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文檔簡介
1、華南師范大學實驗報告 學生姓名 專 業(yè) 化學(師范) 課程名稱 物理化學實驗 實驗類型 驗證 設計 綜合 學 號 年級、班級 _ 實驗項目 實驗時間 年 月 日 實驗指導老師 實驗評分 【實驗目的】 1. 設計簡單量熱裝置測定某物質在水中的積分溶解熱。 2. 復習和掌握常用的量熱技術與溫度測定與校正方法。 3. 由作圖法求出該物質在水中的摩爾稀釋焓、微分溶解焓、微分稀釋焓 【實驗原理】 溶解熱,即為一定量的物質溶解于一定量的溶劑中所產(chǎn)生的熱效應。溶解熱除了與溶劑 量及溶質量有關外, 還與體系所處的溫度及壓力有關。 溶解熱分為積分溶解熱和微分溶解熱。 積分溶解熱是指在等溫等壓下把 1mol 溶質
2、溶解在一定量的溶劑中時所產(chǎn)生的熱效應。 它是溶液組成的函數(shù),若形成溶液的濃度趨近于零,積分溶解熱也趨近于一定值,稱為無限 稀釋積分溶解熱。積分溶解熱是溶解時所產(chǎn)生的熱量的總和,可由實驗直接測定。 微分溶解熱是等溫等壓下,在大量給定濃度的溶液里加入 1mol 溶質時所產(chǎn)生的熱效應, ( solH )T,p,n0 它可以表示為 n ,因溶液的量很大, 所以盡管加入 1mol 溶質,濃度仍可視為不變。 微分熱難以直接測量,但可通過實驗,用間接的方法求得。 溶解熱的測量可通過絕熱測溫式量熱計進行,它是在絕熱恒壓而且不做非體積功的條件 下,通過測定量熱系統(tǒng)的溫度變化,而推算出該系統(tǒng)在等溫等壓下的熱效應。
3、 本實驗采用標準物質法進行量熱計能當量的標定。利用 1molKCl 溶于 200mL 水中的積 分溶解熱數(shù)據(jù)進行量熱計的標定。當上述溶解過程在恒壓絕熱式量熱計中進行時,可設計如 下途徑: 在上述途徑中, H1 為 KCl(s)、H2O(l)及量熱計從 T1等壓變溫至 T2 過程的焓變, H2 則為在 T2溫度下,物質的量為 n1 mol的KCl(s)溶于 n2 mol H 2O(l)中,形成終態(tài)溶液的焓變。 因為H=H1 +H2=0 H2 = H1 所以H1= n1 Cp,m(KCl,s)+ n2Cp,m(H2O,l)+K(T2T1) H2=n1solHm K=n1 Cp,m(KCl,s)+
4、n 2Cp,m( H2O,l)+ n1solHm/( T2T1) =m1 Cp (KCl,s)+ m2 Cp ( H2O,l)+ m1solHm/M1T(1) 式中,m1、m2分別為溶解過程加入的 KCl(s)和 H2O(l)的質量;Cp,m為物質的恒壓比熱容; Cp (KCl,s)=0.699kJ/(kgK) ,Cp ( H2O,l)=4.184 kJ/(kgK);M1為KCl的摩爾質量;T= T2 T1,即為溶解前后系統(tǒng)溫度的差值; solHm為 1mol KCl 溶解于 200mL H2O 的積分溶解熱, 其不同溫度下的積分溶解熱值見附錄。通過式( 1)可計算量熱計的 K 值。 本實驗測
5、定 1mol KNO 3溶于 200mL H2O的溶解過程的積分溶解熱,計算原理同上。 儀器與試劑 】 1. 儀器:廣口保溫瓶( 1個);1/10溫度計( 1支);容量瓶( 200mL ,1個);磁力攪 拌器( 1臺);貝克曼溫度計( 1 臺)。 2. 試劑: KCl(A.R.) ;KNO 3(A.R.) 實驗步驟】 1. 量熱計的標定 1) 準確稱取 4.1413g的 KCl (只要接近這個數(shù)值即可) =1kg/L),倒入廣口保溫瓶中 2) 用容量瓶準確量取 200mL 室溫下的蒸餾水(密度為 3) 按圖組裝好簡單絕熱測溫式量熱計, 并調節(jié)好貝克曼 溫度計。 4) 打開磁力攪拌器,保持一定的
6、攪拌速率, 觀察貝克曼 溫度計的讀數(shù)變化,待溫度變化率基本穩(wěn)定后,每 隔 15s 記錄一次溫度,連續(xù)記錄 6 次,作為溶解前 的溫度。 5)打開量熱計的蓋子,將已稱重的 KCl 迅速倒入量熱計并蓋好蓋子,保持與溶解前相 同的攪拌速率,繼續(xù)每 5s記錄一次溫度,直到溫度不再變化時,再連續(xù)記錄 6 個溫 度變化率穩(wěn)定的點,此 6 個點作為溶解的后期溫度。 6)讀取 1/10溫度計的讀數(shù),根據(jù)此溫度從附表中查出相應的 KCl 的積分溶解熱。 2. KNO 3積分溶解熱的測定 1)準確稱取 5.6161g的 KNO3。 2)用容量瓶準確量取 200mL 室溫下的蒸餾水(密度為 =1kg/L),倒入廣口
