萄糖苷對照品適量，加稀乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。3.3.1.3.4供試

14、品溶液的制備取本品粉末（過四號篩）0.2g，精密稱定，置錐形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補足減失的重量，搖勻，靜置，上清液濾 過，取續(xù)濾液，即得。3.3.1.3.5 測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 d，注入液相色譜儀，測定，即得。3.3.1.3.6 記錄與計算3.3.1.361 記錄記錄色譜條件，對照品和供試品的取樣量，計算和結(jié)果等。3.3.1.3.6.2計算計算式含量(% =AxCr x25Arx 100%m式中：Cr對照品的濃度；Ax - 供試品的峰面積或峰咼;Ar - 對照品的峰面積或峰咼。m供試品的重量3.3.1.

15、3.6.3結(jié)果判定計算結(jié)果，按有效數(shù)字修約規(guī)程修約，含2,3,5,4-四羥基二苯乙烯-2-O- ?-D-葡萄糖苷文件編號頁碼共11頁第9頁文件名稱何首烏檢驗標準操作規(guī)程版次（C20H2Q）大于或等于1.0%,判為符合規(guī)定；其數(shù)值小于1.0%時，判為不符合規(guī)定3.3.2 結(jié)合蒽醌測定3.3.2.1儀器與用具高效液相色譜儀、微量進樣器、粉碎機、藥篩（四號）、天平、容量瓶、漏斗、微孔濾膜。3.322試液與試藥十八烷基硅烷鍵合硅膠、乙腈、稀乙醇、2,3,5,4 -四羥基二苯乙烯-2-O- ?-D-葡萄糖苷對照品。3.3.2.3色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-0.1%磷酸溶

16、液（80:20）為流動相；檢測波長為254nm理論板數(shù)按大黃素峰計算應(yīng)不低于 3000。3.3.2.4對照品溶液的制備精密稱取大黃素對照品、大黃素甲醚對照品適量，加甲醇分別制成每1ml含大黃素80卩g、大黃素甲醚40g勺溶液，即得。3.3.2.5供試品溶液的制備供試品溶液A：取本品粉末（過四號篩）約1g,精密稱定，置錐形瓶中，精密加入甲醇50ml, 稱定重量，加熱回流1小時，取出，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾 過，取續(xù)濾液5ml作為供試品溶液A （測游離蒽醌用）。供試品溶液B:另精密量取續(xù)濾液25ml，置具塞錐形瓶中，水浴蒸干，精密加8溉酸溶液20ml，超聲處理（功率100

17、W頻率40kHz） 5分鐘，加三氯甲烷20ml，水浴上加熱回流1小 時，取出，立即冷卻。置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗滌容器，洗液并入分液漏斗中，分 取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷振搖提取 3次，每次15ml，合并三氯甲烷液，回收溶劑至 干，殘渣加甲醇使溶解，轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作 為供試品溶液B （測總蒽醌用）。文件編號頁碼共11頁第10頁文件名稱何首烏檢驗標準操作規(guī)程版次3.326 測定法分別精密吸取對照品溶液與上述兩種供試品溶液各10 d，注入液相色譜儀，測定，即得3.327 記錄與計算3.3.2.7.1 記錄記錄色譜條件，對照品和供試品的取樣量，計算和結(jié)果等。3.327.2 計算計算式式中：含量（%CrAxCr x 10Arx 100%對照品的濃度;Ax 供試品的峰面積或峰高;Ar 對照品的峰面積或峰高。m 供試品的重量結(jié)合蒽醌含量=總蒽醌含量一游離蒽醌含量3.3.2.8 結(jié)果判定計算結(jié)果，按有效數(shù)字修約規(guī)程修約，本品按干燥品計算，含結(jié)合蒽醌以大黃素（C5H0O） 和大黃素甲醚（C6H2Q）的總量計，其數(shù)值大于或等于0.10%，判為符合規(guī)定