甲基丙烯酸甲酯的懸浮聚合實驗報告

1、甲基丙烯酸甲酯的懸浮聚合實驗報告實驗十四 甲基丙烯酸甲酯的懸浮聚合一、實驗?zāi)康?.掌握高分子懸浮聚合的原理和特點。2.掌握通過懸浮聚合法制備聚甲基丙烯酸甲酯的操作過程。二、實驗原理 懸浮聚合是將溶有引發(fā)劑的單體在強烈攪拌和分散劑的作用下， 以液滴狀懸 浮在水中而進行的聚合反應(yīng)方法。懸浮聚合的 體系組成主要包括誰難溶性的單體、油溶性引發(fā)劑、水和分散劑四個基本成分。聚合反應(yīng)在單體液滴中進行，從單個的單體液滴來看，其組成及聚合機理與本體聚合相同，因 此又常稱小珠本體 聚合。若所生成的聚合物溶于單體，則 得到的產(chǎn)物通常為透明、圓滑的小圓珠；若所生成的聚合物不溶于單體，則通常得到的是不透明、不規(guī)整的小粒

2、子。 懸浮聚合反應(yīng)的優(yōu)點是于有水作為分散介質(zhì)，因而導(dǎo)熱容 易，聚合反應(yīng)易控制，單體小液滴在聚合反應(yīng)后轉(zhuǎn)變?yōu)楣腆w小珠，產(chǎn)物易分離處理，不需要額外的造粒工藝，缺點是聚合物包含的少量分散劑難以除去，可能影響到聚合物的 透 明性、老化性能等，此外，聚合反應(yīng)用水的后處理也是 必須考慮的問題。三、主要儀器與試劑（1）儀器 裝有攪拌器、冷凝管、溫度計的三頸瓶 （1套），恒溫水浴（1套），量 筒（10mL、100 mL各1支），抽濾裝置計（1套），。（2）試 劑 甲基丙烯酸甲酯（MMA 10mL），蒸餾水（60mL），過氧化苯甲酰（BPO, ） , 1%聚乙烯醇水溶液（20mL）。第2頁共3頁 四、流程圖、實

3、驗步驟及現(xiàn)象（1）流程圖 攪拌加熱40mL水 調(diào)節(jié)攪拌速度 升溫至 C,反應(yīng)約 升溫至70 C 2mL1%聚乙烯醇水溶液 反應(yīng)20mL水兩次洗滌盛 單體的容 器所得液體 預(yù)先已溶解引發(fā)劑的甲基丙烯酸甲酯10mL抽濾洗滌、風(fēng)干 稱重珠狀物濾液聚合物（2）實驗裝置圖 （3）實驗步驟及現(xiàn)象實驗步驟實驗現(xiàn)象1.在裝有攪拌器、冷凝管、溫度計的三 頸瓶中，依次加入 2mL1%的聚乙 烯醇水溶液、40mL水，攪拌加熱（注意溫度不要超過 70C ）。加入預(yù)先已溶解引發(fā)劑的甲基丙烯酸甲酯 IOmL ,再用剩余的20mL水分兩次洗滌盛單體的容器，并倒人三頸瓶內(nèi)，加料完畢后升溫至 70 C。攪拌加熱開始后，不久 溶

4、液漸漸變濁，出現(xiàn)油狀小液滴。第3頁共3頁2.小心調(diào)節(jié)攪拌速度，觀察單體液滴大小，調(diào)至合適液滴大小后，保持?jǐn)嚢杷?度恒定，將反應(yīng)溫度升至（78 2） C。反 應(yīng) 約 后，用滴管吸取少量珠狀物，冷卻后觀察是否變硬。若變硬，可減慢 或停止攪拌，若珠狀物全部沉積，可在緩慢攪拌下升溫至85 C繼續(xù)反應(yīng)1h ,以使單體反應(yīng)完全。珠狀物為硬的白色小珠；減慢攪拌速度，珠狀物出現(xiàn)全部沉積現(xiàn)象；在緩慢 攪拌下升溫至85C，溶液中珠狀物無粘 結(jié) 現(xiàn)象。3.停止反應(yīng)，將產(chǎn)物抽濾，聚合物珠粒用水反復(fù)洗滌幾次后，置于表面皿中自然風(fēng)干，觀察聚合物珠粒形狀，稱重， 計算產(chǎn)率。 產(chǎn)物抽濾抽濾后大部分為白色珠狀 物，形狀較小較均

5、勻。 五、討論 懸浮聚合是將單體以微 珠形式分散于介質(zhì)中進行的聚合。從動力學(xué)的觀點看，懸浮聚合與本體聚合完全一樣，每一個微珠相當(dāng)于一個小的 本體。懸浮聚合 克服了本體聚合中散熱困難的問題，但因 珠粒表面附有分散劑，使純度降低。當(dāng)微珠聚合到一定程度，珠子內(nèi)粒度迅速增大，珠與珠之間很容易碰撞粘接，不 易 成珠子，甚至粘成一團，為此必須加入適量分散劑，選 擇適當(dāng)?shù)臄嚢杵髋c攪拌速度。于分散劑的作用機理不同，在選擇分散劑的種類和確定分散劑用量時，要隨聚合物種類和顆粒要求而定，如顆粒大小、形狀，樹脂的透明性和成 膜性能等，同時也要注意合活的揣袢強摩和轉(zhuǎn)涑，水與單體比等。 六、思考題1 .懸浮聚合反應(yīng)中影響分子量及分 子量分布的主要因素是什么答：這取決于兩相的物理性質(zhì)、油水比以及 攪拌器與反應(yīng)器類型、攪拌速度和反應(yīng)溫度等。 第4頁共3頁2 .在懸浮聚合反應(yīng)中期易出現(xiàn)珠粒黏結(jié)， 這是什么原因引起的應(yīng)如何避免？答：這可能是攪拌速度太慢造成的。攪拌速度太慢，得到的聚合物珠粒太大，易發(fā)生黏結(jié)成塊，使聚合反應(yīng)失敗。一般在單體加入后，慢到快小心地調(diào)節(jié)攪拌速度，注意觀察單體液滴大小，