海川化工論壇-變壓精餾24頁

1、變壓精餾分離乙腈-水體系前言乙腈(Acetonitrile，MeCN)：CH3CN，是帶甜味的無色液體，有醚味，能與水、甲醇、丙酮等有機(jī)溶劑混溶，具有高介電強(qiáng)度和偶極矩，因而成為無機(jī)和有機(jī)化合物的優(yōu)良溶劑，在制藥工業(yè)中可用作合成頭孢類抗生素，維生素A、可的松以及磺胺類藥物及其中間體的溶劑；同時(shí)乙腈的化學(xué)性質(zhì)也比較活潑，可進(jìn)行烷基化反應(yīng)、?；磻?yīng)、芳基化反應(yīng)、加成反應(yīng)，在有機(jī)合成領(lǐng)域也有著重要地位，可用于合成腺嘌呤、維生素B1等藥物。其蒸汽具有刺激性，大量吸入可引起急性中毒。常壓下乙腈與水形成最低恒沸物，恒沸溫度76，含水l7.4wt，普通精餾方法無法得到高純度的乙腈。從現(xiàn)有的文獻(xiàn)報(bào)道，分離乙腈

2、-水恒沸物主要采用兩種方法：萃取精餾和變壓精餾?；ち鞒棠M(過程模擬)技術(shù)是以工藝過程的機(jī)理模型為基礎(chǔ)，采用數(shù)學(xué)方法來描述化工過程，通過應(yīng)用計(jì)算機(jī)輔助計(jì)算手段，進(jìn)行過程物料衡算、熱量衡算、設(shè)備尺寸估算和能量分析并做出環(huán)境和經(jīng)濟(jì)評(píng)價(jià)的一門新興技術(shù)。它是化學(xué)工程、化工熱力學(xué)、系統(tǒng)工程、計(jì)算方法以及計(jì)算機(jī)應(yīng)用技術(shù)等學(xué)科相互結(jié)合的產(chǎn)物，在近幾十年中發(fā)展迅速，并廣泛應(yīng)用于化工過程的設(shè)計(jì)、測試、優(yōu)化和過程的整合領(lǐng)域。Aspen Plus是一個(gè)生產(chǎn)裝置設(shè)計(jì)、穩(wěn)態(tài)模擬和優(yōu)化的大型通用流程模擬系統(tǒng)。Aspen Plus是源于美國能源部七十年代后期在麻省理工學(xué)院（MIT）組織的會(huì)戰(zhàn)，開發(fā)新型第三代流程模擬軟件。

3、該項(xiàng)目被命名為“過程工程的先進(jìn)系統(tǒng)”（Advanced System for Process Engineering，簡稱ASPEN），并于1981年底完成。1982年為了將其商品化，成立了Aspen Tech公司。該軟件經(jīng)過20多年來不斷地改進(jìn)、擴(kuò)充和提高，成為舉世公認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)大型流程模擬軟件。一課題1.課題目標(biāo)綜合應(yīng)用化工計(jì)算知識(shí)，解決一個(gè)實(shí)際化工計(jì)算問題。2.課題內(nèi)容2.1原料現(xiàn)有一股含水乙腈溶液，原料420 kg/h，溫度25，壓力2 bar，含乙腈（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）0.80，含水0.20。2.2分離要求選擇合適的分離方法獲得乙腈產(chǎn)品含水0.995。若使用溶劑，則溶劑必須循環(huán)。公用工程自己合理

4、選擇。二流程模擬1.分離方法1.1變壓精餾經(jīng)查閱文獻(xiàn)，對(duì)于乙腈-水體系的分離，主要分離方法有兩種：萃取精餾和變壓精餾。現(xiàn)選擇分離方法為變壓精餾，進(jìn)行下面的流程模擬。變壓精餾主要是利用壓強(qiáng)的變化來影響共沸物系共沸點(diǎn)的改變，從而來進(jìn)行有效分離的。因而壓強(qiáng)的選擇對(duì)于變壓精餾而言顯得十分重要。一方面要考慮壓強(qiáng)改變共沸點(diǎn)的大??；另一方面要考慮設(shè)備對(duì)壓強(qiáng)的承受能力，壓強(qiáng)不能無限制的過大或過小，否則會(huì)大大增加設(shè)備費(fèi)用，還會(huì)影響到操作費(fèi)用。1.2變壓精餾的可行性1.2.1物性方法乙腈與水是一個(gè)完全互溶的二元共沸體系，根據(jù)乙腈-水共沸物模擬體系的性質(zhì)，選用物性方法：NRTL。確認(rèn)NTRL方程二元交互作用參數(shù)，如

