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文檔簡介
1、1、ptfe既述聚四氟乙烯被稱“塑料王”,氟樹脂之父羅伊普朗克特1936年在美國杜邦公司開始研究氟利昂的代用品,他們收集了部分四氟乙烯儲(chǔ)存于鋼瓶中,準(zhǔn)備第二天進(jìn)行下一步的實(shí)驗(yàn),可是當(dāng)?shù)诙齑蜷_鋼瓶減壓閥后,卻沒有氣體溢出,他們以為是漏氣,可是將 鋼瓶稱量時(shí),發(fā)現(xiàn)鋼瓶并沒有減重。他們鋸開了鋼瓶,發(fā)現(xiàn)了大量的白色粉末,這是聚四氟乙烯。研究發(fā)現(xiàn)聚四氟乙烯性質(zhì)優(yōu)良,可 以用于原子彈、炮彈等的防熔密封墊圈,因此美國軍方將該技術(shù)在二戰(zhàn)期間一直保密。直到二戰(zhàn)結(jié)束后,才解密,并于 1946年實(shí)現(xiàn)工 業(yè)化生產(chǎn)聚四氟乙烯。聚四氟乙烯相對(duì)分子質(zhì)量較大,低的為數(shù)十萬,高的達(dá)一千萬以上,一般為數(shù)百萬(聚合度在104數(shù)量
2、級(jí),而聚乙烯僅在103)。一般結(jié)晶度為9095% ,熔融溫度為327342c。聚四氟乙烯分子中cf2單元按鋸齒形狀排列,由于氟原子半徑較氫 稍大,所以相鄰的cf2單元不能完全按反式交叉取向,而是形成一個(gè)螺旋狀的扭曲鏈,氟原子幾乎覆蓋了整個(gè)高分子鏈的表面。這種 分子結(jié)構(gòu)解釋了聚四氟乙烯的各種性能。溫度低于 19c時(shí),形成13/6螺旋;在19c發(fā)生相變,分子稍微解開,形成15/7螺旋。雖然在全氟碳化合物中碳-碳鍵和碳-氟鍵的斷裂需要分別吸收能量346.94和484.88kj/mol ,但聚四氟乙烯解聚生成1mol四氟乙烯 僅需能量171.38kj。所以在高溫裂解時(shí),聚四氟乙烯主要解聚為四氟乙烯。聚
3、四氟乙烯在260、370和420c時(shí)的失重速率(%)每小時(shí)分別為1x10-4. 4x103和9x10-2??梢姡鬯姆蚁┛稍?260c長期使用。由于高溫裂解時(shí)還產(chǎn)生劇毒的副產(chǎn)物氟光氣和全氟異 丁烯等,所以要特別注意安全防護(hù)并防止聚四氟乙烯接觸明火。分 子式:(c2f4)n;分 子 量:100.015612;熔 點(diǎn):327 c;沸 點(diǎn):400 c ;折射率:1.35。1.1、 化學(xué)性質(zhì)耐大氣老化性:耐輻照性能和較低的滲透性;長期暴露于大氣中,表面及性能保持不變。不燃性:極限氧指數(shù)在90以下。耐酸堿性:不溶于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿和有機(jī)溶劑(包括魔酸,即氟睇磺酸) ??寡趸裕耗苣蛷?qiáng)氧化劑的腐蝕。酸堿性:呈
4、中性。1.2、 物理性質(zhì)密度:2.1 -2.3 g/cm3;高溫一一使用工作溫度達(dá)250 c。耐低溫一一具有良好的機(jī)械韌性;即使溫度下降到 -196 c,也可保持5%的伸長率。耐腐蝕一一對(duì)大多數(shù)化學(xué)藥品和溶劑,表現(xiàn)出惰性、能耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿、水和各種有機(jī)溶劑。耐氣候一一塑料中最佳的老化壽命。高潤滑一一是固體材料中摩擦系數(shù)最低者。不粘附一一是固體材料中最小的表面張力,不粘附任何物質(zhì)。耐毒性一一具有生理惰性,作為人工血管和臟器長期植入體內(nèi)無不良反應(yīng)。1.3、 應(yīng)用范疇聚四氟乙烯可采用壓縮或擠出加工成型;也可制成水分散液,用于涂層、浸漬或制成纖維。聚四氟乙烯在原子能、國防、航天、電子、電氣、化工、機(jī)械、儀
