二期實(shí)訓(xùn)講義-四包全集

1、實(shí)訓(xùn)一無機(jī)反應(yīng)-分離系統(tǒng)一、實(shí)訓(xùn)目的1、通過無機(jī)反應(yīng)一分離系統(tǒng)裝置的實(shí)習(xí)實(shí)訓(xùn)i, 認(rèn)識常見無機(jī)化工生產(chǎn)的基 本過程以及共同規(guī)律；2、掌握本系統(tǒng)各單元操作的基本原理，設(shè)備結(jié)構(gòu)及工作原理；3、了解反應(yīng)釜、結(jié)晶釜、板框壓濾機(jī)、離心分離器、換熱器等設(shè)備的特點(diǎn) 和操作方法；4、認(rèn)識不同種類的離心泵、螺桿泵，掌握離心泵、螺桿泵等流體輸送機(jī)械 的結(jié)構(gòu)、原理及操作方法；認(rèn)識熱水和導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)的流程及特點(diǎn)；認(rèn)識不 同種類的閥門、管件及操作方法；認(rèn)識化工容器及操作方法；認(rèn)識化工儀表的 安裝與參數(shù)調(diào)節(jié)方法；5、認(rèn)識化工生產(chǎn)中水、汽、電等公用工程的配置及作用；6、分析本裝置可能的故障現(xiàn)象及產(chǎn)生的原因，初步掌握預(yù)防、

2、排除故障的實(shí)踐技能。二、實(shí)訓(xùn)任務(wù)1、根據(jù)工藝要求及現(xiàn)場裝置，繪制反應(yīng)分離系統(tǒng)的工藝流程圖；2、根據(jù)要求確定輕質(zhì)碳酸鈣生產(chǎn)過程的主要工藝條件及操作規(guī)程；3、以硫酸鈣、碳酸俊為原料，制備輕質(zhì)碳酸鈣；4、根據(jù)計量數(shù)據(jù)，計算制備過程的原料消耗定額及能量消耗定額；5、制定產(chǎn)品的后處理及制備過程產(chǎn)生的“三廢”處理方案；6、實(shí)訓(xùn)結(jié)束后，撰寫并提交實(shí)訓(xùn)報告。三、實(shí)訓(xùn)操作規(guī)程圖1搪瓷釜反應(yīng)-分離系統(tǒng)流程圖1 、開車前的預(yù)備工作1.1 系統(tǒng)設(shè)備管線經(jīng)檢查，試壓合格，無跑、冒、滴、漏現(xiàn)象。1.2 各槽、貯罐內(nèi)雜物須檢查、清理干凈。1.3 各運(yùn)轉(zhuǎn)設(shè)備盤車檢查、試運(yùn)行正常、各儀表、電器設(shè)備調(diào)試合格。1.4 預(yù)備適量 c

3、aso4 和（nh4）2co3。2、開停車2.1 配料、反應(yīng)首先，在反應(yīng)釜（r0101）中投加計量的原料（nh4”co3,然后打開離去子水（或自來水）閥門，依流量計顯示加入所需確定體積的去離子水（或自來水）后，打開夾套熱水循環(huán)系統(tǒng)閥門升溫，并啟動攪拌漿攪拌，待（nh4）2co3 完全溶解后投加計量的原料 casq-2h2o,讓反應(yīng)開始進(jìn)行。反應(yīng)完成后，關(guān)閉夾 套熱水循環(huán)系統(tǒng)閥門并開啟冷卻水循環(huán)系統(tǒng)閥門降溫。2.2 反應(yīng)液轉(zhuǎn)入過渡釜反應(yīng)完成后，開啟反應(yīng)釜出料閥門、過渡釜進(jìn)料閥門和反應(yīng)釜物料輸送泵（p0101， 1#螺桿泵）及閥門，將反應(yīng)完的物料輸送到過渡釜， 并啟動過渡釜攪拌漿攪拌。輸送完畢后依

4、次關(guān)閉反應(yīng)釜的物料輸送泵及閥門、反應(yīng)釜出料閥、過渡釜進(jìn)料閥。2.3 反應(yīng)液過濾物料在過渡釜分兩路輸送：1路輸送至板框壓濾機(jī)過濾：開啟過渡釜出料閥，板框壓濾機(jī)（m0101）進(jìn)料閥，過渡釜物料輸送泵（p0103， 3#螺桿泵） 及閥門，中間槽（v0103） 進(jìn)料閥，保持中間槽放空閥常開。物料輸送至板框壓濾機(jī)過濾（板框壓濾機(jī)操作見設(shè)備說明書），濾餅送去烘箱（烘箱操作見設(shè)備說明書）烘干得產(chǎn)品，濾液自流進(jìn)入中間槽 （v0103） 備用。 過濾完成后，進(jìn)行反沖洗操作（具體見板框壓濾機(jī)設(shè)備說明書），沖洗水進(jìn)入中間槽或下水道。完成后關(guān)閉板框壓濾機(jī)及其閥門、中間槽進(jìn)料閥。2路輸送至三足式離心機(jī)：開啟過渡釜出料閥