5、圖1-1所示，可以看到1對(duì)二元交互作用參數(shù)齊全。圖1-1乙腈與水的二元交互作用參數(shù)1.2.2共沸點(diǎn)查取壓力分別1、6、8 atm時(shí)的共沸點(diǎn)。結(jié)果如圖1-24所示，可見在壓力分別1、6、8 atm時(shí)，皆只有一個(gè)共沸點(diǎn)，共沸點(diǎn)溫度分別是76.53、137.46、149.28。圖1-2.乙腈與水在壓力為1 atm時(shí)的共沸點(diǎn)圖1-3.乙腈與水在壓力為6 atm時(shí)的共沸點(diǎn)圖1-4.乙腈與水在壓力為8 atm時(shí)的共沸點(diǎn)1.2.3乙腈-水體系的相圖查取在壓力分別為1、6、8atm時(shí)，乙腈-水共沸物的溫度-組成相圖，以及x-y相圖。如圖1-5、圖1-6所示。圖1-5.乙腈與水在三個(gè)壓力下的溫度-組成相圖圖1-

6、6.乙腈與水在三個(gè)壓力下的x-y相圖由上圖可知，此共沸體系的組成隨壓強(qiáng)的變化比較敏感，故可以利用變壓精餾進(jìn)行分離。綜合兩圖考慮，選擇低壓1atm，高壓8atm。2.變壓精餾模擬與優(yōu)化2.1模擬流程圖乙腈-水體系采用變壓精餾方法進(jìn)行分離，在低壓塔（B1）輸入原料，低壓塔塔頂共沸物D1作為高壓塔（B2）的進(jìn)料，高壓塔塔頂共沸物D2返回到低壓塔，由此構(gòu)成循環(huán)。在低壓塔塔釜得到純水，在高壓塔塔釜得到純乙腈。其流程圖如下圖2-1所示。圖2-1.變壓精餾分離乙腈與水的流程圖2.2工藝參數(shù)2.2.1精餾塔模塊的選擇由于乙腈與水體系是均相共沸物，不能采用“DSTWU”簡捷計(jì)算模塊估算精餾塔完成分離任務(wù)需要的理

7、論塔板數(shù)和進(jìn)料位置。故，選用“RadFrac”模塊，并根據(jù)經(jīng)驗(yàn)填入理論塔板數(shù)、進(jìn)料位置與回流比的估計(jì)值。根據(jù)分離要求輸入D/F的估計(jì)值，并且不斷調(diào)整D/F的數(shù)值，直到達(dá)到分離要求。2.2.2最佳進(jìn)料位置用一個(gè)“Sensitivity”功能選擇最佳進(jìn)料位置。塔釜熱負(fù)荷最小處，對(duì)應(yīng)的即是最佳進(jìn)料板位置。對(duì)于低壓塔（B1）、高壓塔（B2），可知其進(jìn)料位置與塔釜熱負(fù)荷的關(guān)系分別如下圖2-2、2-3所示。圖2-2.B1塔塔釜熱負(fù)荷與進(jìn)料位置的關(guān)系圖2-3.B2塔塔釜熱負(fù)荷與進(jìn)料位置的關(guān)系由圖可知，對(duì)應(yīng)最小塔釜熱負(fù)荷，B1塔最佳進(jìn)料位置為第17塊塔板，B2塔最佳進(jìn)料位置為第22塊塔板。2.2.3“RadF

8、rac”模塊工藝參數(shù)低壓塔（B1）、高壓塔（B2）的工藝參數(shù)，匯總計(jì)入下表2-1。B1B2塔頂壓力/atm18理論級(jí)N2025進(jìn)料NFEED1722回流比R/mol1.52D/F0.970.90表2-1.“RadFrac”模塊輸入數(shù)值2.3物流數(shù)據(jù)變壓精餾分離乙腈-水體系的模擬流程中，主要物流數(shù)據(jù)見下圖2-4。圖2-4.物流數(shù)據(jù)由上圖，可以得出以下結(jié)論：（1）B1塔塔釜出料物流W1中，水的質(zhì)量分率達(dá)到0.99，乙腈的質(zhì)量分率為0.01，B2塔塔釜出料物流W2中，乙腈的質(zhì)量分率近似達(dá)到1，水的質(zhì)量分率為448PPM；（2）B2塔塔釜出料物流W2，即為產(chǎn)品出料物流，其中乙腈的質(zhì)量流率為335.09

9、1kg/h，原料中乙腈的質(zhì)量流率為4200.8=336kg/h，所以乙腈回收率為335.091336=0.9973。綜上所述，乙腈產(chǎn)品含水為448PPM0.995，因此模擬流程已達(dá)到分離要求。3.設(shè)備選型3.1塔設(shè)備選型3.1.1低壓塔選型首先對(duì)低壓塔（B1塔）進(jìn)行塔徑計(jì)算。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，選用填料型號(hào)為250Y的規(guī)整填料MELLAPAK，等板高度設(shè)為0.4m。計(jì)算結(jié)果如下圖3-1所示。圖3-1.B1填料塔計(jì)算結(jié)果由上圖，可見需要的填料塔塔徑是0.93m，最大負(fù)荷分率0.62，最大負(fù)荷因子0.099m/s，塔壓降0.0051atm，平均壓降0.95mbar/m，最大持液量0.007m3/塊理論板，液