5、器、儀表、建筑、紡織、金屬表面處理、制藥、醫(yī)療、紡織、 食品、冶金冶煉等工業(yè)中廣泛用作耐高低溫、耐腐蝕材料,絕緣材料,防粘涂層等,使之成為不可取代的產(chǎn)品。聚四氟乙烯用作工程塑料,可制成聚四氟乙烯管、棒、帶、板、薄膜等,一般應(yīng)用于性能要求較高的耐腐蝕的管道、容器、泵、 閥以及制雷達(dá)、高頻通訊器材、無線電器材等。在ptfe中加入任何可以承受ptfe燒結(jié)溫度的填充劑,機(jī)械性能可獲得大大的改善,同時(shí)保持ptfe其它優(yōu)良性能。填充的品種有玻璃纖維、金屬、金屬化氧化物、石墨、二硫化鋁、碳纖維、聚酰亞胺、ekonol等,耐磨耗、極限pv值可提高1000倍。聚四氟乙烯管材選用懸浮聚合聚四氟乙烯樹脂經(jīng)柱塞擠壓加
6、工制成。生活中用的不粘鍋的內(nèi)襯也使用聚四氟乙烯制作的,就是利 用了聚四氟乙烯耐高溫,不粘的特點(diǎn)2、標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境及其定級(jí)、標(biāo)準(zhǔn)溫度與室溫的區(qū)別2.1、 標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境定義標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境(引用gb2918-1998)是指優(yōu)先選用的、規(guī)定了空氣溫度和濕度且限制了大氣壓強(qiáng)和空氣循環(huán)速度范圍的恒定環(huán)境,該 空氣中不含明顯的外加成分,且環(huán)境未受到任何明顯的外加輻射影響。標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境代號(hào)空氣濕度t c相對(duì)濕度u %備注23502350應(yīng)該使用這種標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境,除非另有規(guī)定27/652765對(duì)于熱帶地區(qū)如各方商定,可以使用注:上表中數(shù)值適用于大氣壓強(qiáng)在86kpa和106kpa之間的一般海拔高度及空氣循環(huán)速度w1m/s的場合。2.2、
7、 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)等級(jí)等級(jí)溫度容許偏差t c相對(duì)濕度容許偏差 u235027651 (加壓)1552 (-)210102.3、 標(biāo)準(zhǔn)溫度和濕度如果濕度對(duì)所測性能都沒有任何顯著影響或其影響可忽略不計(jì),則不必控制相對(duì)濕度。相應(yīng)的兩個(gè)環(huán)境稱作“溫度23”和“溫度 27”,調(diào)節(jié)周期不小于88h同樣,如果溫度和濕度對(duì)所測性能沒有任何顯著影響,則溫度和相對(duì)濕度都不必控制,在這種情況下,該環(huán)境稱為“室溫”“室溫”是指的這樣一種環(huán)境:其空氣溫度保持在規(guī)定范圍內(nèi),而不考慮相對(duì)濕度、大氣壓或空氣相對(duì)流速的影響。通??諝鉁囟确秶鸀?828 c,應(yīng)稱作“ 1828 c的室溫”,調(diào)節(jié)周期不小于4h3、樣品采集及其制備(準(zhǔn)備階段