5、，三足式離心機(jī)（m0102）進(jìn)料閥，過渡釜物料輸送泵（p0103， 3#螺桿泵） 及閥門，中間槽（v0104） 進(jìn)料閥，保持中間槽放空閥常開。開啟三足式離心機(jī)（操作見設(shè)備說明書）過濾，母液儲罐（v0104）進(jìn)料閥，保持母液儲罐放空閥常開。濾餅送至烘箱（烘箱操作見設(shè)備說明書）烘干后得產(chǎn)品，母液自流進(jìn)入母液儲罐。過濾完成后關(guān)閉三足式離心機(jī)，母液儲罐進(jìn)料閥。2.4 過濾母液蒸發(fā)開啟中間槽出料閥，蒸發(fā)釜（r0104進(jìn)料閥、母液輸送泵（p0105）及其閥門，將母液輸送至蒸發(fā)釜，輸送完成后關(guān)閉母液輸送泵及其閥門，中間槽出料閥，蒸發(fā)釜進(jìn)料閥，打開蒸發(fā)釜導(dǎo)熱油系統(tǒng)閥門和蒸發(fā)釜冷凝器（e0103）循環(huán)水閥門，并

6、打開蒸發(fā)釜?dú)怏w出口閥和凝液閥，關(guān)閉凝液回流閥，開啟攪拌槳，使物料充分蒸發(fā)，蒸發(fā)凝液通過凝液閥自流進(jìn)入下水。蒸發(fā)完成后打開蒸發(fā)釜出料閥，結(jié)晶釜（r0105進(jìn)料閥，母液輸送泵（p0105）及其閥門，將物料輸送至結(jié)晶釜結(jié)晶，結(jié)晶釜放空閥保持常開。輸送完畢后依次關(guān)閉蒸發(fā)釜的物料輸送泵及閥門，蒸發(fā)釜出料閥、結(jié)晶釜進(jìn)料閥，攪拌漿，導(dǎo)熱油系統(tǒng)閥門，待蒸發(fā)釜冷卻后關(guān)閉蒸發(fā)釜冷凝器循環(huán)水系統(tǒng)閥門及蒸發(fā)釜?dú)怏w出口閥和凝液閥。2.5 蒸發(fā)液結(jié)晶開啟結(jié)晶釜循環(huán)冷卻水系統(tǒng)閥門，開啟攪拌槳攪拌一定時間后關(guān)閉攪拌槳靜置一段時間，待結(jié)晶完全后開啟結(jié)晶釜出料閥，物料自流進(jìn)入三足式離心機(jī)（m0102） ，物料輸送完畢后關(guān)閉結(jié)晶釜

7、出料閥，結(jié)晶釜循環(huán)冷卻水系統(tǒng)閥門。2.6 結(jié)晶母液過濾開啟三足式離心機(jī)（操作見設(shè)備說明書）過濾，母液儲罐（v0104）進(jìn)料閥，保持母液儲罐放空閥常開。濾餅送至烘箱（烘箱操作見設(shè)備說明書）烘干后得產(chǎn)品，母液自流進(jìn)入母液儲罐。過濾完成后關(guān)閉三足式離心機(jī)，母液儲罐進(jìn)料閥。母液儲罐中的母液可在反應(yīng)釜中回用。3、實(shí)訓(xùn)結(jié)束，現(xiàn)場物品清理和衛(wèi)生清掃實(shí)訓(xùn)結(jié)束后，要按要求關(guān)閉相關(guān)的水、電、氣閥門，清掃衛(wèi)生，移交相關(guān) 有關(guān)工具及安全防護(hù)用品。經(jīng)指導(dǎo)教師確認(rèn)之后方可離開現(xiàn)場。四、實(shí)訓(xùn)報告內(nèi)容1、實(shí)訓(xùn)目的2、實(shí)訓(xùn)任務(wù)3、實(shí)訓(xùn)內(nèi)容4、工藝操作過程5、數(shù)據(jù)記錄及結(jié)果分析6、總結(jié)與建議7、實(shí)訓(xùn)體會8、 附錄實(shí)訓(xùn)二有機(jī)反應(yīng)-

8、分離系統(tǒng)第一部分、系統(tǒng)簡介1 .系統(tǒng)組成有機(jī)反應(yīng)-分離系統(tǒng)包括：真空系統(tǒng)、物料貯存系統(tǒng)、反應(yīng)系統(tǒng)、分離系統(tǒng)。 其中核心設(shè)備為不銹鋼反應(yīng)釜。(1)真空系統(tǒng)：該系統(tǒng)采用水循環(huán)真空裝置，為有機(jī)反應(yīng) -分離系統(tǒng)提高 負(fù)壓及部分物料的輸送。(2)物料貯存系統(tǒng)：該系統(tǒng)包括原料貯罐、溶劑回收罐。(3)反應(yīng)系統(tǒng)：該系統(tǒng)包括不銹鋼反應(yīng)釜、高位計量罐、冷卻器等。(4)分離系統(tǒng)：該系統(tǒng)包括液-液分離器、固-液分離器。2 .不銹鋼反應(yīng)釜介紹(1)主要結(jié)構(gòu)：反應(yīng)釜由鍋體、鍋蓋、攪拌器、夾套(或帶有盤管) 支承及傳動裝置、軸封裝置等組成；夾套形式分為夾套型和外半管型，夾 套內(nèi)都設(shè)有導(dǎo)流裝置；攪拌形式一般有槳式、錨式、框式