10、體最大表觀流速0.0037m/s。選用填料表面積256m2/m3，填料孔隙率0.987。用塔徑1.0m進(jìn)行核算，核算結(jié)果見下圖3-2。圖3-2.B1塔填料核算計(jì)算結(jié)果由圖3-2可見，選用填料塔塔徑為1.0m時(shí)，最大負(fù)荷分率0.68，最大負(fù)荷因子0.085m/s，塔壓降0.0083bar，平均壓降1.15mbar/m，最大持液量0.01m3/塊理論板，液體最大表觀流速0.0032m/s。選用填料表面積256m2/m3，填料孔隙率0.987。塔徑1.0m合適。3.1.2高壓塔選型對(duì)于高壓塔(B2)，用同樣方法進(jìn)行選型。B2塔塔徑計(jì)算結(jié)果、核算計(jì)算結(jié)果見下圖3-3、3-4所示。圖3-3.B2填料塔計(jì)

11、算結(jié)果圖3-4.B2塔填料核算計(jì)算結(jié)果由圖3-3，可見需要的填料塔塔徑是1.05m，最大負(fù)荷分率0.62。故用塔徑1.0m進(jìn)行核算。核算結(jié)果見圖3-2，可知，選用填料塔塔徑為1.0m時(shí)，最大負(fù)荷分率0.69，最大負(fù)荷因子0.057m/s，塔壓降0.004bar，平均壓降0.44mbar/m，最大持液量0.013m3/塊理論板，液體最大表觀流速0.0073m/s。選用填料表面積256m2/m3，填料孔隙率0.987。塔徑1.0m合適。3.1.3塔設(shè)備選型工藝參數(shù)低壓塔（B1）、高壓塔（B2）選型計(jì)算的工藝參數(shù)見下表3-1。B1B2填料位置2-192-24等板高度/m0.40.4規(guī)整填料MELLA

12、PAKMELLAPAK填料型號(hào)250Y250Y塔徑/m1.01.0表3-1.塔設(shè)備選型工藝參數(shù)3.2換熱器選型本模擬流程統(tǒng)共有兩個(gè)精餾塔，分別對(duì)每個(gè)塔的冷凝器、再沸器進(jìn)行選型計(jì)算，流程圖如下圖3-5所示。圖3-5.換熱器選型的流程圖3.2.1低壓塔冷凝器選型低壓塔（B1）冷凝器的選型步驟如下：（1）先進(jìn)行冷凝器簡捷設(shè)計(jì)計(jì)算。冷流體進(jìn)料選定2atm、33的冷卻水，流率暫時(shí)填寫10000kg/h，然后用“Design Specifications”功能調(diào)整冷卻水流率，直至冷卻水出口溫度為43。（2）冷凝器選型、核算。查化工工藝設(shè)計(jì)手冊，根據(jù)簡潔設(shè)計(jì)計(jì)算結(jié)果得到的冷凝器面積，從JB/T4715-19

13、92固定管板式換熱器中選標(biāo)準(zhǔn)系列換熱器，進(jìn)行核算。選型的換熱器面積要比冷凝器需要的換熱面積大，且裕度大于25%，同時(shí)，冷凝器殼程與管程的壓降、流速數(shù)據(jù)，要在化工工藝設(shè)計(jì)手冊數(shù)據(jù)范圍之內(nèi)，則選型成功。否則，根據(jù)核算結(jié)果重新選型、或調(diào)整殼程與管程進(jìn)出口的直徑等。（3）用EDR軟件核算、出圖。將相關(guān)數(shù)據(jù)傳輸?shù)紼DR文件后，需要對(duì)“ProcessData”頁面數(shù)據(jù)仔細(xì)檢查核對(duì)、補(bǔ)充，其他頁面若由需要補(bǔ)充的信息，則相應(yīng)進(jìn)行補(bǔ)充。低壓塔（B1）冷凝器的物流數(shù)據(jù)見下圖3-6。圖3-6.B1塔冷凝器的物流數(shù)據(jù)由圖3-6可知，冷卻水流率為165599.846kg/h。B1塔冷凝器設(shè)備數(shù)據(jù)見下圖3-7。圖3-7.