8、)3.1、 樣品采集3.1.1 樣品采集按gb/t6678進(jìn)行,采樣單元數(shù)按gb/t6678-86表2中的規(guī)定,采樣單元以包裝桶計(jì)。從每個(gè)包裝桶內(nèi)等量抽取需用樣品混合均勻,放入清潔干燥的容器內(nèi)。采樣應(yīng)保持物料原始的狀態(tài),取樣過程中應(yīng)避免水汽、塵 土的雜質(zhì)的引入。采樣應(yīng)抽取均勻的、有代表性的樣品,在采樣容器上注明樣品名稱、物料批號(hào)及數(shù)量、采樣日期、采樣者等。3.1.2 注意事項(xiàng)3.2、 試樣的制備所用器皿設(shè)備3.2.1 圓片試樣稱取通過孔徑0.9mm (20目)金屬篩的聚四氟乙烯樹脂14.5g,均勻地加入清潔模具的模腔內(nèi),刮平、合模后,放在液壓機(jī)的下 平板上緩慢加壓,在34.5mpa壓力保持下保
9、壓3min,卸壓,從橫腔中取出直徑為76mm的預(yù)制品,修光毛邊,擦凈,將預(yù)制品放在平 整的金屬板上,然后,送入具有強(qiáng)制熱風(fēng)循環(huán),帶旋轉(zhuǎn)工作盤的燒結(jié)爐內(nèi),升溫并按表中a法工藝燒結(jié)。3.2.2 標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)密度和熱不穩(wěn)定性指數(shù)試樣稱取通過孔徑0.9mm (20目)金屬篩的聚四氟乙烯樹脂12.00.1g,導(dǎo)入內(nèi)徑為28.6mm、高度至少為76mm的圓筒形模具的模 腔內(nèi),刮平上表面,合模后將模具放在液壓機(jī)中逐步加壓至壓力34.5mpa,保壓2min,卸壓,從模腔中取出預(yù)制品,修光毛邊,擦凈,將預(yù)制品放在適當(dāng)?shù)谋P中,送入具有強(qiáng)制熱風(fēng)循環(huán),帶旋轉(zhuǎn)工作盤的燒結(jié)爐內(nèi),升溫。標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)密度試樣按表中a法工藝燒結(jié);測定
10、熱不穩(wěn)定性指數(shù)用的廣義相對(duì)密度試樣按表中c法工藝燒結(jié)3.2.3 薄膜試樣稱取通過孔徑0.9mm(20目)金屬篩的聚四氟乙烯樹脂300g,均勻地加入雙面受壓的外徑為57mm、內(nèi)徑為18mm的模具內(nèi),刮平、 合模后,放在液壓機(jī)的下平板上緩慢加壓, 起始?jí)毫?.45mpa并保壓12min,然后,在35min內(nèi)平穩(wěn)升壓至34.5mpa,保壓25min 后,卸壓,從模腔的垂直方向取出預(yù)制品,修光毛邊擦凈,送入具有強(qiáng)制熱風(fēng)循環(huán),帶旋轉(zhuǎn)工作盤的燒結(jié)爐內(nèi),升溫并按表中b法燒結(jié),燒結(jié)后的毛坯在室溫下放置 24h以上,以特制刀具削成45 5um的薄膜。3.2.4 直徑為57mm的棒狀試樣稱取通過孔徑0.9mm
11、(20目)金屬篩的聚四氟乙烯樹脂 400 50g,均勻地加入雙面受壓的直徑為 57mm的模具的模腔內(nèi),制備 方法同3.2.3相同,按表中的b法燒制。3.2.5 注意事項(xiàng)3.3、 試樣的燒結(jié)3.3.1燒結(jié)條件條件試樣方法abc76mnh片與標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)密度57mn#試樣廣義相對(duì)密度試樣起始溫度,c290238290升溫速率,c /h12010605120 10保溫溫度,c380 6371 6380 6保溫時(shí)間,min30.024015360 5降溫速率,c /h60 560560 5第二次保溫溫度,c294 6238 6294 6第二次保溫時(shí)間,min24.024.0冷卻至室溫時(shí)間,h 0.560.