9、、螺條式、刮壁 式等。高轉(zhuǎn)速類有分散葉輪式、渦輪式、高剪切式、推進(jìn)器式等。傳動形 式有普通電機(jī)、防爆電機(jī)、電磁調(diào)速電機(jī)、變頻器等，減速器有擺線針輪 式、蝸輪式、行星無極變速式等；軸封為普通水冷卻填料密封、組合式四 氟填料密封、機(jī)械密封等；出料采用球閥。(2)主要特點(diǎn)：夾套加熱形式有電加熱、油加熱、氣加熱、水加熱(或 冷卻)、明火加熱等。具有加熱速度快、耐高溫、耐壓、傳熱面積大等特點(diǎn)。(3)主要用途：適用于石油、化工、醫(yī)藥、冶金、科研等部門進(jìn)行高溫、高壓的化 學(xué)反應(yīng)，對粘稠和顆粒的物質(zhì)均能達(dá)到高攪拌的效果。3 .不銹鋼反應(yīng)釜的常規(guī)操作規(guī)程3.1 不銹鋼反應(yīng)釜開車前操作(1)檢查釜內(nèi)、攪拌器、轉(zhuǎn)動

10、部分、附屬設(shè)備、指示儀表、安全閥、 管路及閥門是否符合安全要求；(2)檢查水、電、氣是否符合安全要求；3.2 不銹鋼反應(yīng)釜開車操作(1)加料前應(yīng)先開啟反應(yīng)釜的攪拌器，無雜音且正常時，將物料加 到反應(yīng)釜內(nèi)，加料數(shù)量不得超過工藝要求；(2)打開蒸氣閥前，先開出氣閥，后開進(jìn)氣閥。打開蒸氣閥門時應(yīng) 緩慢，讓蒸汽慢慢預(yù)熱夾套及釜體后再逐步升壓，夾套內(nèi)壓力不準(zhǔn)超過規(guī) 定值；(3)蒸氣閥門和冷卻閥門不能同時啟動，蒸氣管路過氣時不準(zhǔn)錘擊 和碰撞；(4)開冷卻水閥門時，先開出水閥，后開進(jìn)水閥。冷卻水壓力不得 低于0.1mpa,也不準(zhǔn)高于 0.2mpa；(5)水環(huán)式真空泵，要先開泵后給水，停泵時，先停泵后停水，并

11、 應(yīng)排除泵內(nèi)積水。(6)隨時觀察反應(yīng)釜運(yùn)轉(zhuǎn)情況，發(fā)現(xiàn)異常應(yīng)停車檢修。3.3不銹鋼反應(yīng)釜停車操作(1)停止攪拌，切斷電源，關(guān)閉各種閥門。(2)進(jìn)行釜內(nèi)維修時必須切斷攪拌機(jī)電源，懸掛警示牌，并設(shè)人監(jiān) 護(hù)。(3)不銹鋼反應(yīng)釜必須按壓力容器要求進(jìn)行定期技術(shù)檢驗(yàn)，檢驗(yàn)不 合格，不得開車運(yùn)行。第二部分、有機(jī)反應(yīng)-分離系統(tǒng)操作實(shí)訓(xùn)一.實(shí)訓(xùn)目的(1)通過有機(jī)反應(yīng)一分離系統(tǒng)裝置的實(shí)習(xí)實(shí)訓(xùn)i, 認(rèn)識常見有機(jī)化工生產(chǎn)的 基本過程以及共同規(guī)律；(2)掌握本系統(tǒng)各單元操作的基本原理，設(shè)備結(jié)構(gòu)及工作原理；(3) 了解反應(yīng)釜、洗滌釜、過濾器、分液器、精儲塔、冷凝器、貯槽等設(shè)備的特點(diǎn)和操作方法；(4)認(rèn)識離心泵、真空泵、空壓

12、機(jī)等流體輸送機(jī)械的結(jié)構(gòu)、原理及操作方 法；認(rèn)識熱水和導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)的流程及特點(diǎn)；認(rèn)識不同種類的閥門、管件及 操作方法；認(rèn)識化工容器及操作方法；認(rèn)識化工儀表的安裝與參數(shù)調(diào)節(jié)方法；(5)認(rèn)識化工生產(chǎn)中水、汽、電等公用工程的配置及作用；(6)分析本裝置可能的故障現(xiàn)象及產(chǎn)生的原因，初步掌握預(yù)防、排除故障的實(shí)踐技能。2 . 實(shí)訓(xùn)任務(wù)（ 1）根據(jù)工藝要求及現(xiàn)場裝置，繪制反應(yīng)分離系統(tǒng)的工藝流程圖；（ 2）根據(jù)要求確定乙酸乙酯生產(chǎn)過程的主要工藝條件及操作規(guī)程；（ 3）以乙酸和乙醇為原料，硫酸為催化劑，制備乙酸乙酯；（ 4）根據(jù)計量數(shù)據(jù)，計算制備過程的原料消耗定額及能量消耗定額；（ 5）制定產(chǎn)品的后處理及制備過

