氣相色譜儀TCD檢測(cè)器靈敏度

1、氣相色譜儀TCD檢測(cè)器靈敏度測(cè)量結(jié)果不確定度的評(píng)定、概述1.1測(cè)量依據(jù):表示。JJG700-1999氣相色譜儀檢定規(guī)程，JJF1059-1999測(cè)量不確定度評(píng)定與1.21.31.4環(huán)境條件: 測(cè)量標(biāo)準(zhǔn): 測(cè)量對(duì)象: 測(cè)量方法:要求 室溫(535) C,相對(duì)濕度(2085) %。 檢定氣相色譜儀的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 實(shí)驗(yàn)室用氣相色譜儀GC1690在儀器正常工作條件下，1.5然后用標(biāo)準(zhǔn)氣體對(duì)儀器的靈敏度進(jìn)行校準(zhǔn)。對(duì)于GBW(E)130101，不確定度 3% ( k=2)。的TCD檢測(cè)器。TCD檢測(cè)器，先用流量計(jì)對(duì)載氣流量進(jìn)行校正,二、數(shù)學(xué)模型TCD檢測(cè)器:AFcS TCD -WS 2 :汀汀/1、不確定度的

2、來源分析Sa為峰面積測(cè)量的不確定度AUa ；式中：Stcd -TCD的靈敏度，mVml/mg ;A-標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中溶質(zhì)的峰面積，mVmin ;Fc-校準(zhǔn)后的載氣流速，ml/min ;mg。W-標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的進(jìn)樣量，三、輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的分析和評(píng)定 根據(jù)傳遞由上式得出：Ss 2 = Sa 2U FC1和載氣流速測(cè)量U FC3 ；壘 為流速測(cè)量的不確定度， 其中包括皂膜流量計(jì)檢定的不確定度Fc的不確定度UfC2，柱箱溫度穩(wěn)定性對(duì)載氣流速影響引起的相對(duì)不確定度Sw為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)樣量的不確定度，其中包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度u W1和微量注射器校W準(zhǔn)的不確定度u。其中還有取樣時(shí)的目視誤差，檢定員經(jīng)培訓(xùn)后可忽略不

3、計(jì)。2、不確定度來源的評(píng)定(1) 峰面積的測(cè)量不確定度 uA :采用B類不確定度。根據(jù)檢定規(guī)程：峰面積或峰高測(cè)量不確定度主要為進(jìn)樣的重復(fù)性，規(guī)程規(guī)定進(jìn)樣6次,合格的色譜儀(6次進(jìn)樣)定量重復(fù)性不大于 3%,取最大3%。則 ua = 3%/ .,6=0.0122（2） 載氣流速測(cè)量的不確定度uFci規(guī)程規(guī)定，載氣流速測(cè)量6次，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1%。所以u(píng)FC1 =0.0ir. 6=0.004（3） 皂膜流量計(jì)檢定的不確定度UFC2由檢定證書給出皂膜流量計(jì)檢定的不確定度一般為1%，包含因子k=2,所以UFC 2=0.01/2=0.005（4） 柱箱溫度穩(wěn)定性對(duì)載氣流速影響引起的相對(duì)不確定度uFC3檢

4、定合格的氣相色譜儀柱箱穩(wěn)定性不大于0.5%，按均勻分布，則UFC3=0.005/.3=0.003（5） 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對(duì)不確定度u W1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對(duì)不確定度是檢定氣相色譜儀的主要誤差來源，直接影響檢定結(jié)果，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度通常由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書給出，由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)目錄上列出的檢定氣相色譜儀的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GBW（E）130101,其定值不確定度為 3%，包含因子k=2,所以u(píng)ei1=0.03/2=0.015。（6） 微量注射器的校準(zhǔn)不確定度u微量注射器的不確定度也是重要的誤差來源之一，所以，微量注射器必須經(jīng)校準(zhǔn)后才能使 用。規(guī)程中規(guī)定校準(zhǔn)一般稱量6次，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1%。（進(jìn)行檢定結(jié)果計(jì)算時(shí)，應(yīng)當(dāng)采用校準(zhǔn)值）U W2 =0.01/ . 6 = 0.004。四、不確定度的合成及擴(kuò)展不確定度的評(píng)定Uc =V(0-0122 2 +(0.004 2 +(0.005 f +(0.003 f +(0.015 f +(0.004 f=2.1%U 二 kUc =2X 2.1%