12、53.3.2注意事項(xiàng)燒結(jié)過程中,應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,避免有害氣體對(duì)人產(chǎn)生影響。每隔半小時(shí)應(yīng)對(duì)燒結(jié)爐內(nèi)的試樣進(jìn)行觀察,如有異樣發(fā)生,應(yīng)立 即關(guān)閉儀器,等儀器溫度降至室溫時(shí),再進(jìn)行相應(yīng)的操作。4、ptfe僉測項(xiàng)目及性能指標(biāo)懸浮法生產(chǎn)的模塑用聚四氟乙烯樹脂 ptfe sm031的技術(shù)要求應(yīng)符合下表規(guī)定在舁 廳p項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)規(guī)則一等品合格品1清潔度a.表面潔白、質(zhì)地均勻,不允訃夾帶任何雜質(zhì)b.直徑57mm棒橫截面無明顯色差表面潔白、質(zhì)地均勻,不允訃夾帶金屬雜質(zhì),0 1mm的雜質(zhì)不得超過2個(gè)清潔度a每批必測清潔度b 1次/50批2拉伸強(qiáng)度,mpa, 25.522.5每批必測3斷裂件氏率,, 250每批必測
13、4含水率,, 601次/50批8平均粒徑,um180801次/50批9相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)密度2.132.181次/30批10熱不穩(wěn)定性指數(shù),501次/30批5、各檢測指標(biāo)5.1 、清潔度【hg/t2902-1997(取樣一過篩一磨壓一修邊一燒結(jié)一判定(清潔度)一切片)5.1.1 所用設(shè)備名稱及器皿:分樣篩;0.1g分析天平;磨壓機(jī);燒結(jié)爐;2040w日光燈;手套;刀具;采樣器(料鏟);取料勺5.1.2 操作步驟:a.取樣方法見3.1b將所取的樣品進(jìn)行過篩,使其分散均勻c.將過篩后的試卞用磨壓機(jī)按3.2方法進(jìn)行磨壓d.將打磨后的試樣按3.3進(jìn)行燒結(jié)e表中a的檢驗(yàn)是取4片按本標(biāo)準(zhǔn)制備的圓片試樣,在 20-4
14、0w日光燈透射下目測試樣的清潔度,試樣與燈的距離為10-15cm,檢測結(jié)果以最差的一片定級(jí)。表中b的檢驗(yàn)是取一根按本標(biāo)準(zhǔn)制備的棒材試樣,從中間橫向剖開,目測其斷面色澤5.1.3 注意事項(xiàng)預(yù)制品應(yīng)進(jìn)行修光毛邊,擦凈5.2 拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率的測定【hg/t2902-1997、gb/2918、gb/t10405.2.1 試驗(yàn)原理沿試驗(yàn)縱向主軸恒速拉伸,直到斷裂或應(yīng)力(負(fù)荷)或應(yīng)變(伸長)達(dá)到某一預(yù)定值,測量在這一過程中試樣承受的負(fù)荷及其伸長。5.2.2 所用設(shè)備名稱及器皿測厚儀;拉力試驗(yàn)機(jī);切片機(jī);啞鈴狀切刀;計(jì)算器5.2.3 試驗(yàn)條件實(shí)驗(yàn)環(huán)境恒溫恒濕;試驗(yàn)拉伸速度為 10010mm/min5.