13、程產(chǎn)生的“三廢”處理方案；（ 6）實(shí)訓(xùn)結(jié)束后，撰寫并提交實(shí)訓(xùn)報告。3 . 實(shí)訓(xùn)內(nèi)容硫酸法生產(chǎn)乙酸乙酯3.1 實(shí)訓(xùn)體系簡介（ 1）乙酸乙酯物化性質(zhì)乙酸乙酯為透明有芳香氣味的液體，燃點(diǎn)-83.6，沸點(diǎn)77.06 ，相對密度（水= 1）: 0.894-0.898，閃點(diǎn)-3c,引燃溫度426 c ,在空氣中爆炸極限2.2%9%。溶于氯仿、乙醇、微溶于水，與水形成沸點(diǎn)為70.4 的共沸物，與乙醇形成沸點(diǎn)為71.8 c的共沸物，蒸汽壓 73x133.3 pa （20c）（ 2）安全措施1）對眼、皮膚、粘膜有刺激性2）毒性。小鼠口服ld50為5.6 g/kg。工作場所乙酸乙酯最高允許濃度為 0.04%。設(shè)備

14、應(yīng)密封，車間內(nèi)應(yīng)保持良好的通風(fēng)狀態(tài)。工作人員應(yīng)戴防護(hù)用品。3）鐵桶包裝。貯存于干燥陰涼處，按易燃易爆危險品規(guī)定貯存。4） 產(chǎn)品為一級易燃品。 并與空氣形成爆炸混合物， 爆炸極限 2.2%11.5%（ 3）主要用途1）是重要的香料添加劑，可用作調(diào)香的組分，還可以作為特殊的改性酒精的香味萃取劑。2）是一種極好的工業(yè)溶劑，可用作硝酸纖維，乙基纖維，氯化橡膠和乙烯基樹脂、乙酸纖維素酯、纖維素乙酸丁酯和合成橡膠。3）可用于復(fù)印件用液體、硝基纖維墨水。4）可用作粘結(jié)劑的溶劑，噴漆的稀釋劑。5）是制造染及藥物的原料。（ 4）質(zhì)量指標(biāo)乙酸乙酯的主要性能指標(biāo)如表1 所示表1乙酸乙酯質(zhì)量技術(shù)指標(biāo)指標(biāo)名稱級品二級品

15、三級品外觀透明液體一一沸程(101.32 kpa)74 78 c一一播出量98%96%92%含量98%96%92%干點(diǎn)w 80 c一一水分0.3%0.5%0.7%醛含量(以乙醛計)0.2%0.4%一不揮發(fā)物含量工 0.005%0.01% rrncoo- rr nh2(2)反應(yīng)式中(r、r為氫或鏈烷醇基)?？偡磻?yīng)如下：2rr nh co2 = rrnco。 rrnh2(3)該反應(yīng)為放熱反應(yīng)，在加熱作用下，反應(yīng)將會逆向進(jìn)行，可對醇胺溶液進(jìn) 行再生。由總反應(yīng)式可看出，一級和二級醇胺吸收co時將會受到熱力學(xué)的限制, 即1mol醇胺最大的吸收能力為0.5 mol的co。但由于有些氨基甲酸根可能會 水解生

16、成自由醇胺（見反應(yīng)（4）,故其吸收能力有時可能會小幅超過上述限制。rrncoo- h2o rrnh hco3-2、實(shí)訓(xùn)體系流程簡介m括 j。*廿7嗎lsi. tunp1加ttq 比 p-4jhffl 1*111 ih11102icq it紀(jì) e-便 ptm ju5“7昭uiri 1hflu hm圖5填料塔化學(xué)吸收脫除煙氣中 co2的流程示意圖采用填料塔化學(xué)吸收脫除煙氣中 co2的試驗(yàn)流程見圖1?？諝饨?jīng)預(yù)熱到一 定的溫度后與來自co2鋼瓶的氣體混合，配制成模擬煙氣從填料塔下部進(jìn)入， 吸收液泵入填料塔上部，通過噴嘴均勻噴灑到填料層表面。為了防止吸收液在 填料塔內(nèi)向塔壁流動，在填料塔中間設(shè)置了液體再

17、分布器。填料層內(nèi)氣液兩相 呈逆流接觸，凈化后的氣體經(jīng)填料塔出口處的絲網(wǎng)除沫器除掉夾帶的吸收液后 排空。吸收co2后的吸收液（簡稱富液）經(jīng)泵送入貧富液換熱器后進(jìn)入填料解 吸塔的中部，與從塔底上升的蒸汽進(jìn)行逆流傳質(zhì)解吸，解吸精微塔頂?shù)臍庀嘣?塔頂冷卻器中冷卻后，進(jìn)入汽液分離器中，液相回流入塔，不凝性氣體進(jìn)入氣 體回收罐進(jìn)一步除去酸性氣體后排入大氣。脫除了 co2的吸收液（簡稱貧液）從解吸塔底由泵送入貧富液換熱器后進(jìn)入填料吸收塔的頂部。四、實(shí)訓(xùn)操作規(guī)程1. 準(zhǔn)備工作1.1 配料在貧液槽、富液槽、解吸塔加料口加入自來水，至液位計讀數(shù)為 400mm 左右，然后在貧液槽和富液槽中加入 30kg 一乙醇胺。