14、B1塔冷凝器設(shè)備數(shù)據(jù)3.2.2低壓塔再沸器選型低壓塔（B1）再沸器的選型步驟如下：（1）先進(jìn)行再沸器簡捷設(shè)計(jì)計(jì)算。采用3atm飽和水蒸氣作為加熱蒸汽，蒸汽流率暫時(shí)填寫2000kg/h，然后根據(jù)運(yùn)行結(jié)果調(diào)整水蒸氣流率，直至熱流體出口氣相分率為0。（2）再沸器選型、核算。查化工工藝設(shè)計(jì)手冊，根據(jù)簡潔設(shè)計(jì)計(jì)算結(jié)果得到的再沸器面積，從JB/T4716-1992立式熱虹吸式重沸器中選標(biāo)準(zhǔn)系列換熱器，進(jìn)行核算。選型的換熱器面積要比冷凝器需要的換熱面積大，且裕度大于25%，同時(shí)，再沸器殼程與管程的壓降、流速數(shù)據(jù)，要在化工工藝設(shè)計(jì)手冊數(shù)據(jù)范圍之內(nèi)，則選型成功。否則，根據(jù)核算結(jié)果重新選型、或調(diào)整殼程與管程進(jìn)出口

15、的直徑等。（3）用EDR軟件核算、出圖。將相關(guān)數(shù)據(jù)傳輸?shù)紼DR文件后，需要對(duì)“ProcessData”頁面數(shù)據(jù)仔細(xì)檢查核對(duì)、補(bǔ)充，其他頁面若由需要補(bǔ)充的信息，則相應(yīng)進(jìn)行補(bǔ)充。低壓塔（B1）再沸器的物流數(shù)據(jù)見下圖3-8。圖3-8.B1塔再沸器的物流數(shù)據(jù)由圖3-8可知，水蒸氣流率為3000kg/h。B1塔再沸器設(shè)備數(shù)據(jù)見下圖3-9。圖3-9.B1塔再沸器設(shè)備數(shù)據(jù)3.2.3高壓塔冷凝器選型高壓塔（B2）冷凝器的選型步驟與低壓塔（B1）冷凝器的選型步驟一致，且冷卻水進(jìn)料同樣為2atm、33的冷卻水，流率暫時(shí)填寫10000kg/h。高壓塔（B2）冷凝器的物流數(shù)據(jù)見下圖3-10。圖3-10.B2塔冷凝器的

16、物流數(shù)據(jù)由圖3-10可知，冷卻水流率為157808.546kg/h。B2塔冷凝器設(shè)備數(shù)據(jù)見下圖3-11。圖3-11.B2塔冷凝器設(shè)備數(shù)據(jù)3.2.4高壓塔再沸器選型高壓塔（B2）再沸器的選型步驟與低壓塔（B1）再沸器的選型步驟一致，不同的是B2塔再沸器的熱流體進(jìn)料為10atm的飽和水蒸氣，流率暫時(shí)填寫2500kg/h。高壓塔（B2）再沸器的物流數(shù)據(jù)見下圖3-12。圖3-12.B2塔再沸器的物流數(shù)據(jù)由圖3-12可知，水蒸氣流率為3300kg/h。B2塔再沸器設(shè)備數(shù)據(jù)見下圖3-13。圖3-13.B2塔再沸器設(shè)備數(shù)據(jù)3.2.5換熱器選型工藝參數(shù)對(duì)低壓塔（B1）、高壓塔（B2）的換熱器選型計(jì)算的工藝參數(shù)

17、進(jìn)行匯總，具體如下表3-2所示。B1塔冷凝器B1塔再沸器B2塔冷凝器B2塔再沸器熱流體進(jìn)口溫度/76.7134151.5180.5熱流體出口溫度/74.3133.9149.3180.4冷流體進(jìn)口溫度/3385.933164.8冷流體出口溫度/4399.843164.7熱端溫差/33.734.2108.515.8冷端溫差/41.348116.315.6換熱器面積/m2 73.948.131.2118.8換熱器直徑/m0.50.60.40.9換熱器管長/m4.52.532.5表3-2.換熱器選型工藝參數(shù)3.3泵的選型低壓塔（B1）塔頂餾出液D1壓力為1atm，流率為2740.201kg/h，高壓塔（B2）塔頂壓力為8atm，故泵的進(jìn)口壓力為1atm，設(shè)出口壓力為9atm。選泵計(jì)算結(jié)果，如下圖3-14所示。3-14.選泵計(jì)算結(jié)果由上圖可知，泵提供給流體的功率0.89KW，泵所需要的軸功率3.0KW，電機(jī)消耗的電功率3.0KW。三流程優(yōu)缺點(diǎn)分析1純度與收率由章節(jié)2.3可知，乙腈產(chǎn)品含水為448PPM0.995，因此模擬流程已達(dá)到分離要求。2能耗模擬流程的結(jié)果顯示，低壓塔（B1）冷凝器能耗為1918.9KW，再沸器能耗為1801.5KW；高壓塔（B2）冷凝器能耗為1828.5KW，再沸器能耗為1843.6KW。所以，B1塔的總能耗為3720