15、2.4 操作步驟:沖切一測厚一狀態(tài)調(diào)節(jié)一拉伸一記錄)a、按標(biāo)準(zhǔn)制備的圓片沖切拉伸試樣,同一試樣厚度偏差不大于土0.1mm,每組試樣不小于5個(gè)。b、按gb2918規(guī)定,在232c下狀態(tài)調(diào)節(jié)至少2h;c、在每個(gè)試樣中部離標(biāo)距每端 5mm以內(nèi)測量寬度b和厚度h。寬度b精確至0.1mm,厚度h精確至0.02mm。記錄每個(gè)試樣寬 度厚度的最大值和最小值,并確保其在相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的允差范圍內(nèi)。計(jì)算每個(gè)試樣寬度和厚度的算術(shù)平均值;d、將試樣放在夾具中,務(wù)必使試樣的長軸線與試驗(yàn)機(jī)的軸線成一條直線,當(dāng)使用夾具對(duì)中銷時(shí),為得到準(zhǔn)確對(duì)中,應(yīng)在緊固夾具 前稍微繃緊試樣,然后平穩(wěn)而牢固地夾緊夾具,以防止試樣滑移;e、記錄試驗(yàn)
16、過程中試樣承受的負(fù)荷及與之對(duì)應(yīng)的標(biāo)線間或夾具間距離的增量。5.2.5 注意事項(xiàng)a、標(biāo)線與試樣的中點(diǎn)距離應(yīng)大致相等,兩標(biāo)線間距離的測量精度應(yīng)達(dá)到1%或更優(yōu);b、標(biāo)線不能刻劃、沖刻或壓印在試樣上,以免損壞受試材料,所畫的相互平行的每條標(biāo)線盡量窄;c、試樣應(yīng)無扭曲,相鄰的平面間應(yīng)相互垂直,表面和邊緣應(yīng)無劃痕、空洞、凹陷和毛刺;d、每個(gè)受試方向和每項(xiàng)性能的實(shí)驗(yàn),試驗(yàn)數(shù)量不小于5個(gè);e、應(yīng)廢棄在肩部斷裂或塑性變形擴(kuò)展到整個(gè)肩寬的啞鈴型試樣并另取試樣重新試驗(yàn);f、當(dāng)試樣在夾具內(nèi)滑移或在距任一夾具 10mm以內(nèi)斷裂,或由于明顯缺陷導(dǎo)致過早破壞時(shí),應(yīng)另取試樣重新試驗(yàn);g、在恒溫恒濕狀態(tài)下調(diào)節(jié)至少2h;夾具夾持
17、試樣兩端,上下位置對(duì)稱;同一批次試樣厚度偏差不大于土0.1mm,每組試樣不小于5個(gè)h、試片一次沖壓完成,不能回刀,防止試片出現(xiàn)劃痕等傷i、試驗(yàn)結(jié)果以每組試樣的算術(shù)平均值表示,每個(gè)試樣的測定值與平均值之間的偏差不超過10%,超過土 10%舍去,舍去后剩下的試樣不得少于3個(gè)5.2.6 結(jié)果表示(r=f/a式中(t-拉伸應(yīng)力,mpa; f-所測得對(duì)應(yīng)負(fù)荷,n; a-試樣原始橫截面積,mm2e t = a l/l0式中et一斷裂伸長率;a l=l-l0 l一試樣原始長度;l0-試樣斷裂時(shí)的長度5.3 含水率的測定【hg/t2902-1997(稱量皿恒重一稱量樣品與稱量皿的重量一真空干燥一冷卻至室溫一稱
18、量至恒重一計(jì)算)5.3.1 所用設(shè)備名稱及器皿電熱恒溫真空干燥箱;真空泵;0.1mg分析天平;鋁稱量皿;干燥器;手套5.3.2 操作步驟在已恒重的帶蓋鋁稱量皿中精確稱量 3540g聚四氟乙烯樹脂(精準(zhǔn)至0.0001g),將鋁稱量皿放入真空干燥箱中,在絕對(duì)壓強(qiáng)為13.3kp?溫度1501c下干燥1.5h,從干燥箱中取出稱量皿,蓋上蓋,放入干燥器至少冷卻30min至室溫,再次稱量,計(jì)算樹脂在干燥過程中的質(zhì)量損失。5.3.3 結(jié)果表示x= (m1-m3) / (m1-m2)式中ml一干燥前樹脂,稱量皿和蓋的質(zhì)量,g; m2一稱量皿和蓋的質(zhì)量,g; m3一干燥后樹脂、稱量皿和蓋的質(zhì)量,g5.3.4 注