18、打開富液槽至富液泵閥門、富液泵至吸收塔閥門，關(guān)閉富液泵至中間換熱器閥門，開啟富液泵，調(diào)節(jié)流量為 160l/h 左右。打開貧液槽至貧液泵閥門、貧液泵回流至解吸塔閥門，關(guān)閉貧液泵至中間換熱器閥門、貧液槽回流至貧液槽閥門，開啟貧液泵，調(diào)節(jié)流量為160l/h 左右，以此進(jìn)行物料的混合。1.2 預(yù)熱打開dcs室控制電腦，點(diǎn)擊桌面“ xdcnet”和“vxcu” - “圖形顯示”-“氣體凈化系統(tǒng)”，進(jìn)入dcs控制系統(tǒng)界面，分別對富液槽、貧液槽、解吸 塔設(shè)定溫度為5055c、105110c和105110c,進(jìn)行加熱。3開啟風(fēng)機(jī)，調(diào)節(jié)流量為50m 吸收塔的操作本階段操作是在通入空氣-co2 模擬煙氣的情況下，

19、富液槽中一乙醇胺溶液循環(huán)進(jìn)出吸收塔，進(jìn)行吸收過程。空氣流量穩(wěn)定，調(diào)節(jié)co2 流量，由此變化不同的co2濃度。每一種co2濃度下，測定進(jìn)出塔液體ph隨時間的變化，進(jìn)出塔 co2 濃度隨時間的變化，以考察吸收工藝參數(shù)對吸收效率的影響。2.1 閥門操作配料、 預(yù)熱完成后，檢查液面及各管路閥門開關(guān)情況，保證氣體和液體通道流暢。調(diào)節(jié)貧液泵液體流量為120l/h.。打開氣體鋼瓶，通入co2,調(diào)節(jié)流量為0.5m3/h 左右。2.2 檢測與記錄co2 流量穩(wěn)定后，每隔 20 分鐘從出吸收塔和出富液槽取樣口取液體樣，用ph 計測量并記錄ph 。 同時， 每隔 20分鐘用煙氣分析儀測量并記錄co2 進(jìn)吸收塔和出吸

20、收塔濃度。全部測定時間為 1.5小時左右。 以上每次取樣檢測過程中， 同時記錄富液槽和吸收塔液位、溫度、壓力等各儀表參數(shù)，填寫入附錄 1 “實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表”中。由進(jìn)出塔的氣體中co2 的濃度，計算吸收效率。/h 左右，通過dcs 系統(tǒng)，設(shè)定空氣預(yù)熱器溫度為55c,進(jìn)行加熱。富液槽、 貧液槽、 解吸塔和空氣溫度以及空氣流量達(dá)到設(shè)定值并基本穩(wěn)定后，繼續(xù)進(jìn)行下面的操作。調(diào)節(jié)co2流量為0.8m3/h左右，進(jìn)行類似以上2.1和2.2步驟的操作、測量 和記錄。隨后，調(diào)節(jié)co2流量為1.0m3/h左右，進(jìn)行類似以上2.1和2.2步驟的操作、 測量和記錄。3解吸塔的操作本階段操作是在沒有外加料液的情況下，

21、進(jìn)行全回流解吸過程， 測量進(jìn)出塔液體 ph 隨時間變化，以此了解解吸過程和效率。3.1 閥門操作配料、 預(yù)熱完成后，檢查液面及各管路閥門開關(guān)情況，保證氣體和液體通道流暢。調(diào)節(jié)富液泵液體流量為120l/h。打開氣液分離器至回流泵、回流泵至解 吸塔閥門，開啟回流泵，根據(jù)氣液分離器液位高度調(diào)整回流泵液體流量。3.2 檢測與記錄每隔 20 分鐘從出解吸塔、去吸收塔、氣液分離器取樣口取液體樣，用 ph計測量并記錄ph。全部測定時間為4.5小時左右。以上每次取樣檢測過程中， 同時記錄貧液槽和解吸塔液位、溫度、壓力等各儀表參數(shù)，填寫入附錄 1 “實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表”中。4吸收-解吸聯(lián)合操作本階段操作是在通入空氣

22、-co2 模擬煙氣的情況下，經(jīng)過吸收的富液進(jìn)入解吸塔，經(jīng)過解吸的貧液進(jìn)入吸收塔，聯(lián)合進(jìn)行吸收和解吸操作。在吸收塔和解吸塔操作參數(shù)穩(wěn)定，傳熱和傳質(zhì)達(dá)到平衡情況下，可以進(jìn)行接近穩(wěn)態(tài)的吸收和解吸過程?？諝饬髁糠€(wěn)定，調(diào)節(jié)co2 流量，由此變化不同的co2 濃度。每一種co2 濃度下，測定進(jìn)出吸收塔和解吸塔液體ph 隨時間的變化，進(jìn)出吸收塔co2 濃度隨時間的變化，以考察吸收工藝參數(shù)對吸收塔氣相體積總傳質(zhì)系數(shù)以及解吸效率的影響。4.1 閥門操作關(guān)閉富液泵和貧液泵、co2 鋼瓶閥門。關(guān)閉富液泵回流至吸收塔、貧液泵回流至解吸塔閥門，依次打開富液泵至中間換熱器、貧液泵至中間換熱器以及中間換熱器進(jìn)出閥門，開啟貧