7、保溫瓶中, 以下操作如 1.中的( 4)、(5)、(6)。 數(shù)據(jù)的處理】 1. 數(shù)據(jù)記錄 ( 1 ) 藥品稱量 表一 藥品質量記錄表 試劑 KCl KNO3 樣品 1 質量/g 4.1460 5.6125 樣品 2 質量/g 4.1486 5.6021 樣品 3 質量/g 4.1392 5.6220 2) KCl 第一次溶解 表二 KCl 第一次溶解溫度記錄表 時間 /15s 溫度/ 時間 /15s 溫度/ 時間 /15s 溫度/ 1 23.523 10 22.524 19 22.49 2 23.525 11 22.495 20 22.494 3 23.527 12 22.485 21 22.
8、5 4 23.529 13 22.479 22 22.504 5 23.531 14 22.475 23 22.509 6 23.533 15 22.475 24 22.513 7 23.526 16 22.475 25 22.519 8 22.873 17 22.479 26 22.522 9 22.582 18 22.484 27 22.529 3) KCl 第二次溶解 表三 KCl 第二次溶解溫度記錄表 時間 /15s 溫度/ 時間 /15s 溫度/ 時間 /15s 溫度/ 1 23.51 17 22.974 33 22.503 2 23.511 18 22.83 34 22.495 3
9、 23.513 19 22.755 35 22.489 4 23.515 20 22.715 36 22.483 5 23.517 21 22.651 37 22.479 6 23.515 22 22.627 38 22.479 7 23.517 23 22.609 39 22.479 8 23.519 24 22.593 40 22.479 9 23.52 25 22.584 41 22.481 10 23.521 26 22.573 42 22.49 11 23.469 27 22.563 43 22.489 12 23.379 28 22.547 44 22.492 13 23.319
10、29 22.529 45 22.495 14 23.251 30 22.515 46 22.499 15 23.144 31 22.513 47 22.502 16 23.067 32 22.507 48 22.505 4) KCl 第三次溶解 表四 KCl 第三次溶解溫度記錄表 時間 /15s 溫度/ 時間 /15s 溫度/ 時間 /15s 溫度/ 1 23.162 13 22.139 25 22.147 2 23.163 14 22.119 26 22.151 3 23.164 15 22.105 27 22.154 4 23.164 16 22.101 28 22.155 5 23.16
11、5 17 22.095 29 22.159 6 23.165 18 22.095 30 22.155 7 23.129 19 22.095 31 22.163 8 22.822 20 22.097 32 22.162 9 22.515 21 22.111 33 22.165 4 10 22.363 22 22.125 34 22.17 11 22.23 23 22.139 35 22.175 12 22.179 24 22.145 36 22.179 5) KNO3 第一次溶解 表五 KNO3 第一次溶解溫度記錄表 時間 /15s 溫度/ 時間 /15s 溫度/ 時間 /15s 溫度/ 1 2