19、意事項(xiàng)a.所用稱量皿在烘干樣品前已恒重b干燥后的物品放入干燥器中至少冷卻 30min至室溫c以平行測定兩個(gè)試樣的算術(shù)平均值作為試驗(yàn)結(jié)果,兩者之差不大于0.003%5.4體積密度的測定【hg/t2900(過篩一量取一狀態(tài)調(diào)節(jié)一稱重一計(jì)算)5.4.1 試驗(yàn)原理在試驗(yàn)條件下測量體積為1l樹脂的質(zhì)量(g)。5.4.2 所用設(shè)備及器皿40w,2750r/m電動(dòng)振動(dòng)篩;0.5mm厚,帶有篩孔直徑2.26mm不銹鋼(位于料槽頂部 23處)的加料器;厚度0.5mm不銹鋼板的 漏斗;體積為2505ml不銹鋼量杯;金屬杯架;不銹鋼刮平器;工作面;感量為0.1mg的天平;秒表5.4.3 操作步驟a.試樣在實(shí)驗(yàn)條件下
20、放置2hb.在天平上稱量杯質(zhì)量 ml精確至0.1gc.開啟帶有加料器的振動(dòng)器將約500ml樹脂放在加料器網(wǎng)篩上過濾,反復(fù) 3次破壞團(tuán)結(jié)物d.調(diào)節(jié)漏斗出口與量杯頂部邊沿的距離為 38.1 3.2mm,將過篩后的樹脂不斷加在震動(dòng)的加料器網(wǎng)篩上并通過漏斗,控制樹脂在 2060s內(nèi)裝滿量杯,使樹脂在量杯上堆成小山狀而外溢,靜止 15s后,將量杯和杯架輕輕推過刮平器,刮平之前避免震動(dòng)樹脂和量杯e在天平上稱量裝有樹脂的量杯質(zhì)量 m2,精確至0.1g。5.4.4 結(jié)果表示da=a m/v式中da體積密度,g/l; a m=m2-m1, m2一裝有樹脂的量杯質(zhì)量,g, m1量杯的質(zhì)量,g, v量杯的容積,q2
21、50l5.4.5 注意事項(xiàng)a.試樣在實(shí)驗(yàn)條件下放置2hb.用加料器網(wǎng)篩上將樹脂反復(fù)過濾 3次以破壞團(tuán)結(jié)物c控制樹脂在2060s內(nèi)裝滿量杯,使樹脂在量杯上堆成小山狀而外溢,靜止15s后,將量杯和杯架輕輕推過刮平器,刮平之前避免震動(dòng)樹脂和量杯5.5 熔點(diǎn)的測定【hg/t2902-1997、gbt19466.1-2004 (狀態(tài)調(diào)節(jié)一稱重一加熱一冷卻一加熱一讀數(shù))5.5.1 所用設(shè)備及器皿差示掃描量熱儀(ds。001mg分析天平;鋁地竭;氮?dú)夤?銀子或手套5.5.2 操作步驟a.保持試驗(yàn)溫度恒定在 0.5 c至少1hb稱取8mg左右的聚四氟乙烯樹脂,密封在鋁地竭內(nèi)并以空白鋁地竭作為參比物,在 20m
22、l/min的氮?dú)鈿夥障?,?0 c/min的加 熱速率升溫至380c,然后,以10c/min的冷卻速率冷卻至240c ,再以10c/min的加熱速率升溫至聚四氟乙烯完全融化,以第二次 熔融峰的封頂溫度作為聚四氟乙烯樹脂的熔點(diǎn)。5.5.3 結(jié)果表示以第二次熔融峰的峰頂溫度作為聚四氟乙烯樹脂的熔點(diǎn)5.5.4 注意事項(xiàng)a.樣品皿的底部應(yīng)平整,且皿與支持器之間接觸良好;b.不能用手直接處理試樣或樣品皿,要用銀子或手套處理試樣c儀器冷卻至室溫時(shí),應(yīng)觀察試樣皿是否變形或試樣溢出,變形的樣品皿不能再用于其他試驗(yàn)5.6 電氣強(qiáng)度的測定【hb/t2902-199k gb1408-89 gb2918 gb140&
23、5.6.1 試驗(yàn)原理用連續(xù)均勻升壓的方式,對(duì)試樣施加直流電壓直至擊穿,測定擊穿電壓值,計(jì)算試樣的電氣強(qiáng)度。5.6.2 所用設(shè)備及器皿電氣強(qiáng)度測試儀;自動(dòng)高壓擊穿裝置;不等直徑金屬電極;精度為 0.001mm測厚儀5.6.3 操作步驟:a.試樣在常溫常濕環(huán)境狀態(tài)調(diào)節(jié)2hb將兩層薄膜試樣放入兩電極間,電壓以每秒 1kv的速度均勻升壓,直至擊穿,記下瞬時(shí)擊穿電壓值。任取10點(diǎn)進(jìn)行同樣測定,量取試樣各擊穿點(diǎn)附近的厚度,每點(diǎn)測定 3次取其平均值,厚度測定誤差不大于 1um5.6.4 結(jié)果表示:試驗(yàn)結(jié)果以10點(diǎn)的算術(shù)平均值表示,取兩位有效數(shù)字。5.6.5 注意事項(xiàng)a.金屬電極應(yīng)始終保持光滑、清潔、無缺陷b