23、液泵和富液泵，觀察吸收塔、富液槽的液位以及貧液槽、解吸塔液位。打開氣體鋼瓶，通入 co2,調(diào)節(jié)流量為0.5m3/h左右。co2流量穩(wěn)定后繼續(xù) 下一步操作。4.2 檢測和記錄4.2.1 吸收過程檢測和記錄19每隔 20 分鐘從出吸收塔和出富液槽取樣口取液體樣，用 ph 計測量并記錄ph。同時，每隔20分鐘用煙氣分析儀測量并記錄co2進(jìn)吸收塔和出吸收塔濃度。全部測定時間為1.0小時左右。以上每次取樣檢測過程中， 同時記錄富液槽和吸收塔液位、溫度、壓力等各儀表參數(shù)，填寫入附錄 1 “實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表”中。由進(jìn)出塔的氣體中co2 的濃度，根據(jù)附錄 2 的方法計算吸收塔化學(xué)吸收時的氣相體積總傳質(zhì)系數(shù)。4.

24、2.2 解吸過程檢測和記錄每隔 20 分鐘從出解吸塔、去吸收塔、氣液分離器取樣口取液體樣，用 ph計測量并記錄ph。全部測定時間為1.0小時左右。以上每次取樣檢測過程中， 同時記錄貧液槽和解吸塔液位、溫度、壓力等各儀表參數(shù)，填寫入附錄1 “實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表”中。4.2.3 變化 co2 流量調(diào)節(jié)co2流量為0.8m3/h左右，進(jìn)行類似以上4.2.1和4.2.2步驟的操作、測 量和記錄。隨后，調(diào)節(jié)co2流量為1.0m3/h左右，進(jìn)行類似以上4.2.1和4.2.2步驟的操 作、測量和記錄。5實(shí)訓(xùn)結(jié)束相關(guān)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)獲取后， 按要求關(guān)閉系統(tǒng)的水、 電、 氣等閥門， 對系統(tǒng)的管路、 塔進(jìn)行清洗，打掃實(shí)訓(xùn)場所

25、衛(wèi)生，移交操作工具及安全防護(hù)用品，實(shí)訓(xùn)結(jié)束。五、思考題1. 在本操作系統(tǒng)中，影響吸收塔傳質(zhì)系數(shù)的因素有哪些？2. 吸收 -解吸聯(lián)合操作中，其他操作條件不變時，增加co2 流量對吸收塔的傳質(zhì)系數(shù)和解吸塔的解吸效率是否有影響？改變液體流量對吸收塔的傳質(zhì)系數(shù)和解吸塔的解吸效率的影響規(guī)律是什么？3. 簡述吸收塔液封裝置設(shè)計的原理，液封位置高度隨塔內(nèi)氣體壓力變化可能發(fā)生的變化。20附錄1實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表吸收實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)日期：2011年 月日記錄：序 號時間氣相液相塔 釜 液 位富液罐塔溫度，c壓力備注空氣流 量m3/h表壓，kpaco2流量m3/hco2濃度，進(jìn)co2濃度，出溫度cl/h出富 液罐ph出塔ph

26、溫度c液 位底中頂塔壓 降kpa塔底kpa解吸精儲實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)日期：2011年 月 日記錄：序號時間塔頂液相塔釜貧液罐塔溫度，c回流 泵l/h氣液分凝器備注壓力kpa溫度c貧液 泵流 量 l/h出塔液體ph去吸 收液 體 ph溫度c壓力kpa液 位mm溫度c液位mm底中高溫度c壓力kpa液 位mm液體ph出氣 壓力 kpa21附錄2化學(xué)吸收時填料塔中體積總傳質(zhì)系數(shù)的計算公式對填料塔內(nèi)d z高填料做物料衡算當(dāng)氣相中g(shù) y1 -y-g yz 也 1 -y*、.=kgap(y - y )dzz(1 )*.d（ y）= kgap（y- y ）dz（1 -ygco2的分壓較低時（實(shí)驗(yàn)中y均小于1%）,有(2

27、 )1-y= 1,即色（上）之曳。在me a水溶液中，co2的平衡分壓趨近于零，即 y*-0,dz 1 7 dz且yy ,故y-y =y。上式即為：kga=（g1）業(yè)（3）p ydz積分得k g a = in -yin-（ 4 ）pz y。u t式中：g塔內(nèi)空氣的摩爾流率，kmolm-2h-i;kgh一氣相體積總傳質(zhì)系數(shù)，kmol m-3 h-1 kpa-1z 填料層高度，my 1 n 一進(jìn)塔氣體中c o 2的摩爾分?jǐn)?shù)y out 一出塔氣體中c o 2的摩爾分?jǐn)?shù)實(shí)訓(xùn)四 多相催化反應(yīng)評價系統(tǒng)第一部分、系統(tǒng)簡介：多相催化反應(yīng)評價系統(tǒng)由固定床反應(yīng)器和流化床反應(yīng)器及與其配套的輔助工藝設(shè)備、相關(guān)管道、計