12、3.171 13 21.247 24 21.134 2 23.174 14 21.189 25 21.141 3 23.174 15 21.159 26 21.155 4 23.175 16 21.139 27 21.159 5 23.175 17 21.107 28 21.164 6 23.175 18 21.102 29 21.167 7 23.064 19 21.107 30 21.172 8 22.237 20 21.109 31 21.177 9 21.815 21 21.113 32 21.181 10 21.674 22 21.122 33 21.187 11 21.449 23
13、 21.129 34 21.193 12 21.329 6) KNO3 第二次溶解 表六 KNO3 第二次溶解溫度記錄表 時間 /15s 溫度/ 時間 /15s 溫度/ 時間 /15s 溫度/ 1 23.373 11 21.569 20 21.315 2 23.373 12 21.469 21 21.319 3 23.373 13 21.409 22 21.325 4 23.372 14 21.355 23 21.332 5 23.372 15 21.329 24 21.339 6 23.372 16 21.319 25 21.345 7 23.229 17 21.315 26 21.351
14、8 22.635 18 21.314 27 21.357 5 9 22.409 19 21.315 28 21.364 10 21.775 7) KNO3 第三次溶解 表七 KNO3 第三次溶解溫度記錄表 時間 /15s 溫度/ 時間 /15s 溫度/ 時間 /15s 溫度/ 1 23.167 12 21.159 23 21.125 2 23.167 13 21.129 24 21.133 3 23.167 14 21.113 25 21.14 4 23.165 15 21.105 26 21.145 5 23.165 16 21.101 27 21.152 6 23.167 17 21.10
15、1 28 21.159 7 23.147 18 21.101 29 21.165 8 22.251 19 21.103 30 21.17 9 21.64 20 21.105 31 21.177 10 21.349 21 21.112 32 21.182 11 21.229 22 21.119 2. 溶解前后的溫差校正 1)KCl 溶解的雷諾校正圖 2) KNO3 溶解的雷諾校正圖 3. 結果計算 計算量熱計的熱容 根據(jù)公式: K=m1 Cp (KCl,s)+ m2 Cp ( H2O,l)+ m1solHm/M1T 代入數(shù)據(jù),算得 K1=0.0111 kJ/K; K2=0.0109 kJ/K;
16、K3=0.0113 kJ/K 取平均值 K=0.0111 計算硝酸鉀在水中溶解的積分溶解熱 根據(jù)公式: solH= m1 Cp,m(KNO 3,s)+ m2Cp,m( H2O,l)+K (T2T1) 代入數(shù)據(jù),算得 solH1=1.7876kJ; solH2=1.8188kJ;solH3=1.8375kJ 又solHm=solH/n1,算得 solHm1=32.2005kJ;solHm2=32.8229kJ; solHm3=33.0430kJ 取平均值 solHm=32.6888kJ 實驗討論】 1. 根據(jù)積分溶解熱的定義,可知隨著 n0增大, solH應該不斷增大的,且增大的速率逐漸 變慢。
17、 KNO3固體的溶解過程是一個吸熱過程,所以積分溶解熱都大于 0,本次實驗的測 量結果均符合正常值。 2. 硝酸鉀加入快慢的控制,是實驗成敗的關鍵。加得太快,會使得溫差過大,體系與環(huán) 境的熱交換加快,測得的溶解熱偏低。加得太慢,一旦溫度升到一個較高的值,即使 加入所有硝酸鉀也無法使溫差回到零度以下,導致實驗失敗。一般 T控制在 -0.3左 右為宜,最低不要超過 -0.5,但要始終為負值。實驗中要時刻注意溫差的變化,掌 握好加料的時間和量。在每次組實驗完后,溫差回升到 0以上,此時升溫較快,需 要及時加入較多的硝酸鉀,否則溫差可能再無法回到負值。加料時應小心,以免硝酸 鉀灑落。 3. 磁子的攪拌速度也很重要。攪拌太慢,硝酸鉀難以完全溶解,若實驗結束發(fā)現(xiàn)有未溶 解的硝酸鉀,應重復實驗。攪拌太快,會加快散熱,且溫差
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