24、檢查試樣是否存在空隙、水分或其它雜質(zhì)c試樣的厚度和均勻性,檢查其是否存在機(jī)械應(yīng)力d.環(huán)境的溫度、氣壓、濕度e施加電壓的頻率、波形、升壓速度、加壓時(shí)間5.7 平均粒徑【hg/t2901(選取合適的篩子稱重一稱取試樣一過篩噴淋一烘干冷卻至室溫一稱重)5.7.1 所用設(shè)備及器皿篩子;0.1g分析天平;通風(fēng)柜;過篩和噴淋裝置;秒表;95%乙醇或平均粒徑測試儀5.7.2 操作步驟a.根據(jù)待測樹脂的類型,選擇匹配的篩子,分別稱量精確至0.1g,記錄每個(gè)篩子的質(zhì)量 ml;b.根據(jù)樹脂的類型稱出取樣量,放在最上面的篩子上c用流量為6 0.5l/min的95%乙醇口10.2min,噴頭高度與篩子頂端平齊,移動(dòng)噴
25、頭作圓周形噴淋,仔細(xì)破碎全部團(tuán)料,并沖洗篩子邊緣的樹脂;d.取下最上端的篩子,放入通風(fēng)櫥內(nèi)干燥;e.重復(fù)上述步驟,直至所有篩子都經(jīng)過噴淋,將所有篩子在90c下烘干30min,冷卻至室溫并稱量,精準(zhǔn)至 0.1gf記錄每個(gè)留有樹脂的篩子質(zhì)量 m2;g用篩孔為38.5um的篩子過濾循環(huán)的95%乙醇,防止樹脂進(jìn)入循環(huán)液中,最后將 95%乙醇放入容器沉淀,取清夜備用5.7.3 結(jié)果表示a.qi=a mi x 100/m (qi各篩上樹脂的質(zhì)量分?jǐn)?shù);am=m2-m1; m2一裝有樹脂的篩子質(zhì)量,g; ml篩子的質(zhì)量,g; m一試樣的 質(zhì)量,g)b.ci立qi (ci各篩上樹脂的累積百分?jǐn)?shù))c在對(duì)數(shù)概率坐標(biāo)
26、紙上,繪出篩孔直徑和累計(jì)百分?jǐn)?shù)的對(duì)應(yīng)點(diǎn),通過這些點(diǎn)做一條最佳的直線,以累積分?jǐn)?shù)為50%所對(duì)應(yīng)的粒徑大小d50作為樹脂的平均粒徑5.7.4 注意事項(xiàng)a.用乙醇噴淋時(shí),噴頭高度與篩子頂端平齊,移動(dòng)噴頭作圓周形噴淋,仔細(xì)破碎全部團(tuán)料,并沖洗篩子邊緣的樹脂;b.用篩孔為38.5um的篩子過濾循環(huán)乙醇,防止樹脂進(jìn)入循環(huán)液中,最后將95%乙醇放入容器沉淀,取清夜備用5.8相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)密度、熱不穩(wěn)定指數(shù)【gb/t2902-199又gb/t1033-86ai5.8.1 所用設(shè)備及器皿0.1mg分析天平;燒杯和固定支架;比重瓶;恒溫水浴鍋(溫度波動(dòng)土0.1c);金屬絲+重錘;蒸儲(chǔ)水;濕潤劑5.8.2 操作步驟在標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境溫度下,在空氣中稱量用直徑小于0.13mm的金屬絲懸掛著的試樣,然后將懸掛著的試樣全部浸入溫度控制在 230.1c 的浸漬液中,試樣上端距液面不小于 10mm,試樣表面不能粘附空氣泡。稱量試樣在浸漬
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