28、量裝置構(gòu)成。其中，本次實(shí)訓(xùn)主要針對固定床反應(yīng)系統(tǒng)，以環(huán)境催化領(lǐng)域的熱點(diǎn)技術(shù)一“低溫scrt煙氣脫硝反應(yīng)”為實(shí)驗(yàn)考查體系，進(jìn)行 氣固相固定床催化反應(yīng)操作。一、固定床反應(yīng)評價系統(tǒng)1、固定床反應(yīng)器在化工生產(chǎn)中的作用固定床反應(yīng)器又稱填充床反應(yīng)器，裝填有固體催化劑或固體反應(yīng)物用以實(shí)現(xiàn)多相反應(yīng)過程的一種反應(yīng)器。固體物通常呈顆粒狀，粒徑 215mmfc右，堆積成一定高度（或厚度）的床層。床層靜止不動，流體通過床層進(jìn)行反應(yīng)。它與流化床反應(yīng)器及移動床反應(yīng)器的區(qū)別在于固體顆粒處于靜止?fàn)顟B(tài)。 固定床反應(yīng)器主要用于實(shí)現(xiàn)氣固相催化反應(yīng)， 如氨合成塔、 二氧化硫接觸氧化器、 烴類蒸汽轉(zhuǎn)化爐等。 用于氣固相或液固相非催化反

29、應(yīng)時， 床層則填裝固體反應(yīng)物。 涓流床反應(yīng)器也可歸屬于固定床反應(yīng)器，氣、液相并流向下通過床層，呈氣液固相接觸。2、固定床反應(yīng)器的分類固定床反應(yīng)器有三種基本形式：軸向絕熱式固定床反應(yīng)器（圖 1） 。流體沿軸向自上而下流經(jīng)床層，床層同外界無熱交換。徑向絕熱式固定床反應(yīng)器。 流體沿徑向流過床層， 可采用離心流動或向心流動， 床層同外界無熱交換。徑向反應(yīng)器與軸向反應(yīng)器相比，流體流動的距離較短,流道截面積較大,流體的壓力降較小。但徑向反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)較軸向反應(yīng)器復(fù)雜。以上兩種形式都屬絕熱反應(yīng)器,適用于反應(yīng)熱效應(yīng)不大,或反應(yīng)系統(tǒng)能承受絕熱條件下由反應(yīng)熱效應(yīng)引起的溫度變化的場合。列管式固定床反應(yīng)器由多根反應(yīng)管并

30、聯(lián)構(gòu)成。 管內(nèi)或管間置催化劑， 載熱體流經(jīng)管間或管內(nèi)進(jìn)行加熱或冷卻，管徑通常在2550mm之間，管數(shù)可多達(dá)上萬根。列管式固定床反應(yīng)器適用于反應(yīng)熱效應(yīng)較大的反應(yīng)。 此外， 尚有由上述基本形式串聯(lián)組合而成的反應(yīng)器， 稱為多級固定床反應(yīng)器。 例如： 當(dāng)反應(yīng)熱效應(yīng)大或需分段控制溫度時， 可將多個絕熱反應(yīng)器串聯(lián)成多級絕熱式固定床反應(yīng)器,反應(yīng)器之間設(shè)換熱器或補(bǔ)充物料以調(diào)節(jié)溫度，以便在接近于最3、特點(diǎn)與發(fā)展趨勢固定床反應(yīng)器的優(yōu)點(diǎn)是：返混小，流體同催化劑可進(jìn)行有效接觸，當(dāng)反應(yīng)伴有串聯(lián)副反應(yīng)時可得較高選擇性。催化劑機(jī)械損耗小。結(jié)構(gòu)簡單。固定床反應(yīng)器的缺點(diǎn)是：傳熱差，反應(yīng)放熱量很大時，即使是列管式反應(yīng)器也可能出現(xiàn)

31、飛溫（反應(yīng)溫度失去控制，急劇上升，超過允許范圍）。操作過程中催化劑不能更換，催化劑需要頻繁再生的反應(yīng)一般不宜使用，常代之以流化床反應(yīng)器或移動床反應(yīng)器。發(fā)展趨勢：固定床反應(yīng)器中的催化劑不限于顆粒狀，網(wǎng)狀催化劑早已應(yīng)用于工業(yè)上。目前，蜂窩狀、纖維狀催化劑也已被廣泛使用。后發(fā)展的方向。4、數(shù)學(xué)模型固定床反應(yīng)器是研究得比較充分的一種多相反應(yīng)器，描述固定床反應(yīng)器的數(shù)學(xué)模型有多種，大致分為擬均相模型（不考慮流體和固體間的濃度、溫度差別）和多相模型（考慮到流體和固體間的濃度、溫度差別）兩類，每一類又可按是否計及返混，分為無返混模型和有返混模型，按是否考慮反應(yīng)器徑向的濃度梯度和溫度梯度分為一維模型和二維模型2

32、75、結(jié)構(gòu)固定床反應(yīng)器原料氣產(chǎn)物測，皿 口節(jié)一瓷環(huán)催化劑 一瓷環(huán)礦渣棉反應(yīng)物產(chǎn)物e1軸卻拱熱式 固定床反應(yīng)器反應(yīng)檢國2輕向免熱式固定床反應(yīng)疊產(chǎn)物es 3 列管式固定床反應(yīng)科較熱體喊熱體產(chǎn)物圖4 三級地?zé)崾焦潭ù卜磻?yīng)器二、 流化床催化反應(yīng)評價系統(tǒng)（本部分不作為實(shí)訓(xùn)內(nèi)容，僅作系統(tǒng)了解）1、流化床反應(yīng)系統(tǒng)獨(dú)立運(yùn)行模式該操作模式以當(dāng)前節(jié)能減排領(lǐng)域熱門技術(shù) “流化床生物質(zhì)催化氣化”為實(shí)踐教學(xué)體系。粉末狀生物質(zhì)通過料斗稱量后，由螺桿泵打入流化床反應(yīng)器中。壓縮空氣、 n2 等氣體由上述固定床模式中的模擬氣路從反應(yīng)器底部進(jìn)入； 水蒸汽則由液態(tài)物料汽化罐發(fā)生并在從保溫管路中由反應(yīng)器底部進(jìn)入。 物料在流化床反應(yīng)器

33、中由異型加熱器升溫至 500700 反應(yīng)， 生成的 co 和 h2 及其它氣體通火炬燃燒后排放，反應(yīng)器中吹出的催化劑粉體經(jīng)旋風(fēng)分離后回收利用。以上所述的對模擬煙氣配置、 反應(yīng)控制、 煙氣組成在線分析的過程控制和調(diào)節(jié)分為手動模式和 dcs 集成控制模式。對于計量儀表、閥門等路線控制單元均采用就地型儀表與遠(yuǎn)傳型儀表旁路并列的安裝方式來實(shí)現(xiàn)兩種控制模式的選擇。2、流化床- 固定床串聯(lián)運(yùn)行模式該操作模式以當(dāng)前節(jié)能減排領(lǐng)域熱門技術(shù) “流化床生物質(zhì)催化氣化”為實(shí)踐教學(xué)體系。流化床中的生物質(zhì)汽化過程與上述相同。生成的 co 和 h2 及其它氣體經(jīng)冷凝器冷凝后再進(jìn)入氣液分離器分離，所得氣態(tài)物料主要為 co、

34、h2、 n2、 co2 ，可再由管路輸送至固定床反應(yīng)器進(jìn)行催化重整， 得到組分比例更為合理的合成氣。 而液態(tài)物料也可以由輸送泵輸送至固定床反應(yīng)器進(jìn)行催化裂解和重整得到直鏈烴類產(chǎn)品。同上，以上所述的對模擬煙氣配置、反應(yīng)控制、煙氣組成在線分析的過程控制和調(diào)節(jié)分為手動模式和 dcs 集成控制模式。對于計量儀表、 閥門等路線控制單元均采用就地型儀表與遠(yuǎn)傳型儀表旁路并列的安裝方式來實(shí)現(xiàn)兩種控制模式的選擇。28第二部分、多相催化反應(yīng)評價系統(tǒng)操作實(shí)訓(xùn)一、實(shí)訓(xùn)目的1、了解固定床反應(yīng)器的操作基本原理及常見故障排除；2、掌握氣固非均相反應(yīng)體系中常見的流體輸送設(shè)備如泵、風(fēng)機(jī)等操作；了解體 系中的流量、壓力、溫度及液

35、位等控制參數(shù)的測量方法及儀表、閥門控制。3、了解氣固相反應(yīng)體系中工藝指標(biāo)控制措施和方法；4、了解化工生產(chǎn)中常見的安全應(yīng)急措施；5、了解氣固非均相反應(yīng)體系的床層壓降的產(chǎn)生原因及測量方法；6、了解氣相混合物料的配置和混合方法；7、了解常見氣體混合物中的目標(biāo)組分的在線檢測方法；8、建立連續(xù)氣固相反應(yīng)體系的系統(tǒng)控制概念。二、實(shí)訓(xùn)任務(wù)1、根據(jù)工藝要求及現(xiàn)場裝置，繪制多相催化反應(yīng)系統(tǒng)的工藝流程圖；2、采用固定床反應(yīng)器進(jìn)行噴氨選擇性催化還原脫除燃煤煙氣中nox3、控制并測量體系中的流量、壓力、溫度及液位等工藝參數(shù)；4、在線檢測氣體混合物中的目標(biāo)組分濃度；5、實(shí)訓(xùn)結(jié)束后，撰寫并提交實(shí)訓(xùn)報告。三、實(shí)訓(xùn)內(nèi)容反應(yīng)體系：該系統(tǒng)實(shí)訓(xùn)以環(huán)保工程中的前沿技術(shù) 噴氨選擇性催化還原法脫除燃煤煙氣 中nox”為實(shí)踐教學(xué)體系。反應(yīng)原理：4n0+4nh3+024n2+6h202no2+4nh3+o2-3n2+6h2o33nil催化劑展原用氣aoyx-nhi(o*、。*/x*、也 o*n(hmh,o 0o+h.o一冷煨氣副反應(yīng)：4nh3+3o2-2n2+6h2o 4nh3+5o2-4no+6h2?？刂浦笜?biāo)：no轉(zhuǎn)化率，n2選擇性?？刂茀?shù)：溫度、空速（換算為催化劑裝填量）、壓力以及目標(biāo)氣體的組分濃度 等。系統(tǒng)組成：模擬煙氣配制系統(tǒng)；蒸汽加濕系統(tǒng)；流量監(jiān)測、控制系統(tǒng)；壓力